專利名稱：一種制備BaTiO的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種BaTiO3基PTCR陶瓷微粉的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著通訊技術(shù)和表面安裝技術(shù)的發(fā)展，各種電子元件不斷向小型化、片式化、集成化、高可靠性、低功耗化方向發(fā)展。對于BaTiO3基PTCR電子陶瓷要求其具有高的電阻溫度系數(shù)和高升阻比等特點，這就對PTCR材料化學(xué)組成的精確性、粉體的純度、顆粒尺寸、化學(xué)均勻性、燒結(jié)活性等提出了更高的要求。由于PTCR陶瓷組分較多，并且為了獲得好的PTCR效應(yīng)，要求部分組成(燒結(jié)助劑和受主雜質(zhì))分布于晶界，這就使得制備PTCR粉體具有一定的特殊性。傳統(tǒng)的固相反應(yīng)法制備PTCR陶瓷粉體分為兩步首先通過球磨混合各組分，在高溫下煅燒完成固相反應(yīng)合成摻雜BaTiO3粉體，其次再通過二次球磨添加燒結(jié)助劑和受主雜質(zhì)，這種方法可將燒結(jié)助劑和受主雜質(zhì)基本控制于晶界。由于固相反應(yīng)法基于固相反應(yīng)原理，粉體的化學(xué)均勻性難以保證，同時由于需要兩次球磨以及固相反應(yīng)需要在高溫下完成，所制備的粉體純度不高，生成的粉體顆粒較大，顆粒粒徑分布較寬，而且粉體存在硬團聚，不易磨碎，使得燒結(jié)助劑和受主雜質(zhì)很難添加均勻，因此利用傳統(tǒng)工藝難以獲得高純、超細(xì)、粒徑分布窄的高質(zhì)量PTCR粉體。
目前，高質(zhì)量的陶瓷粉體的制備方法多集中在以液相反應(yīng)為主要特征的共沉淀法、水熱法和溶膠-凝膠法等方法上。共沉淀法是通過向混合溶液中加入沉淀劑獲得鈦酸鋇的前驅(qū)體沉淀，然后在1000℃左右的溫度下煅燒獲得超細(xì)粉體。由于要經(jīng)過反復(fù)洗滌和高溫煅燒而活性低，環(huán)境污染嚴(yán)重，而且生產(chǎn)成本較高。水熱法通過在密封壓力容器中的適合水熱條件下的化學(xué)反應(yīng)實現(xiàn)原子分子級的微粒構(gòu)筑和晶體生長，所制備的粉體具有晶粒發(fā)育完整，粒徑小且分布均勻、團聚程度小，在燒結(jié)過程中活性高等優(yōu)點。但是水熱法的制備過程要求較高的反應(yīng)溫度(200-500℃)和較高的壓力(30-50MPa)，能耗大，當(dāng)前水熱法的發(fā)展方向是降低反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力。溶膠-凝膠法以金屬醇鹽為原料，在有機介質(zhì)中水解、縮合，使醇鹽溶液經(jīng)過溶膠-凝膠化過程得到凝膠，再經(jīng)干燥和煅燒處理得到超細(xì)粉體。粉體具有純度高、組成均勻、粒度小、化學(xué)活性高的特點，但原材料的價格昂貴、難以在工業(yè)中實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
薛軍民等報導(dǎo)了一種檸檬酸鹽溶液-液相包裹法(硅酸鹽學(xué)報25(1)(1997)72-77)，利用檸檬酸通過氨水和Ba2+，Ca2+，Sr2+，Y3+，Ti4+的絡(luò)合作用制備五組分的穩(wěn)定溶液，溶液經(jīng)噴霧干燥后，得到無定形的前驅(qū)體，前驅(qū)體經(jīng)熱處理，得到摻雜BaTiO3基PTCR粉體。但是，這種方法需要噴霧干燥，制備過程不易操作和控制，而且容易混入雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處提供一種制備BaTiO3基PTCR陶瓷微粉的方法，該方法制得的陶瓷微粉不僅具有純度高、組成均勻、粒度小、化學(xué)活性高的特點，而且工藝簡單、成本低，制備過程便于操作和控制。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種制備BaTiO3基PTCR陶瓷微粉的方法，包括
(1)制備含有Ba2+、Sr2+、Ti4+和Y3+的溶液，其摩爾比為Ba2+∶Sr2+∶Ti4+∶Y5+＝(0.744～0.7985)∶(0.2～0.25)∶(1.01～1.02)∶(0.0015～0.006)；(2)按上述溶液∶有機單體∶交連劑＝100ml∶(6～20)g∶(0.5～8)g的比例，在溶液中加入有機單體和交連劑，攪拌至有機單體及交連劑溶解，再加入引發(fā)劑和催化劑，在引發(fā)劑和催化劑的作用下，溶液中的有機單體和交連劑交聯(lián)聚合得到凝膠；(3)將所得凝膠在700℃～900℃煅燒，得到摻雜BaTiO3粉體；(4)制備含有Si2+的溶液；(5)將以上得到的粉體、Si2+的溶液和硝酸錳Mn(NO3)2溶液按1∶(0.02～0.024)∶(0.0002～0.001)的摩爾比混合，通過超聲分散制得穩(wěn)定的懸浮液；(6)懸浮液經(jīng)干燥后，形成粉末，在600℃～700℃煅燒，去除其中的有機物，得到BaTiO3基PTCR陶瓷微粉。
所述制備含有Ba2+、Sr2+、Ti4+和Y3+溶液的方法可為按碳酸鋇BaCO3∶檸檬酸＝1∶3～1∶6的摩爾比，稱量碳酸鋇BaCO3與檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，將檸檬酸溶液與碳酸鋇BaCO3混合，反應(yīng)完成后，得到含有Ba2+的溶液，并加氨水至pH為7～8；按碳酸鍶SrCO3∶檸檬酸＝1∶3～1∶6的摩爾比，稱量碳酸鍶SrCO3與檸檬酸，或按碳酸鍶SrCO3∶硝酸＝1∶2～1∶3的摩爾比，稱量碳酸鍶SrCO3與硝酸，在檸檬酸或硝酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液或硝酸溶液，再將配制成的溶液與碳酸鍶SrCO3混合，反應(yīng)完成后，得到含有Sr2+的溶液，并加氨水至pH為7～8；按鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4∶檸檬酸＝1∶1～1∶1.2的重量比，稱量鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4與檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，并用氨水調(diào)節(jié)pH值為6～7，將所得溶液與鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4混合，加熱至80℃～85℃，攪拌后靜置，溶液分為上下兩層，將下層溶液分離出，得到含有Ti4+的溶液，并加氨水至pH為7～8；按三氧化二釔Y2O3∶硝酸＝1∶6～1∶8的摩爾比，稱量三氧化二釔Y2O3與硝酸，在硝酸中加入去離子水稀釋，再將稀釋后的溶液與三氧化二釔Y2O3混合，加熱至80℃～85℃，攪拌，反應(yīng)完成后，得到含有Y3+的溶液，并加氨水至pH為7～8；將以上四種溶液進(jìn)行混合。
在所述含有Y3+的溶液中，可再加入四甲基乙二胺EDTA，并調(diào)節(jié)pH為5～6，形成穩(wěn)定的Y-EDTA絡(luò)合物溶液。
所述有機單體可為丙烯酰胺。交連劑可為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺。引發(fā)劑可為過硫酸銨或過氧化氫。催化劑可為N，N，N’，N’-四甲基乙二胺。
所述引發(fā)劑和催化劑可按溶液引發(fā)劑∶催化劑＝100ml∶(60～80)mg∶(1～2)ml的比例加入。
所述制備含有Si2+的溶液，其方法可為，按正硅酸乙酯Si(OC2H5)4∶檸檬酸＝1∶1.2～1∶2的摩爾比，稱量正硅酸乙酯Si(OC2H5)4與檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，再將檸檬酸溶液與正硅酸乙酯Si(OC2H5)4混合，攪拌，反應(yīng)完成后，得到含有Si2+的溶液。
在所述(3)中，煅燒時間可為2～3小時。在所述(6)中，煅燒時間可為1～2小時。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(1)Ba2+、SR2+、Ti4+、Y3+均以溶液形式在原子/分子水平上按比例均勻混合，所制備的摻雜BaTiO3粉體的成分可以通過調(diào)節(jié)四種金屬離子的比例進(jìn)行精確控制；(2)制備過程中所引入的有機單體、交連劑、引發(fā)劑及催化劑均為有機物，在煅燒過程中將分解為H2O，CO，CO2，NO2，SO2揮發(fā)掉，不影響材料的組分，不會引入外來雜質(zhì)，從而合成粉體純度高；
(3)凝膠處理溫度低，避免了晶粒長大和團聚，保持了高活性，當(dāng)煅燒溫度為700℃時，即可獲得衍射峰強度明顯、已完全結(jié)晶的立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的摻雜BaTiO3粉體；(4)本發(fā)明制得的陶瓷微粉平均粒徑為納米級，顆粒粒徑分布較窄，基本呈球形，顆粒之間存在疏松狀的弱團聚，粉體燒結(jié)活性大；(5)助燒劑Si2+和受主雜質(zhì)Mn2+以液相形式加入制備的摻雜BaTiO3粉體中，使得燒結(jié)助劑和受主雜質(zhì)的添加更為均勻。
具體實施例方式
在本發(fā)明以下的1～5個實施例中，所用原料為碳酸鋇BaCO3，碳酸鍶SrCO3，鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4，三氧化二釔Y2O3，正硅酸乙酯Si(OC2H5)4，硝酸錳Mn(NO3)2，檸檬酸，硝酸，氨水。有機單體為丙烯酰胺，交連劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑為過硫酸銨或過氧化氫溶液，催化劑為N，N，N’，N’-四甲基乙二胺。
實施例1(1)制備含有Ba2+∶Sr2+∶Ti4+和Y3+的溶液，其摩爾比為Ba2+∶Sr2+∶Ti4+∶Y3+＝0.744∶0.25∶1.02∶0.006，制備該溶液的方法可為按碳酸鋇BaCO3∶檸檬酸＝1∶3的摩爾比，稱量14.760g碳酸鋇BaCO3與47.110g檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，再將碳酸鋇BaCO3緩慢加入，反應(yīng)完成后，得到含有Ba2+的透明溶液，并加氨水至pH為8；按碳酸鍶SrCO3∶檸檬酸＝1∶3的摩爾比，稱量3.728g碳酸鍶SrCO3與15.829g檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，再將碳酸鍶SrCO3緩慢加入，反應(yīng)完成后，得到含有Sr2+的透明溶液，并加氨水至pH為7；或按碳酸鍶SrCO3∶硝酸＝1∶2.5的摩爾比，稱量3.728g碳酸鍶SrCO3與硝酸，在硝酸中加入去離子水，配制成稀硝酸溶液，再將碳酸鍶SrCO3緩慢加入，反應(yīng)完成后，得到含有Sr2+的透明溶液，并加氨水至pH為7；按鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4∶檸檬酸＝1∶1的重量比，稱量35.426g鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4與35.426g檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，并用氨水調(diào)節(jié)pH值為6，將鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4加入檸檬酸溶液中，加熱至80℃，可攪拌20分鐘，再靜置，溶液分為上下兩層，用分液漏斗將下層溶液分離出，得到含有Ti4+的透明溶液，并加氨水至pH為7；按三氧化二釔Y2O3∶硝酸＝1∶6的摩爾比，稱量68mg三氧化二釔Y2O3與硝酸，在硝酸中加入去離子水稀釋，再將三氧化二釔Y2O3加入，加熱至80℃，可攪拌30分鐘，反應(yīng)完成后，得到含有Y3+的透明溶液，并加氨水至pH為7；將以上四種溶液進(jìn)行混合，攪拌均勻；(2)按上述溶液∶有機單體∶交連劑＝100ml∶6g∶0.5g的比例，在溶液中加入有機單體和交連劑，攪拌至有機單體及交連劑溶解，再按該溶液∶引發(fā)劑∶催化劑＝100ml∶60mg∶1ml，在該溶液中加入過硫酸銨溶液和催化劑，在過硫酸銨和催化劑的作用下，溶液中的有機單體和交連劑交聯(lián)聚合得到凝膠；(3)將所得凝膠在700℃煅燒3小時，得到摻雜BaTiO3粉體；(4)制備含有Si2+的溶液，其方法可為按正硅酸乙酯∶檸檬酸＝1∶1.2的摩爾比，稱量508mg正硅酸乙酯Si(OC2H5)4與608mg檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，再將正硅酸乙酯Si(OC2H5)4加入并攪拌，反應(yīng)完成后，得到含有Si2+的透明溶液；(5)將以上得到的粉體、含有Si2+的溶液和Mn(NO3)2溶液按粉體∶Si2+∶Mn2+＝1∶0.024∶0.001的摩爾比混合，通過超聲分散制得穩(wěn)定的懸浮液；(6)懸浮液經(jīng)干燥后，形成粉末，在600℃煅燒2小時，去除其中的有機物，得到BaTiO3基PTCR陶瓷微粉。
所得BaTiO3基PTCR陶瓷微粉的平均粒徑為70nm，粉體比表面積為14.1710m2/g。
實施例2(1)制備含有Ba2+、Sr2+、Ti4+和Y3+的溶液，其摩爾比為Ba2+∶Sr2+∶Ti4+∶Y3+＝0.7985∶0.2∶1.01∶0.0015，制備該溶液的方法可為按碳酸鋇BaCO3∶檸檬酸＝1∶6的摩爾比，稱量15.841g碳酸鋇BaCO3與101.117g檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，再將碳酸鋇BaCO3緩慢加入，反應(yīng)完成后，得到含有Ba2+的透明溶液，并加氨水至pH為7；按碳酸鍶SrCO3∶硝酸＝1∶2的摩爾比，稱量2.982g碳酸鍶SrCO3與硝酸，在硝酸中加入去離子水，配制成稀硝酸溶液，再將碳酸鍶SrCO3緩慢加入，反應(yīng)完成后，得到含有Sr2+的透明溶液，并加氨水至pH為8；或按碳酸鍶SrCO3∶檸檬酸＝1∶4的摩爾比，稱量2.982g碳酸鍶SrCO3與16.884g檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，再將碳酸鍶SrCO3緩慢加入，反應(yīng)完成后，得到含有Sr2+的透明溶液，并加氨水至pH為8；按鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4∶檸檬酸＝1∶1.2的重量比，稱量35.079g鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4與42.095g檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，并用氨水調(diào)節(jié)pH值為7，將鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4加入檸檬酸溶液中，加熱至85℃，可攪拌23分鐘，再靜置，溶液分為上下兩層，用分液漏斗將下層溶液分離出，得到含有Ti4+的透明溶液，并加氨水至pH為8；按三氧化二釔Y2O3∶硝酸＝1∶7的摩爾比，稱量17mg三氧化二釔Y2O3與硝酸，在硝酸中加入去離子水，再將三氧化二釔Y2O3加入，加熱至85℃，可攪拌40分鐘，反應(yīng)完成后，得到含有Y3+的透明溶液，并加氨水至pH為8；將以上四種溶液進(jìn)行混合，攪拌均勻；(2)按上述溶液∶有機單體∶交連劑＝100ml∶20g∶8g的比例，在溶液中加入有機單體和交連劑，攪拌至有機單體及交連劑溶解，再按該溶液∶引發(fā)劑∶催化劑＝100ml∶80mg∶2ml，在該溶液中加入過氧化氫溶液和催化劑，在過氧化氫和催化劑的作用下，溶液中的有機單體和交連劑交聯(lián)聚合得到凝膠；(3)將所得凝膠在900℃煅燒2小時，得到摻雜BaTiO3粉體；(4)制備含有Si2+的溶液，其方法可為按正硅酸乙酯∶檸檬酸＝1∶2的摩爾比，稱量423mg正硅酸乙酯Si(OC2H5)4與844mg檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，再將正硅酸乙酯Si(OC2H5)4加入并攪拌，反應(yīng)完成后，得到含有Si2+的透明溶液；(5)將以上得到的粉體、含有Si2+的溶液和Mn(NO3)2溶液按粉體∶Si2+∶Mn2+＝1∶0.02∶0.0002的摩爾比混合，通過超聲分散制得穩(wěn)定的懸浮液；(6)懸浮液經(jīng)干燥后，形成粉末，在700℃煅燒1小時，去除其中的有機物，得到BaTiO3基PTCR陶瓷微粉。
所得BaTiO3基PTCR陶瓷微粉的平均粒徑為60nm，粉體比表面積為14.2250m2/g。
實施例3(1)制備含有Si2+的溶液，其方法可為按正硅酸乙酯∶檸檬酸＝1∶1.5的摩爾比，稱量465mg正硅酸乙酯Si(OC2H5)4與735mg檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，再將正硅酸乙酯Si(OC2H5)4加入并攪拌，反應(yīng)完成后，得到含有Si2+的透明溶液；(2)制備含有Ba2+、Sr2+、Ti4+和Y3+的溶液，其摩爾比為Ba2-∶Sr2+∶Ti4+∶Y3+＝0.767∶0.23∶1.015∶0.003，制備該溶液的方法可為按碳酸鋇BaCO3∶檸檬酸＝1∶4的摩爾比，稱量15.216g碳酸鋇BaCO3與64.752g檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，再將碳酸鋇BaCO3緩慢加入，反應(yīng)完成后，得到含有Ba2+的透明溶液，并加氨水至pH為7.5；按碳酸鍶SrCO3∶硝酸＝1∶3的摩爾比，稱量3.429g碳酸鍶SrCO3與硝酸，在硝酸中加入去離子水，配制成稀硝酸溶液，再將碳酸鍶SrCO3緩慢加入，反應(yīng)完成后，得到含有Sr2+的透明溶液，并加氨水至pH為7.5；或按碳酸鍶SrCO3∶檸檬酸＝1∶6的摩爾比，稱量3.429g碳酸鍶SrCO3與29.126g檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，再將碳酸鍶Srco3緩慢加入，反應(yīng)完成后，得到含有Sr2+的透明溶液，并加氨水至pH為7.5；按鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4∶檸檬酸＝1∶1.1的重量比，稱量35.253g鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4與38.778g檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，并用氨水調(diào)節(jié)pH值為6.5，將鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4加入檸檬酸溶液中，加熱至83℃，可攪拌30分鐘，再靜置，溶液分為上下兩層，用分液漏斗將下層溶液分離出，得到含有Ti4+的透明溶液，并加氨水至pH為7.5；按三氧化二釔Y2O3∶硝酸＝1∶8的摩爾比，稱量34mg三氧化二釔Y2O3與硝酸，在硝酸中加入去離子水，再將三氧化二釔Y2O3加入，加熱至80℃，可攪拌35分鐘，反應(yīng)完成后，得到含有Y3+的透明溶液，并加氨水至pH為7.5；將以上四種溶液進(jìn)行混合，攪拌均勻；(3)按上述混合溶液∶有機單體∶交連劑＝100ml∶15g∶3g的比例，在溶液中加入有機單體和交連劑，攪拌至有機單體及交連劑溶解，再按該溶液∶引發(fā)劑∶催化劑＝100ml∶70mg∶1.5ml的比例，在該溶液中加入過硫酸銨溶液和催化劑，在過硫酸銨和催化劑的作用下，溶液中的有機單體和交連劑交聯(lián)聚合得到凝膠；(4)將所得凝膠在800℃煅燒2.5小時，得到摻雜BaTiO3粉體；(5)將以上得到的粉體、含有Si2+的溶液和Mn(NO3)2溶液按粉體∶Si2+∶Mn2+＝1∶0.022∶0.0006的摩爾比混合，通過超聲分散制得穩(wěn)定的懸浮液；(6)懸浮液經(jīng)干燥后，形成粉末，在650℃煅燒1.5小時，去除其中的有機物，得到BaTiO3基PTCR陶瓷微粉。
所得BaTiO3基PTCR陶瓷微粉的平均粒徑為90nm，粉體比表面積為13.7450m2/g。
實施例4與實施例1的區(qū)別在于在所述含有Y3+的透明溶液中，再加入四甲基乙二胺EDTA，并調(diào)節(jié)pH為5，形成穩(wěn)定的Y-EDTA絡(luò)合物透明溶液，使得凝膠化過程縮短，其余同實施例1。
所得BaTiO3基PTCR陶瓷微粉的平均粒徑為80nm，粉體比表面積為14.1630m2/g。
實施例5與實施例2的區(qū)別在于在所述含有Y3+的透明溶液中，再加入四甲基乙二胺EDTA，并調(diào)節(jié)pH為6，形成穩(wěn)定的Y-EDTA絡(luò)合物透明溶液，使得凝膠化過程縮短，其余同實施例2。
所得BaTiO3基PTCR陶瓷微粉的平均粒徑為70nm，粉體比表面積為14.1750m2/g。
權(quán)利要求
1.一種制備BaTiO3基PTCR陶瓷微粉的方法，其特征在于包括(1)制備含有Ba2+、Sr2+、Ti4+和Y3+的溶液，其摩爾比為Ba2+∶Sr2+∶Ti4+∶Y3+＝(0.744～0.7985)∶(0.2～0.25)∶(1.01～1.02)∶(0.0015～0.006)；(2)按上述溶液∶有機單體∶交連劑＝100ml∶(6～20)g∶(0.5～8)g的比例，在溶液中加入有機單體和交連劑，攪拌至有機單體及交連劑溶解，再加入引發(fā)劑和催化劑，在引發(fā)劑和催化劑的作用下，溶液中的有機單體和交連劑交聯(lián)聚合得到凝膠；(3)將所得凝膠在700℃～900℃煅燒，得到摻雜BaTiO3粉體；(4)制備含有Si2+的溶液；(5)將以上得到的粉體、Si2+的溶液和硝酸錳Mn(NO3)2溶液按1∶(0.02～0.024)∶(0.0002～0.001)的摩爾比混合，通過超聲分散制得穩(wěn)定的懸浮液；(6)懸浮液經(jīng)干燥后，形成粉末，在600℃～700℃煅燒，去除其中的有機物，得到BaTiO3基PTCR陶瓷微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備陶瓷微粉的方法，其特征在于所述制備含有Ba2+、Sr2+、Ti4+和Y3+溶液的方法為，按碳酸鋇BaCO3∶檸檬酸＝1∶3～1∶6的摩爾比，稱量碳酸鋇BaCO3與檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，將檸檬酸溶液與碳酸鋇BaCO3混合，反應(yīng)完成后，得到含有Ba2+的溶液，并加氨水至pH為7～8；按碳酸鍶SrCO3∶檸檬酸＝1∶3～1∶6的摩爾比，稱量碳酸鍶SrCO3與檸檬酸，或按碳酸鍶SrCO3∶硝酸＝1∶2～1∶3的摩爾比，稱量碳酸鍶SrCO3與硝酸，在檸檬酸或硝酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液或硝酸溶液，再將配制成的溶液與碳酸鍶SrCO3混合，反應(yīng)完成后，得到含有Sr2+的溶液，并加氨水至pH為7～8；按鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4∶檸檬酸＝1∶1～1∶1.2的重量比，稱量鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4與檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，并用氨水調(diào)節(jié)pH值為6～7，將所得溶液與鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4混合，加熱至80℃～85℃，攪拌后靜置，溶液分為上下兩層，將下層溶液分離出，得到含有Ti4+的溶液，并加氨水至pH為7～8；按三氧化二釔Y2O3∶硝酸＝1∶6～1∶8的摩爾比，稱量三氧化二釔Y2O3與硝酸，在硝酸中加入去離子水稀釋，再將稀釋后的溶液與三氧化二釔Y2O3混合，加熱至80℃～85℃，攪拌，反應(yīng)完成后，得到含有Y3+的溶液，并加氨水至pH為7～8；將以上四種溶液進(jìn)行混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備陶瓷微粉的方法，其特征在于在所述含有Y3+的溶液中，再加入四甲基乙二胺EDTA，并調(diào)節(jié)pH為5～6，形成穩(wěn)定的Y-EDTA絡(luò)合物溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備陶瓷微粉的方法，其特征在于所述有機單體為丙烯酰胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備陶瓷微粉的方法，其特征在于所述交連劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備陶瓷微粉的方法，其特征在于所述引發(fā)劑為過硫酸銨或過氧化氫。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備陶瓷微粉的方法，其特征在于所述催化劑為N，N，N’，N’-四甲基乙二胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備陶瓷微粉的方法，其特征在于所述引發(fā)劑和催化劑是按溶液∶引發(fā)劑∶催化劑＝100ml∶(60～80)mg∶(1～2)ml的比例加入。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備陶瓷微粉的方法，其特征在于所述制備含有Si2+的溶液，其方法為，按正硅酸乙酯Si(OC2H5)4∶檸檬酸＝1∶1.2～1∶2的摩爾比，稱量正硅酸乙酯Si(OC2H5)4與檸檬酸，在檸檬酸中加入去離子水，配制成檸檬酸溶液，再將檸檬酸溶液與正硅酸乙酯Si(OC2H5)4混合，攪拌，反應(yīng)完成后，得到含有Si2+的溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備陶瓷微粉的方法，其特征在于在所述(3)中，煅燒時間為2～3小時，在所述(6)中，煅燒時間為1～2小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備BaTiO
文檔編號C04B35/468GK1613822SQ20041006115
公開日2005年5月11日 申請日期2004年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月19日
發(fā)明者周東祥, 龔樹萍, 鄭志平, 胡云香, 劉歡 申請人:華中科技大學(xué)