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摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃及其制備方法

文檔序號:1811303閱讀:357來源:國知局
專利名稱:摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及新型玻璃材料,尤其是一種摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃及其制備方法。
背景技術(shù)
摻銩材料上轉(zhuǎn)換發(fā)光在高密度數(shù)據(jù)存儲、海底通信、大屏幕顯示、檢測、尤其是激光醫(yī)療等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用價值。例如在光盤存儲中,由于光盤存儲的信息量是“讀寫頭”激光波長倒數(shù)的平方的函數(shù),若用短波長的藍(lán)綠光激光器替代紅光“讀寫頭”,可將現(xiàn)有的光盤容量提高約4倍.據(jù)報道,日本Sony公司的研究人員利用515nm激光器,已成功地制成了容量7.7G比特的光盤存儲系統(tǒng)。在激光打印設(shè)備中,藍(lán)綠光激光器可以提高打印速度和分辨率。與晶體材料相比,玻璃材料便于加工成光波導(dǎo)和光纖,因而成為一種極具競爭力的藍(lán)綠光激光器用基質(zhì)材料(參見在先技術(shù)P.V.dos Santos,M.V.D.Vermelho,E.A.Gouveia,Efficientenergy upconversion emission in Tm3+/Yb3+-codoped TeO2-based opticalglasses excited at 1.064μm,Appl.Phys.Lett.,90(2001)6550-6552)。影響上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率的主要因素是基質(zhì)材料的最大聲子能,最大聲子能越小,非輻射弛豫速率就越小,上轉(zhuǎn)換效率也就越高。玻璃的最大聲子能由低到高的排序為氧氯鉍鍺酸鹽玻璃<鉍鍺酸鹽玻璃<鍺酸鹽玻璃<硅酸鹽玻璃<磷酸鹽玻璃<硼酸鹽玻璃。因而氧氯鉍鍺酸鹽玻璃的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率遠(yuǎn)高于鉍鍺酸鹽玻璃、鍺酸鹽玻璃、硅酸鹽玻璃、磷酸鹽玻璃和硼酸鹽玻璃。(參見在先技術(shù)Zhongmin Yang,Shiqing Xu,Lili Hu,Zhonghong Jiang.Thermal analysis and optical properties ofYb3+/Er3+-codoped oxyfluoride germanate glasses,J.Opt.Soc.Am.B 21(2004)951)。此外,氧氯鉍鍺酸鹽玻璃具有很高的機械強度、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,能夠滿足實際應(yīng)用的要求。因而,探索新型摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃很有實際意義。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供一種摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃及其制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下一種摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃,包括如下組分,以摩爾百分比計Bi2O330%GeO235%;Yb2O31%;Tm2O30.01%;該玻璃的轉(zhuǎn)變溫度在360~385℃,玻璃穩(wěn)定性參數(shù)ΔT≥80℃、ΔTmax=155℃。
上述的摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃,還可包括摩爾百分比為0~33.99%的PbO。
上述的摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃,還可包括摩爾百分比為0~33.99%的PbCl2。
一種摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃的制備方法,步驟如下①按玻璃組成摩爾百分比計算出玻璃的重量百分比,然后稱取原料,混合均勻;②將混合料放入坩堝中,置于1100~1200℃的電爐中熔融,熔制時間控制在20~30min;③玻璃熔融后,降溫至1050~1150℃,通入高純氧氣除水;
④停止通氧氣,將玻璃液升溫到1100~1200℃進(jìn)行澄清和均化,然后將玻璃液倒入預(yù)熱的模具中;⑤將玻璃放入已升溫至轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的馬弗爐中,保溫2小時后,以15℃/小時的速度退火至150℃左右,然后再以20℃/小時的速度退火至80℃后,關(guān)閉馬弗爐,降溫至室溫即可。
上述的坩堝為剛玉或鉑金坩堝,電爐為硅炭棒電爐。
經(jīng)實驗證明本發(fā)明摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃具有高的轉(zhuǎn)變溫度,該玻璃的轉(zhuǎn)變溫度在360~385℃,玻璃穩(wěn)定性參數(shù)ΔT≥80℃、ΔTmax=155℃,同時該體系玻璃具有很強的上轉(zhuǎn)換藍(lán)光輸出,說明該玻璃是一種良好的藍(lán)光上轉(zhuǎn)換材料。


圖1為本發(fā)明摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃的上轉(zhuǎn)換圖。
具體實施例方式表1組分(mol%) 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4Bi2O330 3030 30GeO235 3535 35PbO 33.9923.99 15 0PbCl201018.9933.99Yb2O311 11Tm2O30.01 0.01 0.01 0.01Tg(℃) 385 380 365 360Tx(℃) 540 515 460 440ΔT 155 13595 80注Tg為玻璃轉(zhuǎn)變溫度,Tx為析晶起始溫度,ΔT=Tx-Tg
本發(fā)明摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃的4個具體實施例如上述表1所示實施例1組成如表1中實施例1所示,具體制備方法包括下列步驟①按玻璃組成的摩爾百分比(mol%)計算出玻璃的重量百分比,然后稱取原料,混合均勻;②將混合料放入剛玉坩堝中,置于1200℃的硅炭棒電爐中熔融,根據(jù)原料的多少決定熔制時間的長短;③玻璃熔融后,降溫至1150℃,通入高純氧氣除水,通氣時間決定于原料的多少;④停止通氧氣,將玻璃液升溫到1200℃進(jìn)行澄清和均化,其時間亦取決于原料的多少,然后將玻璃液倒入預(yù)熱的模具中;⑤快速將玻璃放入已升溫至390℃的馬弗爐中,保溫2小時后,以15℃/小時的速度退火至150℃左右,然后再以20℃/小時的速度退火至80℃后,關(guān)閉馬弗爐,降溫至室溫;對該玻璃的測試結(jié)果如下取退火后的10毫克的樣品,用瑪瑙研缽研成很細(xì)的粉末,進(jìn)行差熱分析。測得的Tg為385℃,Tx為540℃。根據(jù)以上兩個特征溫度可以計算出ΔT為155℃。
把退火后的樣品加工成六面拋光的3毫米厚的玻璃片,測試上轉(zhuǎn)換光譜,發(fā)現(xiàn)在70mW的激光泵浦下就可以獲得很強的上轉(zhuǎn)換藍(lán)光輸出。
實施例2組成如表1中實施例2所示,具體制備方法包括下列步驟①按玻璃組成的摩爾百分比(mol%)計算出玻璃的重量百分比,然后稱取原料,混合均勻;②將混合料放入鉑金坩堝中,置于1200℃的硅炭棒電爐中熔融,根據(jù)原料的多少決定熔制時間的長短;③玻璃熔融后,降溫至1150℃,通入高純氧氣除水,通氣時間決定于原料的多少;④停止通氧氣,將玻璃液升溫到1200℃進(jìn)行澄清和均化,其時間亦取決于原料的多少,然后將玻璃液倒入預(yù)熱的模具中;⑤快速將玻璃放入已升溫至380℃的馬弗爐中,保溫2小時后,以15℃/小時的速度退火至150℃左右,然后再以20℃/小時的速度退火至80℃后,關(guān)閉馬弗爐,降溫至室溫;對該玻璃的測試結(jié)果如下取退火后的10毫克的樣品,用瑪瑙研缽研成很細(xì)的粉末,進(jìn)行差熱分析。測得的Tg為380℃,Tx為515℃。根據(jù)以上兩個特征溫度可以計算出ΔT為135℃。
把退火后的樣品加工成六面拋光的3毫米厚的玻璃片,測試上轉(zhuǎn)換光譜,發(fā)現(xiàn)在70mW的激光泵浦下就可以獲得很強的上轉(zhuǎn)換藍(lán)光輸出。
實施例3組成如表1中實施例3所示,具體制備方法包括下列步驟①按玻璃組成的摩爾百分比(mol%)計算出玻璃的重量百分比,然后稱取原料,混合均勻;②將混合料放入鉑金坩堝中,置于1150℃的硅炭棒電爐中熔融,根據(jù)原料的多少決定熔制時間的長短;③玻璃熔融后,降溫至1100℃,通入高純氧氣除水,通氣時間決定于原料的多少;④停止通氧氣,將玻璃液升溫到1150℃進(jìn)行澄清和均化,其時間亦取決于原料的多少,然后將玻璃液倒入預(yù)熱的模具中;⑤快速將玻璃放入已升溫至365℃的馬弗爐中,保溫2小時后,以15℃/小時的速度退火至150℃左右,然后再以20℃/小時的速度退火至80℃后,關(guān)閉馬弗爐,降溫至室溫;對該玻璃的測試結(jié)果如下取退火后的10毫克的樣品,用瑪瑙研缽研成很細(xì)的粉末,進(jìn)行差熱分析。測得的Tg為365℃,Tx為460℃。根據(jù)以上兩個特征溫度可以計算出ΔT為95℃。
把退火后的樣品加工成六面拋光的3毫米厚的玻璃片,測試上轉(zhuǎn)換光譜,發(fā)現(xiàn)在70mW的激光泵浦下就可以獲得很強的上轉(zhuǎn)換藍(lán)光輸出。
實施例4組成如表1中實施例4所示,具體制備方法包括下列步驟①按玻璃組成的摩爾百分比(mol%)計算出玻璃的重量百分比,然后稱取原料,混合均勻;②將混合料放入鉑金坩堝中,置于1100℃的硅炭棒電爐中熔融,根據(jù)原料的多少決定熔制時間的長短;③玻璃熔融后,降溫至1050℃,通入高純氧氣除水,通氣時間決定于原料的多少;④停止通氧氣,將玻璃液升溫到1100℃進(jìn)行澄清和均化,其時間亦取決于原料的多少,然后將玻璃液倒入預(yù)熱的模具中;⑤快速將玻璃放入已升溫至360℃的馬弗爐中,保溫2小時后,以15℃/小時的速度退火至150℃左右,然后再以20℃/小時的速度退火至80℃后,關(guān)閉馬弗爐,降溫至室溫;對該玻璃的測試結(jié)果如下取退火后的10毫克的樣品,用瑪瑙研缽研成很細(xì)的粉末,進(jìn)行差熱分析。測得的Tg為360℃,Tx為440℃。根據(jù)以上兩個特征溫度可以計算出ΔT為80℃。
把退火后的樣品加工成六面拋光的3毫米厚的玻璃片,測試上轉(zhuǎn)換光譜,發(fā)現(xiàn)在50mW的激光泵浦下就可以獲得很強的上轉(zhuǎn)換藍(lán)光輸出。
在熔制過程中,熔制工藝控制不當(dāng)會造成玻璃邊緣微小失透。實驗中我們獲得的該玻璃轉(zhuǎn)變溫度在360~385℃,玻璃穩(wěn)定性參數(shù)ΔT≥80℃、ΔTmax=155℃,同時該體系玻璃具有很強的上轉(zhuǎn)換藍(lán)光輸出,說明該玻璃是一種良好的藍(lán)光上轉(zhuǎn)換材料。
權(quán)利要求
1.一種摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃,其包括如下組分,以摩爾百分比計Bi2O330%;GeO235%;Yb2O31%;Tm2O30.01%;該玻璃的轉(zhuǎn)變溫度在360~385℃,玻璃穩(wěn)定性參數(shù)ΔT≥80℃、ΔTmax=155℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃,其特征在于包括摩爾百分比為0~33.99%的PbO。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃,其特征在于包括摩爾百分比為0~33.99%的PbCl2。
4.一種摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃的制備方法,步驟如下①按權(quán)利要求1、2、3所述的玻璃組成摩爾百分比計算出玻璃的重量百分比,然后稱取原料,混合均勻;②將混合料放入坩堝中,置于1100~1200℃的電爐中熔融,熔制時間控制在20~30min;③玻璃熔融后,降溫至1050~1150℃,通入高純氧氣除水;④停止通氧氣,將玻璃液升溫到1100~1200℃進(jìn)行澄清和均化,然后將玻璃液倒入預(yù)熱的模具中;⑤將玻璃放入已升溫至轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的馬弗爐中,保溫2小時后,以15℃/小時的速度退火至150℃左右,然后再以20℃/小時的速度退火至80℃后,關(guān)閉馬弗爐,降溫至室溫即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述的坩堝為剛玉或鉑金坩堝,電爐為硅炭棒電爐。
全文摘要
本發(fā)明涉及新型玻璃材料,尤其是一種摻銩氧氯鉍鍺酸鹽玻璃及其制備方法。該玻璃包括如下組分,以摩爾百分比計Bi
文檔編號C03C3/12GK1644542SQ20041009320
公開日2005年7月27日 申請日期2004年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月17日
發(fā)明者孫洪濤, 胡麗麗, 張麗艷, 張軍杰, 戴世勛 申請人:中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機械研究所
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