專利名稱：一種毫米波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于電子元器件的陶瓷材料及其制備方法，更具體地說，是一種毫米波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
Ba(Mg1/3Ta2/3)O3是A(B1/3′B2/3″)O3(A＝Ba，Sr；B＝Zn，Ni，Mn，Co，Mg等；B″＝Nb，Ta)型復(fù)合鈣鈦礦陶瓷的一種。以這種陶瓷化合物為基礎(chǔ)的介質(zhì)材料能較好的符合介電常數(shù)適中、品質(zhì)因數(shù)Q高及諧振頻率溫度系數(shù)τf低的要求，可作為濾波器、諧振器上的介質(zhì)材料應(yīng)用在微波范圍內(nèi)X、K波段上。目前國內(nèi)外研究較多的有Ba(Mg1/3T2/3)O3、Ba(Zn1/3Ta1/3)O3(BZT)、Ba(Mg1/3Nb1/3)O3、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3等化合物。
其中，Q值最高的是Ba(Mg1/3Ta2/3)O3，它是低介電常數(shù)毫米波介質(zhì)陶瓷材料中最優(yōu)秀的典型代表，也是目前衛(wèi)星通訊等微波高頻領(lǐng)域所用的主要介質(zhì)陶瓷材料。據(jù)1995年第4期國內(nèi)出版的《電子元件與材料為雜志中，何進(jìn)和楊傳仁撰寫的《毫米波介質(zhì)陶瓷材料綜述》文中介紹，這種陶瓷的性能為在10.5GHz下，εr＝25，Q＝16,800，τf＝4.4×10-6/℃。該材料主要由高純度的(≥99.9％)的BaCO3，MgO和Ta2O5原料粉體配制，經(jīng)混合球磨、成型后，高溫?zé)Y(jié)而成。這種陶瓷的缺點(diǎn)是燒結(jié)溫度很高，高達(dá)1600～1650℃，同時(shí)Qf0(16,800×10.5GHz＝176,400GHz)不夠高，τf也偏大，難以滿足目前對(duì)毫米波介質(zhì)陶瓷材料越來越高的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種Qf0極高，εr可調(diào)，τf接近零且可調(diào)的毫米波介質(zhì)陶瓷，同時(shí)提供一種在較低燒結(jié)溫度下制備毫米波介質(zhì)陶瓷的生產(chǎn)工藝方法。
本發(fā)明的一種具有超高Qf0值毫米波介質(zhì)陶瓷，其組成為(1-x)(Ba1-ySry)(Mg1/3Ta2/3)O3-xBaSnO3，其中x＝0.05～0.3，y＝0.1～0.9。
該介質(zhì)陶瓷的制備方法，包括如下步驟(1)按下述原料及其重量百分比配料并混合BaCO3＝8.70％～50.7％，SrCO3＝2.86％～38.4％，MgCO3＝5.44％～8.12％，SnO2＝2.05％～13.5％，Ta2O5＝28.5％～42.5％，采用去離子水、ZrO2球進(jìn)行球磨，再予烘干、過篩；(2)將上述混合物在電爐中預(yù)燒，得到(1-x)(Ba1-ySry)(Mg1/3Ta2/3)O3-xBaSnO3熔塊，其中x＝0.05～0.3，y＝0.1～0.9；(3)將預(yù)燒后的熔塊按步驟(1)中的方法球磨10～24小時(shí)，再烘干，并加入混合物重量5％-7％的石蠟，于100～150℃混合均勻，然后過80目篩；(4)將上述混合物于50～100Mpa壓強(qiáng)下壓制成型；(5)將成型后的半成品在電爐中進(jìn)行燒結(jié)，制得毫米波介質(zhì)陶瓷。
步驟(1)中所述球磨的時(shí)間為120～240分鐘，所述的烘干溫度為110～130℃，并過40目篩。
步驟(2)中所述的預(yù)燒溫度為1200-1350℃；升溫速度為120～240分鐘內(nèi)將溫度由室溫升至1200～1350℃，然后保溫120～150分鐘，自然冷卻至室溫。
步驟(4)中所述的成型形狀為圓柱體，直徑為15～20mm，高度與直徑之比為0.35～0.55。
步驟(5)中所述的燒結(jié)溫度為1400-1550℃；升溫速度為120～240分鐘內(nèi)將溫度由室溫升至450℃～550℃，然后又在120～240分鐘內(nèi)將溫度升至1450℃～1550℃，保溫120～240分鐘，自然冷卻至室溫。
本發(fā)明的有益效果是，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有極高的Qfo值(最高可達(dá)219,000GHz)，具有可調(diào)的介電常數(shù)εr值，具有接近于零且可調(diào)的諧振頻率溫度系數(shù)τf值，同時(shí)其燒結(jié)溫度較之現(xiàn)有技術(shù)降低了100℃以上，本發(fā)明主要應(yīng)用于衛(wèi)星通訊等微波高頻領(lǐng)域中對(duì)介電性能要求極高的微波諧振器、濾波器等元件的制作。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1(1)取分析純BaCO340.95克、分析純SrCO36.28克、分析純MgCO35.97克、分析純SnO25.65克、電容器純Ta2O531.30克混合，在尼龍罐中用去離子水ZrO2球球磨180min后在110℃烘干，并過40目篩；(2)將上述混合物在1250℃下在普通程序控制電爐中預(yù)燒得到預(yù)合成體；具體預(yù)燒制度為在180min內(nèi)將溫度由室溫升至1250℃，然后在該溫度下保溫120min，并隨爐自然冷卻至室溫；(3)將上述混合物按(1)中的方法球磨16小時(shí)后，烘干，并加入相當(dāng)于上述混合物重量7％的石蠟，在120℃混合均勻，然后過80目篩；(4)將上述混合物在85Mpa壓強(qiáng)下壓制成圓柱體，所述圓柱體直徑為15mm，高度為6.8mm；(5)將上述圓柱在1500℃下在普通程序控制電爐中進(jìn)行燒結(jié)；具體燒結(jié)制度為在240min內(nèi)將溫度由室溫升至550℃，然后在180min內(nèi)將溫度升至1500℃，并在該溫度下保溫150min，最后隨爐自然冷卻至室溫。
實(shí)施例2(1)取分析純BaCO324.67克、分析純SrCO318.45克、分析純MgCO37.03克、分析純SnO21.88克、電容器純Ta2O536.82克混合，在尼龍罐中用去離子水ZrO2球球磨180min后在110℃烘干，并過40目篩；(2)將上述混合物在1300℃下在普通程序控制電爐中預(yù)燒得到預(yù)合成體；具體預(yù)燒制度為在180min內(nèi)將溫度由室溫升至1300℃，然后在該溫度下保溫120min，并隨爐自然冷卻至室溫；(3)將上述混合物按(1)中的方法球磨20小時(shí)后，烘干，并加入相當(dāng)于上述混合物重量7％的石蠟，在120℃混合均勻，然后過80目篩；(4)將上述混合物在85Mpa壓強(qiáng)下壓制成圓柱體，所述圓柱體直徑為15mm，高度為6.8mm；(5)將上述圓柱在1520℃下在普通程序控制電爐中進(jìn)行燒結(jié)；具體燒結(jié)制度為在240min內(nèi)將溫度由室溫升至550℃，然后在180min內(nèi)將溫度升至1520℃，并在該溫度下保溫240min，最后隨爐自然冷卻至室溫。
實(shí)施例3(1)取分析純BaCO311.60克、分析純SrCO328.23克、分析純MgCO36.32克、分析純SnO23.77克、電容器純Ta2O533.14克混合，在尼龍罐中用去離子水ZrO2球球磨120min后在120℃烘干，并過40目篩；(2)將上述混合物在1250℃下在普通程序控制電爐中預(yù)燒得到預(yù)合成體；具體預(yù)燒制度為在180min內(nèi)將溫度由室溫升至1250℃，然后在該溫度下保溫180min，并隨爐自然冷卻至室溫；(3)將上述混合物按(1)中的方法球磨12小時(shí)后，烘干，并加入相當(dāng)于上述混合物重量7％的石蠟，在120℃混合均勻，然后過80目篩；(4)將上述混合物在85Mpa壓強(qiáng)下壓制成圓柱體，所述圓柱體直徑為15mm，高度為6.8mm；(5)將上述圓柱在1480℃下在普通程序控制電爐中進(jìn)行燒結(jié)；具體燒結(jié)制度為在180min內(nèi)將溫度由室溫升至500℃，然后在180min內(nèi)將溫度升至1480℃，并在該溫度下保溫180min，最后隨爐自然冷卻至室溫。
實(shí)施例4(1)取分析純BaCO311.60克、分析純SrCO328.23克、分析純MgCO36.32克、分析純SnO23.88克、電容器純Ta2O533.14克混合，在尼龍罐中用去離子水ZrO2球球磨120min后在120℃烘干，并過40目篩；(2)將上述混合物在1250℃下在普通程序控制電爐中預(yù)燒得到預(yù)合成體；具體預(yù)燒制度為在180min內(nèi)將溫度由室溫升至1250℃，然后在該溫度下保溫180min，并隨爐自然冷卻至室溫；(3)將上述混合物按(1)中的方法球磨12小時(shí)后，烘干，并加入相當(dāng)于上述混合物重量7％的石蠟，在120℃混合均勻，然后過80目篩；
(4)將上述混合物在85Mpa壓強(qiáng)下壓制成圓柱體，所述圓柱體直徑為15mm，高度為6.8mm；(5)將上述圓柱在1480℃下在普通程序控制電爐中進(jìn)行燒結(jié)；具體燒結(jié)制度為在180min內(nèi)將溫度由室溫升至500℃，然后在180min內(nèi)將溫度升至1480℃，并在該溫度下保溫180min，最后隨爐自然冷卻至室溫。
本發(fā)明毫米波介質(zhì)陶瓷采用Agilent(安捷倫)8720ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀，用開式腔諧振法測(cè)試介電性能，工作模式為TE011測(cè)試結(jié)果詳見下表。

本發(fā)明主要應(yīng)用于衛(wèi)星通訊等微波高頻領(lǐng)域。
本發(fā)明公開和揭示的所有組分及含量可通過借鑒本文公開的內(nèi)容，盡管本發(fā)明的組分已通過較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述組分進(jìn)行改動(dòng)，更具體地說，所有相類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，這些都被視為包括在本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種毫米波介質(zhì)陶瓷，其組成為(1-x)(Ba1-ySry)(Mg1/3Ta2/3)O3-xBaSnO3，其中x＝0.05～0.3，y＝0.1～0.9。
2.權(quán)利要求1所述的毫米波介質(zhì)陶瓷的制備方法，包括如下步驟(1)按下述原料及其重量百分比配料并混合BaCO3＝8.70％～50.7％，SrCO3＝2.86％～38.4％，MgCO3＝5.44％～8.12％，SnO2＝2.05％～13.5％，Ta2O5＝28.5％～42.5％，采用去離子水、ZrO2球進(jìn)行球磨，再予烘干，并過篩；(2)將上述混合物在電爐中預(yù)燒，得到(1-x)(Ba1-ySry)(Mg1/3Ta2/3)O3-xBaSnO3熔塊，其中x＝0.05～0.3，y＝0.1～0.9；(3)將預(yù)燒后的熔塊按步驟(1)中的方法球磨10～24小時(shí)，再烘干，并加入混合物重量5％-7％的石蠟，于100～150℃混合均勻，然后過80目篩；(4)將上述混合物于50～100Mpa壓強(qiáng)下壓制成型；(5)將成型后的半成品在電爐中進(jìn)行燒結(jié)，制得毫米波介質(zhì)陶瓷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的毫米波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述球磨的時(shí)間為120～240分鐘，所述的烘干溫度為110～130℃，并過40目篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的毫米波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的預(yù)燒溫度為1200-1350℃；升溫速度為120～240分鐘內(nèi)將溫度由室溫升至1200～1350℃，然后保溫120～150分鐘，自然冷卻至室溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的毫米波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的成型形狀為圓柱體，直徑為15～20mm，高度與直徑之比為0.35～0.55。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的毫米波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述的燒結(jié)溫度為1400-1550℃；升溫速度為120～240分鐘內(nèi)將溫度由室溫升至450℃～550℃，然后又在120～240分鐘內(nèi)將溫度升至1450℃～1550℃，保溫120～240分鐘，自然冷卻至室溫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種毫米波介質(zhì)陶瓷及其制備方法，介質(zhì)陶瓷組成為(1－x)(Ba
文檔編號(hào)C04B35/622GK1762891SQ200510014879
公開日2006年4月26日 申請(qǐng)日期2005年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月26日
發(fā)明者吳順華, 王國慶, 劉丹丹 申請(qǐng)人:天津大學(xué)