專利名稱：一種多孔絕緣陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多孔絕緣陶瓷材料的燒結(jié)工藝和脈沖大電流熱加工方法。
背景技術(shù)：
多孔陶瓷材料是指含有大量開口貫通氣孔的陶瓷體。它具有耐高溫、抗氧化、耐化學(xué)腐蝕、機(jī)械強(qiáng)度較高、比表面積和比強(qiáng)度高、原料來(lái)源廣泛、成本低、易于清洗再生等特性，可廣泛應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門，如過(guò)濾、分離、充氣、擴(kuò)散、催化劑和生物酶載體、阻燃止火和消聲等各種工業(yè)領(lǐng)域。
傳統(tǒng)的多孔陶瓷的制備技術(shù)是根據(jù)顆粒堆積原理，采用傳統(tǒng)成型工藝或擠出法、前驅(qū)體浸漬法和滾壓法等成型工藝，經(jīng)高溫?zé)贫傻?。比如專?3101732.0“多孔陶瓷結(jié)構(gòu)體的制造方法”、專利03132960.8“一種高孔隙率多孔陶瓷的制備方法”、專利03801052.6“多孔陶瓷及其制造方法”等已公開的專利中所提供的方法均是需要加入不同造孔劑，通過(guò)把陶瓷顆粒和造孔劑混合、壓緊并燒結(jié)而制造出來(lái)的。燒結(jié)完畢后要去除造孔劑，如果造孔劑去除得不徹底，則制造出來(lái)的多孔產(chǎn)品的性能就很差。
脈沖大電流熱加工技術(shù)是九十年代初出現(xiàn)的一種新型快速熱加工技術(shù)，其顯著特點(diǎn)是利用脈沖大電流在粉末顆粒微區(qū)形成電場(chǎng)誘導(dǎo)的正負(fù)極，被激發(fā)的粉體釋放出誘導(dǎo)電磁波，在電磁場(chǎng)熱效應(yīng)以及微粒本身的電阻熱效應(yīng)的作用下，微粒能得到迅速升溫，此外電磁場(chǎng)對(duì)顆粒表面的凈化作用也催進(jìn)了燒結(jié)，因此能在較低燒結(jié)溫度、較短保溫時(shí)間的條件下制備孔徑分布均勻、力學(xué)性能優(yōu)良的多孔材料。專利90107134.X描述了在導(dǎo)電和半導(dǎo)電材料微粒上施加一個(gè)電壓，電流直接流過(guò)微粒，利用電阻熱效應(yīng)使得顆粒彼此接觸的區(qū)域熔合在一起，形成連通氣孔。但是由于電流無(wú)法通過(guò)非導(dǎo)電微粒，經(jīng)過(guò)廣泛的文獻(xiàn)和專利查閱，尚未發(fā)現(xiàn)有利用此項(xiàng)發(fā)明中的快速制備技術(shù)來(lái)制備多孔陶瓷材料的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種多孔絕緣陶瓷材料有效的脈沖大電流熱加工燒結(jié)方法。這種方法不僅能在較低燒結(jié)溫度、較短保溫時(shí)間內(nèi)燒結(jié)制備多孔陶瓷，而且不使用粘結(jié)劑，操作簡(jiǎn)單、所制備的試樣件尺寸大小可選、孔徑分布均勻，力學(xué)性能優(yōu)良，而且從經(jīng)濟(jì)效率方面來(lái)說(shuō)，也能有效提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本。
結(jié)合附圖1對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)現(xiàn)過(guò)程加以說(shuō)明如下1、將不導(dǎo)電陶瓷顆?；蛘叻勰┓旨?jí)，選擇合適尺寸的微粒；2、將顆粒裝入模具或環(huán)套中，再置入脈沖大電流加熱裝置中；3、將裝置腔體抽真空至4～6Pa；4、根據(jù)所需制備產(chǎn)品性能要求，在不導(dǎo)電陶瓷顆粒或者粉末上施加一定壓力，壓力值范圍在0～100kPa；5、在保持該壓力的狀態(tài)下對(duì)顆?；蚍勰┦┘右幻}沖比(xnx；x，n為小于10的整數(shù))的脈沖大電流?？刂泼}沖大電流所形成的電場(chǎng)和磁場(chǎng)使得顆粒或粉末能迅速升溫到設(shè)定的溫度(陶瓷顆粒熔點(diǎn)的0.6～0.8倍值)，并保溫10～15分鐘。
由于采用通電電流直接加熱模具，模具升溫速度很快；這導(dǎo)致樣品的升溫速度也較快。同時(shí)，在脈沖大電流形成的電磁場(chǎng)效應(yīng)的作用下，非導(dǎo)電電介質(zhì)微粒表面被激活并且產(chǎn)生一定量的電荷，不同微粒表層上的正負(fù)電荷互相作用形成電場(chǎng)誘導(dǎo)的正負(fù)極，產(chǎn)生誘導(dǎo)電磁波，在顆粒彼此靠近的區(qū)域形成大電場(chǎng)，使得顆粒迅速升溫和擴(kuò)散加快，從而使彼此接觸或接近的區(qū)域快速熔合在一起。在樣品中很快構(gòu)建起一個(gè)連通開孔的多孔材料結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的主要特點(diǎn)在于1、脈沖電流燒結(jié)技術(shù)應(yīng)用于絕緣陶瓷的制備，快速形成多孔材料結(jié)構(gòu)；工藝簡(jiǎn)單。
2、充分利用粉末堆積體彼此接觸或接近的特性，借助脈沖電流產(chǎn)生誘導(dǎo)電磁波特性，控制彼此接觸或接近的顆粒的結(jié)合，快速構(gòu)建連通開孔的結(jié)構(gòu)。
該方法與傳統(tǒng)的多孔陶瓷制備工藝相比較，克服了投資大、燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng)、試樣質(zhì)量難以控制、試樣構(gòu)件尺寸小的局限，具有傳統(tǒng)多孔陶瓷工藝所不具備的燒結(jié)時(shí)間短、簡(jiǎn)單易操作、試樣尺寸大且質(zhì)量可靠、制備過(guò)程經(jīng)濟(jì)等優(yōu)異性能，具有重大的應(yīng)用價(jià)值。


圖1脈沖大電流加熱方法燒結(jié)多孔絕緣陶瓷的工藝流程圖。
圖2脈沖大電流加熱燒結(jié)多孔陶瓷的示意圖。其中，1-脈沖大電流；2-上電極；3-陶瓷顆粒；4-環(huán)套；5-下電極；6-壓力。
圖3顆粒在電磁場(chǎng)作用下的表面激活示意圖。其中，1、2-陶瓷顆粒；3-正電荷；4-負(fù)電荷；5-顆粒表層受激產(chǎn)生的正負(fù)電荷所形成的強(qiáng)電場(chǎng)。
圖4多孔氧化鋁燒結(jié)體的剖面圖。其中，1-球形陶瓷顆粒；2-孔隙。
具體實(shí)施方案實(shí)施例1直徑為0.5mm的鋯增強(qiáng)氧化鋁球，在軸向壓力48kPa的條件下施加脈沖比為12∶2的大電流，升溫至950℃，保溫15min，從而得到的孔徑分布均勻的薄圓盤形多孔燒結(jié)體，且有一定的力學(xué)性能。將適量水滴向該燒結(jié)體時(shí)，部分水完全被多孔體吸收，多余的水則穿過(guò)多孔體在該燒結(jié)體下表面形成水滴。
實(shí)施例2直徑為0.2mm的氮化硅陶瓷球，在軸向壓力80kPa的條件下施加脈沖比為6∶1的大電流，升溫至1450℃，保溫10min，從而得到的孔徑分布均勻的薄圓盤形多孔燒結(jié)體?？紫堵蕼y(cè)試表明可通過(guò)控制燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間及燒結(jié)壓力來(lái)實(shí)現(xiàn)多孔體制備的工藝可控。
實(shí)施例3直徑為0.4mm的鋯英石陶瓷球，在軸向壓力100kPa的條件下施加脈沖比為6∶1的大電流，升溫至1200℃，保溫10min，從而得到的孔徑分布均勻的薄圓盤形多孔燒結(jié)體。將適量水滴向該燒結(jié)體時(shí)，部分水完全被多孔體吸收，多余的水則穿過(guò)多孔體在該燒結(jié)體下表面形成水滴。
實(shí)施例4直徑為0.4mm的鋯增強(qiáng)氧化鋁球，在軸向壓力10kPa的條件下施加脈沖比為24∶4的大電流，升溫至980℃，保溫10min，從而得到的孔徑分布均勻的薄圓盤形多孔燒結(jié)體。陶瓷體被施加一定壓力時(shí)不會(huì)破碎，證明得到了質(zhì)量較好的多孔產(chǎn)品。
實(shí)施例5直徑為0.4mm的鋯英石陶瓷球，在軸向壓力50kPa的條件下施加脈沖比為12∶2的大電流，升溫至1200℃，保溫10min，從而得到的孔徑分布均勻的薄圓盤形多孔燒結(jié)體?？紫堵蕼y(cè)試表明可通過(guò)控制燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間及燒結(jié)壓力來(lái)實(shí)現(xiàn)多孔體制備的工藝可控。
權(quán)利要求
1.一種多孔絕緣陶瓷材料的制備方法，其特征在于先將不導(dǎo)電陶瓷顆粒分級(jí)，按照產(chǎn)品性能要求選出合適大小的顆粒，將顆粒裝入模具或環(huán)套中，再置入脈沖大電流熱加工裝置中，將裝置腔體抽真空至4～6Pa，對(duì)顆粒施加0～100kPa壓力，保持該壓力的狀態(tài)下對(duì)顆?；蚍勰┦┘右幻}沖大電流，脈沖比為6∶1或者12∶2或者24∶4，借助脈沖大電流所形成的電場(chǎng)和磁場(chǎng)，使得顆?；蚍勰┠苎杆偕郎氐皆O(shè)定的溫度(陶瓷顆粒熔點(diǎn)的0.6～0.8倍值)，并保溫1～15分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種有效的多孔絕緣陶瓷材料脈沖大電流熱加工燒結(jié)方法，這種方法是在保持一定壓力的狀態(tài)下對(duì)陶瓷顆?；蚍勰┦┘用}沖大電流，借助脈沖大電流所形成的電磁場(chǎng)效應(yīng)的作用，微粒表面被激活并且產(chǎn)生一定量的電荷，不同微粒表層上的正負(fù)電荷互相作用形成電場(chǎng)誘導(dǎo)的正負(fù)極，被激發(fā)的粉體釋放出誘導(dǎo)電磁波，在顆粒彼此靠近的區(qū)域形成強(qiáng)電場(chǎng)，使得顆粒迅速升溫，而且彼此接觸的區(qū)域熔合在一起，形成連通開孔，內(nèi)部氣孔形成連通氣孔。該工藝不僅能在較低燒結(jié)溫度、較短保溫時(shí)間內(nèi)燒結(jié)制備多孔陶瓷，而且不使用粘結(jié)劑，操作簡(jiǎn)單、所制備的試樣件尺寸大小可選、孔徑分布均勻，力學(xué)性能優(yōu)良，而且從經(jīng)濟(jì)效率方面來(lái)說(shuō)，也能有效提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C04B38/00GK1699287SQ20051001882
公開日2005年11月23日 申請(qǐng)日期2005年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月31日
發(fā)明者傅正義, 王堃, 張金詠, 王玉成, 王為民, 張清杰 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)