專利名稱：納米銅－氧化鋅復(fù)合粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米銅-氧化鋅復(fù)合粉的制備方法。
背景技術(shù)：
納米材料科學(xué)的發(fā)展不僅制備出了大量單質(zhì)納米材料，也制備出了很多納米復(fù)合材料，其中包括金屬-非金屬復(fù)合材料。銅為金屬，氧化鋅屬半導(dǎo)體材料，納米銅和納米氧化鋅的制備和應(yīng)用都受到高度重視，有廣泛的應(yīng)用前景。將納米銅和納米氧化鋅進(jìn)行復(fù)合可以開發(fā)新的應(yīng)用領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米銅-氧化鋅復(fù)合粉的制備方法。
本發(fā)明的納米銅-氧化鋅復(fù)合粉制備方法，其步驟如下1)用蒸餾水配制濃度為0.001～0.05mol/L的硝酸銅水溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉，硝酸銅、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量比為0.01～5.0∶0.001～10.0∶0.001～5.0；2)攪拌中，將濃度為0.5～15％的氨水加入到步驟1)得到的溶液中，開始加入氨水時(shí)溶液變渾濁，隨氨水的加入而逐漸變清澈，當(dāng)溶液完全變清澈后停止加入氨水；3)用蒸餾水配制濃度為0.001～0.05mol/L的硝酸鋅水溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉，硝酸鋅、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量比為0.01～5.0∶0.001～10.0∶0.001～5.0；4)按銅-氧化鋅的摩爾比為10∶1～1∶10的比例，將步驟3)和步驟2)得到的溶液混合，攪拌中，加入濃度為0.1～5.0％的水合肼水溶液，當(dāng)pH值達(dá)到8.5～9.5時(shí)，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌20～60分鐘，然后陳化10～50小時(shí)；5)攪拌中，將步驟4)得到的溶液在50～80℃加熱20～100分鐘，得到納米銅-氧化鋅復(fù)合粉的懸浮液；6)在氮?dú)饣驓鍤鈿夥障?，?duì)懸浮液進(jìn)行離心分離，用蒸餾水和乙醇清洗；7)清洗后的銅-氧化鋅復(fù)合粉在50～80℃下干燥，即可。
本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，銅、氧化鋅的比例容易調(diào)節(jié)；制得的納米銅-氧化鋅復(fù)合粉粒度小，為10至100nm；銅、氧化鋅粒子同時(shí)在反應(yīng)中形成，分布均勻；在保護(hù)氣氛下分離、清洗和干燥，其中的納米銅粒子不易發(fā)生氧化。


圖1是實(shí)施例1制備的銅-氧化鋅復(fù)合粉的X射線衍射圖；圖2是實(shí)施例1制備的銅-氧化鋅復(fù)合粉的EDS譜。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11)用蒸餾水配制濃度為0.005mol/L的硝酸銅水溶液50ml，然后加入聚乙烯吡咯烷酮2.5g、十二烷基硫酸鈉0.01g；2)攪拌中，將濃度為2.5％的氨水加入到步驟1)得到的溶液中，開始加入氨水時(shí)溶液變渾濁，隨氨水的加入而逐漸變清澈，當(dāng)溶液完全變清澈后停止加入氨水；3)用蒸餾水配制濃度為0.005mol/L的硝酸鋅水溶液50ml，然后加入聚乙烯吡咯烷酮2.5g、十二烷基硫酸鈉0.01g；4)按銅-氧化鋅的摩爾比為1∶1的比例，將步驟3)和步驟2)得到的溶液混合，攪拌中，加入濃度為2.5％的水合肼水溶液，當(dāng)pH值達(dá)到9.0時(shí)，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后陳化20小時(shí)；5)攪拌中，將步驟4)得到的溶液在50℃加熱30分鐘，得到納米銅-氧化鋅復(fù)合粉的懸浮液；6)在氮?dú)饣驓鍤鈿夥障?，?duì)懸浮液進(jìn)行離心分離，先用蒸餾水、后用乙醇清洗3次；7)清洗后的銅-氧化鋅復(fù)合粉放入真空干燥箱，在70℃下干燥。
圖1是該實(shí)施例制備的銅-氧化鋅復(fù)合粉的X射線衍射圖，銅、氧化鋅的衍射峰已在圖中標(biāo)出，銅的粒度為27nm，氧化鋅的粒度為22nm；圖2是該實(shí)施例制備的銅-氧化鋅復(fù)合粉的EDS譜，銅、氧化鋅的比例與原料配比相當(dāng)。
實(shí)施例21)用蒸餾水配制濃度為0.0075mol/L的硝酸銅水溶液50ml，然后加入聚乙烯吡咯烷酮3.0g、十二烷基硫酸鈉0.01g；2)攪拌中，將濃度為2.5％的氨水加入到步驟1)得到的溶液中，開始加入氨水時(shí)溶液變渾濁，隨氨水的加入而逐漸變清澈，當(dāng)溶液完全變清澈后停止加入氨水；3)用蒸餾水配制濃度為0.0025mol/L的硝酸鋅水溶液50ml，然后加入聚乙烯吡咯烷酮2.0g、十二烷基硫酸鈉0.01g；4)按銅-氧化鋅的摩爾比為3∶1的比例，將步驟3)和步驟2)得到的溶液混合，攪拌中，加入濃度為2.5％的水合肼水溶液，當(dāng)pH值達(dá)到9.0時(shí)，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后陳化20小時(shí)；5)攪拌中，將步驟4)得到的溶液在60℃加熱30分鐘，得到納米銅-氧化鋅復(fù)合粉的懸浮液；6)在氮?dú)饣驓鍤鈿夥障?，?duì)懸浮液進(jìn)行離心分離，先用蒸餾水、后用乙醇清洗3次；7)清洗后的銅-氧化鋅復(fù)合粉放入真空干燥箱，在70℃下干燥。
實(shí)施例31)用蒸餾水配制濃度為0.0025mol/L的硝酸銅水溶液50ml，然后加入聚乙烯吡咯烷酮1.5g、十二烷基硫酸鈉0.01g；2)攪拌中，將濃度為2.5％的氨水加入到步驟1)得到的溶液中，開始加入氨水時(shí)溶液變渾濁，隨氨水的加入而逐漸變清澈，當(dāng)溶液完全變清澈后停止加入氨水；3)用蒸餾水配制濃度為0.0125mol/L的硝酸鋅水溶液50ml，然后加入聚乙烯吡咯烷酮3.5g、十二烷基硫酸鈉0.05g；4)按銅-氧化鋅的摩爾比為1∶5的比例，將步驟3)和步驟2)得到的溶液混合，攪拌中，加入濃度為2.5％的水合肼水溶液，當(dāng)pH值達(dá)到9.0時(shí)，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后陳化15小時(shí)；5)攪拌中，將步驟4)得到的溶液在65℃加熱30分鐘，得到納米銅-氧化鋅復(fù)合粉的懸浮液；6)在氮?dú)饣驓鍤鈿夥障?，?duì)懸浮液進(jìn)行離心分離，先用蒸餾水、后用乙醇清洗3次；7)清洗后的銅-氧化鋅復(fù)合粉放入真空干燥箱，在70℃下干燥。
實(shí)施例41)用蒸餾水配制濃度為0.0125mol/L的硝酸銅水溶液50ml，然后加入聚乙烯吡咯烷酮2.5g、十二烷基硫酸鈉1.0g；2)攪拌中，將濃度為3.5％的氨水加入到步驟1)得到的溶液中，開始加入氨水時(shí)溶液變渾濁，隨氨水的加入而逐漸變清澈，當(dāng)溶液完全變清澈后停止加入氨水；3)用蒸餾水配制濃度為0.00125mol/L的硝酸鋅水溶液50ml，然后加入聚乙烯吡咯烷酮0.5g、十二烷基硫酸鈉0.5g；4)按銅-氧化鋅的摩爾比為10∶1的比例，將步驟3)和步驟2)得到的溶液混合，攪拌中，加入濃度為2.5％的水合肼水溶液，當(dāng)pH值達(dá)到9.0時(shí)，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后陳化10小時(shí)；5)攪拌中，將步驟4)得到的溶液在65℃加熱30分鐘，得到納米銅-氧化鋅復(fù)合粉的懸浮液；6)在氮?dú)饣驓鍤鈿夥障?，?duì)懸浮液進(jìn)行離心分離，先用蒸餾水、后用乙醇清洗3次；7)清洗后的銅-氧化鋅復(fù)合粉放入真空干燥箱，在70℃下干燥。
權(quán)利要求
1.納米銅-氧化鋅復(fù)合粉制備方法，其步驟如下1)用蒸餾水配制濃度為0.001～0.05mol/L的硝酸銅水溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉，硝酸銅、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量比為0.01～5.0∶0.001～10.0∶0.001～5.0；2)攪拌中，將濃度為0.5～15％的氨水加入到步驟1)得到的溶液中，開始加入氨水時(shí)溶液變渾濁，隨氨水的加入而逐漸變清澈，當(dāng)溶液完全變清澈后停止加入氨水；3)用蒸餾水配制濃度為0.001～0.05mol/L的硝酸鋅水溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉，硝酸鋅、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量比為0.01～5.0∶0.001～10.0∶0.001～5.0；4)按銅-氧化鋅的摩爾比為10∶1～1∶10的比例，將步驟3)和步驟2)得到的溶液混合，攪拌中，加入濃度為0.1～5.0％的水合肼水溶液，當(dāng)pH值達(dá)到8.5～9.5時(shí)，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌20～60分鐘，然后陳化10～50小時(shí)；5)攪拌中，將步驟4)得到的溶液在50～80℃加熱20～100分鐘，得到納米銅-氧化鋅復(fù)合粉的懸浮液；6)在氮?dú)饣驓鍤鈿夥障拢瑢?duì)懸浮液進(jìn)行離心分離，用蒸餾水和乙醇清洗；7)清洗后的銅-氧化鋅復(fù)合粉在50～80℃下干燥，即可。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米銅－氧化鋅復(fù)合粉的制備方法，步驟如下1)用蒸餾水配制硝酸銅水溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉；攪拌中，加入氨水至溶液完全變清澈；2)用蒸餾水配制硝酸鋅水溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉；3)按銅－氧化鋅的摩爾比為10∶1～1∶10的比例，將上述兩步驟得到的溶液混合，加入水合肼水溶液，使pH值為8.5～9.5；陳化，加熱，得到納米銅－氧化鋅復(fù)合粉的懸浮液；4)在氮?dú)饣驓鍤鈿夥障?，?duì)懸浮液進(jìn)行離心分離，清洗，干燥。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低，銅、氧化鋅的比例容易調(diào)節(jié)；制得的納米銅－氧化鋅復(fù)合粉粒度小，在10至100nm，有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C04B35/453GK1693279SQ200510049658
公開日2005年11月9日 申請(qǐng)日期2005年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月26日
發(fā)明者黃德歡, 李宗全, 呂春菊 申請(qǐng)人:黃德歡