專利名稱：鋯基納米復合氧化物粉體及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鋯基多元納米復合氧化物粉體及其制備方法，可用于制備納米復合陶瓷材料。
背景技術：
氧化鋯(ZrO2)陶瓷屬于新型陶瓷，由于其具有十分優(yōu)異的物理、化學性能，不僅在科研領域成為研究熱點，而且在工業(yè)生產中也得到了廣泛的應用，是耐火材料、高溫結構材料的重要原料。ZrO2在常溫至1170℃以單斜相存在，加熱到1170℃-2370℃時轉變?yōu)樗姆较啵?370℃以上時由四方相轉變?yōu)榱⒎较?。四方氧化?TZP)陶瓷是氧化鋯增韌陶瓷中室溫力學性能最高的一種材料，其硬度、耐磨性和耐化學腐蝕性也較好，常被用于苛刻環(huán)境下。然而，TZP陶瓷除了陶瓷材料所固有的脆性之外，由于應力誘導相變對溫度的敏感性，使高溫下TZP的穩(wěn)定性增高，導致相變增韌失效，致使材料的強度和韌性隨溫度的升高而急劇下降，以及低溫時效老化等缺點，限制了TZP陶瓷的廣泛應用。研究表明，若在四方氧化鋯陶瓷中加入第二相顆粒，可顯著提高其室溫和高溫力學性能，并提高其抗低溫時效老化能力。另外，加入的第二相粒子分散駐留在基體晶粒表面，阻止了基體晶粒表面的擴散，從而能夠很好的抑制基體晶粒的生長，獲得較好的顯微結構。
納米材料以其超常規(guī)的力學、電學、光學和磁學等性能，二十余年來引起人們廣泛的關注，納米陶瓷更是因優(yōu)異的強度、韌性、抗氧化性、耐腐蝕和與金屬類似的超塑性，展現(xiàn)出誘人的應用前景。但隨后的研究表明，由于陶瓷粒子本身不具備塑性變形能力以及其納米粒子的高表面活性，制備單組分納米陶瓷存在很多困難。新發(fā)展的納米復相陶瓷中，異質相納米粒子可均勻彌散復合于陶瓷基體中，目前已成為國際研究熱點。與單相納米陶瓷不同，納米復相陶瓷在燒結過程中由于不同晶粒間的相互釘扎以及納米增強顆粒與基體晶粒生長速率的差異，易于使其中一相甚至多相保持在納米級；另外，納米復相陶瓷在制備工藝上與傳統(tǒng)的微米陶瓷也相近。因此，納米復相陶瓷是目前最接近于產業(yè)化的納米陶瓷材料。
高質量的復合粉體是制備復相陶瓷材料的基礎。制備復合粉體最方便的方法是機械球磨法，但是該方法難以制備納米級粉末，且在球磨過程中易引入雜質。目前，化學共沉淀法是制備納米氧化鋯及氧化鋁復合粉末的常用方法，所制得粉末的主要成分均勻性極好，且顆粒尺寸易控制在納米級水平，具有設備簡單，工藝過程容易控制等的優(yōu)點。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種鋯基納米復合氧化物粉體及其制備方法。
一種鋯基納米復合氧化物粉體，其特征在于粉體由含4-25mol％氧化物和2-3mol％Y2O3以及余量的ZrO2組成，粉體的晶粒度為5-20nm，氧化物選自Al2O3、TiO2、CuO或ZnO。
鋯基納米復合氧化物粉體的制備方法，其特征在于將ZrOCl2、Y(NO3)3以及Al2O3、TiO2、CuO、ZnO中的一種的鹽或氯化物溶于蒸餾水中，再加入聚乙二醇作為分散劑，在常溫常壓下，以氨水作為沉淀劑，進行沉淀反應；將沉淀物洗滌，烘干后，經400-800℃高溫煅燒得到納米復合粉體。
本發(fā)明的制備工藝簡單，易于工業(yè)化生產，得到的納米復合粉體具有組成均勻、粒徑小等特點。
具體實施例方式
下面介紹
具體實施例方式實施例1ZrO2-Y2O3-Al2O3納米復合粉體的制備將10克ZrOCl2·8H2O、7克Al(NO3)3·9H2O和0.5克Y(NO3)3·6H2O溶于50ml蒸餾水中，攪拌使鹽完全溶解至溶液透明，再加入濃度為1M的聚乙二醇溶液1ml。另外，用蒸餾水配置0.1M的氨水溶液，將上述配好的兩種溶液緩慢滴加到300ml的pH為10的氨水中，同時進行強烈攪拌，待2小時后反應完全，體系的pH值基本保持不變，得到氫氧化鋯、氫氧化釔和氫氧化鋁混合膠體。將沉淀物靜置12小時，然后用蒸餾水洗滌以除去CL-、NO3-等雜質離子，再用無水乙醇兩次洗滌以脫除水分，消除膠粒之間借助水分子形成的橋氧鍵，避免在煅燒過程中形成粉料的硬團聚。最后在800℃溫度下煅燒2小時得到ZrO2-Y2O3-Al2O3納米復合粉體，其晶粒尺寸為10-15nm。
實施例2ZrO2-Y2O3-CuO納米復合粉體的制備將10克ZrOCl2·8H2O、2克Cu(NO3)3·6H2O和0.45克Y(NO3)3·6H2O溶于50ml蒸餾水中，攪拌使鹽完全溶解至溶液透明，再加入濃度為1M的聚乙二醇溶液1ml。用蒸餾水配置0.15M的氨水溶液，將上述配好的兩種溶液緩慢滴加到300ml的PH為9的氨水中，同時進行強烈攪拌，待2小時后反應完全，得到氫氧化鋯、氫氧化釔和氫氧化銅混合膠體。將沉淀物靜置12小時，然后用蒸餾水洗滌以除去CL-、NO3-等雜質離子，再用無水乙醇兩次洗滌以脫除水分，消除膠粒之間借助水分子形成的橋氧鍵，避免在煅燒過程中形成粉料的硬團聚。最后在600℃溫度下煅燒2小時得到ZrO2-Y2O3-CuO納米復合粉體，其晶粒尺寸為10-13nm，結構為四方相氧化鋯結構。
實施例3ZrO2-Y2O3-TiO2納米復合粉體的制備將5克ZrOCl2·8H2O、0.2克TiCl4和0.4克Y(NO3)3·6H2O溶于20ml蒸餾水中，攪拌使鹽完全溶解至溶液透明，再加入濃度為1M的聚乙二醇溶液0.5ml。用蒸餾水配置0.1M的氨水溶液，將上述配好的兩種溶液緩慢滴加到150ml的pH為9的氨水中，同時進行強烈攪拌，待1小時后反應完全，得到氫氧化鋯、氫氧化釔和氫氧化銅混合膠體。將沉淀物靜置5小時，然后用蒸餾水洗滌以除去CL-、NO3-等雜質離子，再用無水乙醇兩次洗滌以脫除水分，消除膠粒之間借助水分子形成的橋氧鍵，避免在煅燒過程中形成粉料的硬團聚。最后在700℃溫度下煅燒2小時得到ZrO2-Y2O3-TiO2納米復合粉體，其晶粒尺寸為10-12nm。
通過改變反應原料，同樣也可以制備ZrO2-Y2O3-ZnO。
權利要求
1.一種鋯基納米復合氧化物粉體，其特征在于粉體由含4-25mol％氧化物和2-3mol％Y2O3以及余量的ZrO2組成，粉體的晶粒度為5-20nm，氧化物選自Al2O3、TiO2、CuO或ZnO。
2.如權利要求書1所說粉體的制備方法，其特征在于將ZrOCl2、Y(NO3)3以及Al2O3、TiO2、CuO、ZnO中的一種的鹽或氯化物溶于蒸餾水中，再加入聚乙二醇作為分散劑，在常溫常壓下，以氨水作為沉淀劑，進行沉淀反應；將沉淀物洗滌，烘干后，經400-800℃高溫煅燒得到納米復合粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鋯基多元納米復合氧化物粉體及其制備方法。粉體由含4－25mol％氧化物和2－3mol％Y
文檔編號C04B35/622GK1978381SQ20051012987
公開日2007年6月13日 申請日期2005年12月9日 優(yōu)先權日2005年12月9日
發(fā)明者張永勝, 胡麗天, 傅俊紅, 陳建敏 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所