專利名稱：從熔化物生長(zhǎng)單晶的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在晶種上從熔化物生長(zhǎng)單晶的設(shè)備并且例如通過所謂的Amosov方法可以用于生長(zhǎng)晶體(例如藍(lán)寶石晶體)的技術(shù)。
背景技術(shù)：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供在均勻的熱場(chǎng)中從熔化物生長(zhǎng)大尺寸單晶的設(shè)備，其防止熔化物過度冷卻并且提供晶體的結(jié)構(gòu)完好性。
包括生長(zhǎng)室、熔爐、加熱裝置、成形裝置、安裝在棒上的晶種(全部布置在生長(zhǎng)室中)的生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶帶的設(shè)備是本領(lǐng)域公知的。
加熱裝置由內(nèi)表面涂有一層碳化硅的圓柱形石墨加熱器和絲網(wǎng)組成。
用于熔化的熔爐外面涂有鎢。
熔爐安裝在基座上并且布置在石墨加熱器的內(nèi)部。絲網(wǎng)位于熔爐的上面(參見USSR發(fā)明人證書第1213781號(hào)，publ.23.04.1991，C30B15/34)。
該設(shè)備具有下面的缺點(diǎn)。
加熱器的材料是具有碳化硅噴霧沉積層的石墨。該材料在高溫下與侵蝕性的氧化鋁反應(yīng)，結(jié)果是劇烈縮短了加熱器的使用壽命并且生長(zhǎng)的晶體被碳污染。加熱器在斷裂的情況中不受復(fù)原的影響。該設(shè)備不能生長(zhǎng)高質(zhì)量的大塊單晶。
包括生長(zhǎng)室、兩個(gè)熔化加熱器和兩段式熔爐的生長(zhǎng)單晶的設(shè)備也是公知的。在上段中，在繞著熔爐上段布置的一個(gè)加熱器的輔助下熔化原材料，并且在位于熔爐下段下方的另一個(gè)加熱器的輔助下從熔爐的下段進(jìn)行生長(zhǎng)(參見USSR發(fā)明人證書第6761966號(hào)，publ.30.03.80，C30B 15/02)。
因?yàn)楫?dāng)擴(kuò)大單晶時(shí)不能在熔化物中產(chǎn)生直接從熔化物的中央除去熱量，該設(shè)備不能保證生長(zhǎng)大塊單晶。
包括熔爐、內(nèi)部安裝了熔爐的加熱器和隔熱罩系統(tǒng)的從熔化物生長(zhǎng)單晶的設(shè)備也是公知的，一個(gè)隔熱罩的形狀為截錐體或者圓柱體并且圍繞著熔化物表面區(qū)域中的晶體和晶體界面；另一個(gè)隔熱罩阻止熱輻射從晶體側(cè)表面進(jìn)入生長(zhǎng)室的上部(參見美國(guó)專利第6338757號(hào)，publ.2002，國(guó)家專利分類117-218)。
該設(shè)備具有下面的缺點(diǎn)。隔熱罩系統(tǒng)是復(fù)雜且保守的。不能控制溫度梯度。
包括具有蓋子的圓柱形生長(zhǎng)室、加熱裝置、熔化用的熔爐、固定在棒上的晶種夾持器的從熔化物生長(zhǎng)單晶的設(shè)備同樣是公知的。所述生長(zhǎng)室由兩段組成，加熱裝置安裝在生長(zhǎng)室的下段并且由由U-形薄板(lamel)裝配而成并彎曲以重復(fù)熔爐形狀的加熱器、具備固定薄板自由端的開口的密閉環(huán)形水冷的環(huán)形電流引入線(lead-in)組成。薄板的U-形彎曲端固定在它們定心的環(huán)上。電流引入線安裝到圍繞加熱器的絕緣體上，并且它們的引出線位于不同水平面中的圓柱體側(cè)表面上。電流引入線以共軸方式布置或者一個(gè)布置在另一個(gè)上方。薄板具有相同的長(zhǎng)度和結(jié)構(gòu)，并且裝配成圓形。一起夾住薄板的彎曲U-形端的定心環(huán)不參與電路(參見RU 2222644，C03B 15/00，15/34，其公開在2004年第3期the Bulletin of Inventions上)。
采用該發(fā)明作為原型。
用作原型的發(fā)明的要點(diǎn)在于加熱裝置的設(shè)計(jì)，緊密結(jié)合其所有元件，即加熱器、電流引入線、絕緣體，并且構(gòu)成一個(gè)整體。
加熱裝置的設(shè)計(jì)提供了許多優(yōu)點(diǎn)。固定在封閉的電流引入線和定心環(huán)上的由薄板裝配的加熱器同時(shí)用作熱成形裝置，它能夠改變正生長(zhǎng)的晶體的結(jié)構(gòu)。因?yàn)橥ㄟ^在該部分中除去或添加所需量的薄板就實(shí)現(xiàn)了徑向等溫線形狀的變化，所以加熱器使用簡(jiǎn)單，當(dāng)改變單晶結(jié)構(gòu)時(shí)它可以容易地裝配并且拆卸。
加熱裝置的設(shè)計(jì)從根本上延長(zhǎng)了其使用壽命并且是經(jīng)濟(jì)的。
已知的設(shè)備基本上借助傳統(tǒng)方法改進(jìn)生長(zhǎng)的單晶的質(zhì)量，通過降低生長(zhǎng)速率或者降低對(duì)熔化物區(qū)中的加熱器的功率供應(yīng)，從而降低加熱器溫度，除去結(jié)晶熱來實(shí)施生長(zhǎng)過程。這些技術(shù)都不利地影響該過程，或者降低其效率或者在結(jié)晶前沿增加熔化物過冷，引起結(jié)構(gòu)缺陷的形成(低角度邊界、多晶結(jié)構(gòu))。
本發(fā)明的技術(shù)結(jié)果是可以通過Amosov方法生長(zhǎng)大尺寸的單晶，由于沒有熔化物過冷而提高了結(jié)構(gòu)完好性，增加了裝置的使用壽命。
該技術(shù)結(jié)果在生長(zhǎng)單晶的設(shè)備中，例如通過Amosov方法來獲得，所述設(shè)備包含兩段式室；固定在棒上的晶種夾持器；熔爐；加熱裝置，其具有由U-形薄板裝配而成并彎曲以重復(fù)熔爐形狀的加熱器；定心環(huán)，其上面固定了所述薄板的閉合部分；水冷的環(huán)形電流引入線；其中根據(jù)本發(fā)明，所述加熱裝置由形狀、重量和尺寸相似并且彼此是鏡像的兩個(gè)加熱器組成，固定在定心環(huán)上的U-形薄板的水平部分翻轉(zhuǎn)90°，具有晶種夾持器的棒位于上加熱器的內(nèi)部，所述薄板的自由端與電流引入線連接，所述電流引入線具有++--交替的電流負(fù)載符號(hào)(sign)，所述熔爐安裝在絕緣載體上，所述絕緣載體位于具有相同電流負(fù)載符號(hào)的加熱器薄板之間，所述薄板的自由端通過傳導(dǎo)電流的接合器與電流引入線連接，所述接合器由電阻小于所述薄板的難熔材料制成，與所述薄板連接的接合器的端部距加熱器軸相同的距離，所述薄板由難熔金屬及其合金(例如鎢、鉬、鉭、石墨、碳化硅)制成；電流引入線位于生長(zhǎng)室某段的內(nèi)部，從而上加熱器的電流引入線和下加熱器的電流引入線都距離室上段和下段的連接平面相同的距離。
因?yàn)橐詮钠渥钚≈翟黾由L(zhǎng)晶體的區(qū)域中的軸向溫度梯度為代價(jià)，除去了結(jié)晶熱，由Amosov方法(例如)從熔化物生長(zhǎng)晶體消除了熔化物過冷的發(fā)生。通過改變其中安置了晶種夾持器和生長(zhǎng)晶體的整個(gè)反應(yīng)體積內(nèi)熔化物上方的加熱區(qū)的溫度來調(diào)整軸向梯度，降低并且在熔爐的整個(gè)體積中同時(shí)保持相同的熔化物溫度。結(jié)果，熱量的除去總是通過熔化物的中央沿晶體生長(zhǎng)的方向進(jìn)行，因此消除了熔化物過冷的發(fā)生。
本發(fā)明的設(shè)備的要點(diǎn)在于新的加熱裝置設(shè)計(jì)，其包含兩個(gè)形狀、重量和設(shè)計(jì)相似、布置成彼此形成鏡像的加熱器，并且所述加熱器構(gòu)成統(tǒng)一的加熱區(qū)，其中具有晶種夾持器和生長(zhǎng)晶體的棒位于一側(cè)，并且具有熔化物的熔爐位于另一側(cè)。這種加熱器及其彼此相對(duì)位置的設(shè)計(jì)使之可以按照完全不同的方式生長(zhǎng)晶體。本發(fā)明的創(chuàng)新在于不像在原型中從“過冷的”熔化物實(shí)施晶體的生長(zhǎng)，而是從“過熱的”熔化物實(shí)施晶體的生長(zhǎng)。
建議的設(shè)備設(shè)計(jì)的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)在于加熱器新的實(shí)施方案本身。
創(chuàng)新在于薄板的彎曲的U-形端的水平部分轉(zhuǎn)過90°。這就可以很大地減小了上面固定薄板U-形端的環(huán)的直徑，并因此減小了熔爐的非加熱面積。實(shí)施由Amosov方法生長(zhǎng)單晶的過程的條件之一是消除熔化物局部過熱并在熔化物的整個(gè)體積中維持均勻的溫度。上述設(shè)計(jì)特征旨在保證這種要求。
通過在負(fù)載符號(hào)++--交替下使薄板與電流負(fù)載連接，可以從熔爐中央的棒移動(dòng)熔爐載體，并將它們布置在更接近加熱器均勻地沿著熔爐周圍具有相同符號(hào)的薄板之間。因?yàn)樵?000℃的溫度下由鎢制成的熔爐的底部變形，當(dāng)從大直徑熔爐中生長(zhǎng)大尺寸單晶時(shí)這是特別重要的。
在本發(fā)明的設(shè)計(jì)中，載體總的且均勻分布的面積基本上大于熔爐的一個(gè)中央載體的面積。這增加了熔爐和設(shè)備的整體使用壽命。
在本發(fā)明的設(shè)備中，將水冷的電流引入線布置成共軸或者一個(gè)在另一個(gè)上方。在這些變體的任一個(gè)中，薄板豎直布置的部分(分支)具有不同的長(zhǎng)度。尺寸上的最小差異等于極性相反的電流引入總線(lead-in buses)之間的距離。
薄板分支長(zhǎng)度上的差異導(dǎo)致其電阻上的差異，并且在有限的設(shè)備總尺寸下，這種差異變得是重要的，并且因此導(dǎo)致熱場(chǎng)不均勻的溫度特征。為了消除這種缺點(diǎn)，建議借助由電阻小于薄板材料電阻的導(dǎo)電材料制成的接合器連接薄板的自由端與電流引入線。
為了提供均勻的熱場(chǎng)，在距加熱器軸相同距離處布置具有接合器的薄板端部的所有連接點(diǎn)。這種條件可以通過調(diào)整接合器的長(zhǎng)度來滿足導(dǎo)電總線距加熱器中央越遠(yuǎn)，接合器越長(zhǎng)。在此情況下可以忽略接合器(adapter)的電阻。
使用低電阻接合器可以避免薄板直接在環(huán)形水冷電流引入線上的變形，即增加它們的使用壽命。
由于接合器的存在可以調(diào)整加熱器的直徑，并因此可以使用不同直徑的熔爐。


圖1和2中以示意圖顯示了所述設(shè)備。
視圖AA是軸剖面，視圖BB是水平剖面。
該設(shè)備由兩段式室(在圖中未顯示)、具有晶種夾持器的棒1、熔爐2、上加熱器3、下加熱器4、電流引入線5，6(內(nèi)引入線和外引入線，分別用于加熱器3和4)、加熱器3，4的薄板的分支7、轉(zhuǎn)過90°并分別固定在環(huán)9上的薄板的水平U-形部分8。分支7的豎直部分借助接合器10與水冷的電流引入線5，6連接。熔爐2安裝在位于更接近熔爐2的壁的薄板之間的載體11與熔爐底部中央的一個(gè)載體12上。所有載體與所述室電絕緣。
圖1中顯示了熔化物13、晶種14和正在生長(zhǎng)的晶體15。
為了控制上加熱器3的溫度，安裝熱電偶16。
設(shè)備按照下面的方式操作。
將下加熱器4安裝入室的下段中，在加熱器4中置有具有進(jìn)料的熔爐2。將內(nèi)部布置了具有晶種夾持器1和晶種14的棒的加熱器3安裝在室的上段中。抽空所述室，并且通過向上加熱器供應(yīng)完全熔化進(jìn)料所需的功率的30-50％來起動(dòng)進(jìn)料的加熱。然后，根據(jù)熱電偶電壓讀數(shù)來穩(wěn)定上加熱器3的溫度，并且向下加熱器4供應(yīng)其余功率。在已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了進(jìn)料熔化和由兩個(gè)加熱器3，4構(gòu)成的加熱區(qū)中的溫度穩(wěn)定后，起動(dòng)該過程。在實(shí)施了喂種階段后，開始單晶增大。
通過控制地降低上加熱器的溫度直至熔化物完全消耗來實(shí)施增大至預(yù)定直徑和隨后晶體的生長(zhǎng)的過程，在整個(gè)生長(zhǎng)過程中維持供給下加熱器的功率恒定。
在生長(zhǎng)完成時(shí)，在阻止在晶體中形成熱應(yīng)力的等溫條件下冷卻所得晶體。為此，逐漸降低下加熱器的負(fù)載，直至室的下段中溫度等于上段中的溫度。
所以，本發(fā)明的通過Amosov方法從熔化物生長(zhǎng)單晶的設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)從“過熱”熔化物生長(zhǎng)單晶的過程，這就消除了與“熔化物-晶體”界面處過冷效應(yīng)有關(guān)的結(jié)構(gòu)缺陷的發(fā)生。該設(shè)備大大增加了主體裝置熔爐加熱器薄板的使用壽命。除此之外，加熱裝置的設(shè)計(jì)使之可以生長(zhǎng)具有不同直徑的大塊單晶而無需調(diào)整整個(gè)設(shè)備。
權(quán)利要求
1.一種生長(zhǎng)單晶的設(shè)備，其包括兩段式室；固定在棒上的晶種夾持器；熔爐；加熱裝置，其具有由U-形薄板裝配而成并彎曲以重復(fù)熔爐形狀的加熱器；定心環(huán)，其上面固定了所述薄板的閉合部分；水冷的環(huán)形電流引入線；所述設(shè)備的特征在于所述加熱裝置由形狀、重量和尺寸相似并且彼此是鏡像的兩個(gè)加熱器組成，固定在定心環(huán)上的U-形薄板的水平部分翻轉(zhuǎn)90°，具有晶種夾持器的棒位于上加熱器的內(nèi)部，所述薄板的自由端與電流引入線連接，所述電流引入線具有++--交替的電流負(fù)載符號(hào)，所述熔爐安裝在絕緣載體上，所述絕緣載體位于具有相同電流負(fù)載符號(hào)的加熱器薄板之間，所述薄板的自由端通過傳導(dǎo)電流的接合器與電流引入線連接，所述接合器由電阻小于所述薄板的難熔材料制成，與所述薄板連接的接合器的端部距加熱器軸相同的距離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的設(shè)備，其特征在于所述薄板由稀土難熔金屬及其合金制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的設(shè)備，其特征在于所述薄板由鎢、鉬制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的設(shè)備，其特征在于所述薄板由鉭制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的設(shè)備，其特征在于所述薄板由石墨、碳化硅制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3任何一項(xiàng)的設(shè)備，其特征在于所述電流引入線是下加熱器的電流引入線，其距離所述室的上段和下段的連接平面相同的距離。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求任何一項(xiàng)的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備用于實(shí)施Amosov方法。
全文摘要
本發(fā)明涉及在晶種上從熔化物生長(zhǎng)單晶的設(shè)備，并且該設(shè)備例如可以用于通過Amosov方法生長(zhǎng)晶體(例如藍(lán)寶石)的技術(shù)。通過使用本發(fā)明的生長(zhǎng)單晶的設(shè)備來獲得所述技術(shù)結(jié)果，所述設(shè)備包括兩段式室；固定在棒上的晶種夾持器；熔爐；加熱裝置，其具有由U－形薄板裝配而成并彎曲以重復(fù)熔爐形狀的加熱器；定心環(huán)，其上面固定了所述薄板的閉合部分；水冷的環(huán)形電流引入線；其中根據(jù)本發(fā)明，所述加熱裝置由形狀、重量和尺寸相似并且彼此是鏡像的兩個(gè)加熱器組成，固定在定心環(huán)上的U－形薄板的水平部分翻轉(zhuǎn)90°，具有晶種夾持器的棒位于上加熱器的內(nèi)部，所述薄板的自由端與電流引入線連接，所述電流引入線具有++－－交替的電流負(fù)載符號(hào)，所述熔爐安裝在絕緣載體上，所述絕緣載體位于具有相同電流負(fù)載符號(hào)的加熱器薄板之間，所述薄板的自由端通過傳導(dǎo)電流的接合器與電流引入線連接，所述接合器由電阻小于所述薄板的難熔材料制成，與所述薄板連接的接合器的端部距加熱器軸相同的距離，所述薄板由難熔金屬及其合金(例如鎢、鉬、鉭、石墨、碳化硅)制成；電流引入線位于生長(zhǎng)室某段的內(nèi)部，從而上加熱器的電流引入線和下加熱器的電流引入線都距離室上段和下段的連接平面相同的距離。
文檔編號(hào)C30B29/20GK1993504SQ200580026585
公開日2007年7月4日 申請(qǐng)日期2005年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月5日
發(fā)明者弗拉迪米爾·伊吉奇·阿莫索夫 申請(qǐng)人:貝爾納德·普施, 弗拉迪米爾·伊吉奇·阿莫索夫