專利名稱：氧化錫多孔薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種功能材料的制備方法，特別涉及一種氧化錫多孔薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
氧化錫是至今為止應(yīng)用最廣泛的氣敏材料，具有優(yōu)良的氣敏性能，將其制成薄膜型氣敏元件，可提高氧化錫材料的氣敏性能。多孔薄膜具有廣闊的應(yīng)用空間，可應(yīng)用在催化，分離吸附，光學(xué)，電池環(huán)境污染治理等領(lǐng)域，目前已有的納米材料多孔薄為TiO2、SiO2、Al2O3、WO3多孔薄膜，薄膜的孔隙率低，比表面積小。尚未有氧化錫多孔薄膜的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種氧化錫多孔薄膜及其制備方法，所制成的氧化錫多孔薄膜，其孔隙率高，比表面積大。本發(fā)明的技術(shù)方案是，氧化錫多孔薄膜，其特征在于孔徑為0.01-1000μm，孔隙率為20％-70％，比表面積為10m2/g-150m2/g。組成氧化錫多孔薄膜的氧化錫顆粒粒徑為4-100nm。多孔薄膜的厚度為0.5-25μm。氧化錫多孔薄膜的制備方法，其特征在于將錫源和有機(jī)酸置于反應(yīng)器中在100-280℃在下攪拌溶解得到錫的有機(jī)物前驅(qū)體，將上述前驅(qū)體放入馬弗爐內(nèi)在大于300℃條件下控溫?zé)Y(jié)，制成氧化錫多孔薄膜。其特征在于有機(jī)酸為檸檬酸或者烏頭酸。錫源為金屬錫、二氯化錫、四氯化錫中的任一種。溶解工序中的攪拌溶解時(shí)間不小于0.1小時(shí)，在馬弗爐中的燒結(jié)時(shí)間不小于0.1小時(shí)。對(duì)溶解反應(yīng)得到的前驅(qū)體進(jìn)行干燥后再進(jìn)行燒結(jié)工序。本發(fā)明采用了錫源溶解在有機(jī)酸中得到含有不同價(jià)態(tài)錫的前驅(qū)體，經(jīng)燒結(jié)制成氧化錫多孔薄膜，這種多孔薄膜與現(xiàn)有技術(shù)比較具有孔隙率高，比表面積大的顯著優(yōu)點(diǎn)。


圖1為氧化錫多孔薄膜表面的SEM照片；圖2為氧化錫多孔薄膜的SEM照片；圖3為氧化錫多孔薄膜氧化錫顆粒間連接SEM照片。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明有以下實(shí)施例實(shí)施例1稱取金屬錫(AR)5g，按質(zhì)量比4∶10量取一定量的檸檬酸(AR)，將兩種原料加入反應(yīng)器中，控制溫度在150℃，攪拌反應(yīng)240h，得到乳黃色前驅(qū)體，濾出少量未溶解的金屬錫后，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱中80℃干燥，干燥后的樣品放入馬弗爐中300℃預(yù)燒2小時(shí)，將預(yù)燒產(chǎn)物研磨，放入馬弗爐中700℃焙燒2小時(shí)，得到寬度≤5cm，厚度為1μm-25μm之間，孔徑在0.01-1000μm之間，孔隙率在20％-50％之間，比表面積在10m2/g-50m2/g之間，顆粒粒徑在5nm-100nm之間的灰色氧化錫多孔薄膜。
實(shí)施例2稱取金屬錫(AR)5g，按質(zhì)量比4∶10量取一定量的檸檬酸(AR)，將兩種原料加入反應(yīng)器中，控制溫度在280℃，攪拌反應(yīng)0.1h，得到黑色前驅(qū)體，濾出未溶解的金屬錫后，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入馬弗爐中300℃預(yù)燒10小時(shí)，得到長(zhǎng)度大于100μm，寬度10-100μm之間，厚度在0.1-25μm之間，孔徑在0.01-1000μm之間，孔隙率在40％-70％之間，比表面積在70m2/g-150m2/g之間，顆粒粒徑在4nm-80nm之間的白色帶狀氧化錫多孔薄膜，(參見圖2)。
實(shí)施例3稱取SnCl2(AR)5g，按質(zhì)量比7∶10量取一定量的檸檬酸(AR)，將兩種原料加入反應(yīng)器中，控制溫度在150℃，攪拌反應(yīng)2h，得到白色前驅(qū)體，將前驅(qū)體干燥后，轉(zhuǎn)入馬弗爐中290℃預(yù)燒2小時(shí)，將預(yù)燒產(chǎn)物冷卻后放入馬弗爐中400℃焙燒10小時(shí)，得到厚度在0.5μm-25μm之間，孔徑在0.01-1000μm之間，孔隙率在40％-70％之間，比表面積在10m2/g-50m2/g之間，顆粒粒徑在5nm-80nm之間的灰色氧化錫多孔薄膜。
實(shí)施例4稱取SnCl4(AR)5g，按質(zhì)量比1∶1量取一定量的檸檬酸(AR)，將兩種原料加入反應(yīng)器中，控制溫度在150℃，攪拌反應(yīng)2h，得到前驅(qū)體，將前驅(qū)體干燥后，轉(zhuǎn)入馬弗爐中280℃預(yù)燒2小時(shí)，將預(yù)燒產(chǎn)物冷卻后放入馬弗爐中400℃焙燒10小時(shí)，得到厚度在0.5-25μm之間，孔徑在1-1000μm之間，孔隙率在40％-70％之間，比表面積在10m2/g-50m2/g之間，顆粒粒徑在5nm-80nm之間的灰色氧化錫多孔薄膜。
實(shí)施例5稱取SnCl2(AR)5g，按質(zhì)量比7∶10量取一定量的檸檬酸(AR)，將兩種原料加入反應(yīng)器中，控制溫度在280℃，攪拌反應(yīng)2h，得到黑色前驅(qū)體，將前驅(qū)體干燥后，轉(zhuǎn)入馬弗爐中500℃焙燒10小時(shí)，得到長(zhǎng)度大于100μm，厚度在0.5μm-25μm之間，孔徑在0.1-1000μm之間，孔隙率在40％-70％之間，比表面積在10m2/g-50m2/g之間，顆粒粒徑在5nm-80nm之間的灰色氧化錫多孔薄膜。
實(shí)施例6稱取SnCl2(AR)5g，按質(zhì)量比7∶10量取一定量的檸檬酸(AR)，將兩種原料加入反應(yīng)器中，控制溫度在280℃，攪拌反應(yīng)2h，得到黑色前驅(qū)體，將前驅(qū)體干燥后，轉(zhuǎn)入馬弗爐中500℃焙燒10小時(shí)，得到長(zhǎng)度大于100μm，厚度在0.05μm-25μm之間，孔徑在0.01-1000μm之間，孔隙率在40％-70％之間，比表面積在10m2/g-50m2/g之間，顆粒粒徑在5nm-80nm之間的灰色氧化錫多孔薄膜。
實(shí)施例7稱取金屬錫(AR)5g，按質(zhì)量比4∶10量取一定量的烏頭酸(AR)，將兩種原料加入反應(yīng)器中，控制溫度在150℃，攪拌反應(yīng)240h，得到乳黃色前驅(qū)體，濾出少量未溶解的金屬錫后，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱中80℃干燥，干燥后的樣品放入馬弗爐中300℃預(yù)燒2小時(shí)，將預(yù)燒產(chǎn)物研磨，放入馬弗爐中700℃焙燒2小時(shí)，得到寬度≤5cm，厚度1μm-25μm之間，孔徑在0.1-1000μm之間，孔隙率在20％-50％之間，比表面積在10m2/g-50m2/g之間，顆粒粒徑在4nm-100nm之間的灰色氧化錫薄膜。
實(shí)施例8稱取金屬錫(AR)5g，按質(zhì)量比4∶10量取一定量的烏頭酸(AR)，將兩種原料加入反應(yīng)器中，控制溫度在280℃，攪拌反應(yīng)0.1h，得到黑色前驅(qū)體，濾出少量未溶解的金屬錫后，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱中300℃焙燒10小時(shí)，得到長(zhǎng)度大于100μm，寬度在10-100μm，厚度0.5-25μm之間，孔徑在0.01-1000μm之間，孔隙率在40％-70％之間，比表面積在70m2/g-150m2/g之間，顆粒粒徑在4nm-80nm之間的灰色氧化錫多孔薄膜。
實(shí)施例9稱取SnCl2(AR)5g，按質(zhì)量比1∶1量取一定量的檸檬酸(AR)，將兩種原料加入反應(yīng)器中，控制溫度在150℃，攪拌反應(yīng)2h，得到前驅(qū)體，將前驅(qū)體干燥后，轉(zhuǎn)入馬弗爐中290℃預(yù)燒2小時(shí)，再將預(yù)燒產(chǎn)物冷卻后放入馬弗爐中500℃焙燒10小時(shí)，得到厚度在0.5μm-25μm之間，孔徑在0.01-1000μm之間，孔隙率在40％-70％之間，比表面積在10m2/g-50m2/g之間，顆粒粒徑在5nm-80nm之間的灰色氧化錫多孔薄膜。
實(shí)施例10稱取SnCl4(AR)5g，按質(zhì)量比7∶10量取一定量的烏頭酸(AR)，將兩種原料加入反應(yīng)器中，控制溫度在150℃，攪拌反應(yīng)2h，得到前驅(qū)體，將前驅(qū)體干燥后，轉(zhuǎn)入馬弗爐中280℃預(yù)燒2小時(shí)，將預(yù)燒產(chǎn)物冷卻后放入馬弗爐中500℃焙燒10小時(shí)，得到厚度在0.5-25μm之間，孔徑在0.01-1000μm之間，孔隙率在40％-70％之間，比表面積在10m2/g-50m2/g之間，顆粒粒徑在5nm-80nm之間的灰色氧化錫多孔薄膜。
實(shí)施例11稱取SnCl2(AR)5g，按質(zhì)量比7∶10量取一定量的烏頭酸(AR)，將兩種原料加入反應(yīng)器中，控制溫度在280℃，攪拌反應(yīng)2h，得到黑色前驅(qū)體，將前驅(qū)體干燥后，轉(zhuǎn)入馬弗爐中500℃焙燒10小時(shí)，得到長(zhǎng)度大于100μm，寬度在10-100μm，厚度在0.5μm-25μm之間，孔徑在0.01-1000μm之間，孔隙率在40％-70％之間，比表面積在10m2/g-50m2x/g之間，顆粒粒徑在5nm-80nm之間的灰色氧化錫多孔薄膜。
實(shí)施例12稱取SnCl4(AR)5g，按質(zhì)量比7∶10量取一定量的烏頭酸(AR)，將兩種原料加入反應(yīng)器中，控制溫度在280℃，攪拌反應(yīng)2h，得到黑色前驅(qū)體，將前驅(qū)體干燥后，轉(zhuǎn)入馬弗爐中500℃焙燒2小時(shí)，10小時(shí)，得到長(zhǎng)度大于100μm，寬度在10-100μm，厚度在0.5μm-25μm之間，孔徑在0.01-1000μm之間，孔隙率在40％-70％之間，比表面積在10m2/g-50m2u/g之間，顆粒粒徑在5nm-80nm之間的灰色氧化錫多孔薄膜。
權(quán)利要求
1.氧化錫多孔薄膜，其特征在于孔徑為0.01-1000μm，孔隙率為20％-70％，比表面積為10m2/g-150m2/g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化錫多孔薄膜，其特征在于組成氧化錫多孔薄膜的氧化錫顆粒粒徑為4-100nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化錫多孔薄膜，其特征在于多孔薄膜的厚度為0.5-25μm。
4.氧化錫多孔薄膜的制備方法，其特征在于將錫源和有機(jī)酸置于反應(yīng)器中在100-280℃在下攪拌溶解得到錫的有機(jī)物前驅(qū)體，將上述前驅(qū)體放入馬弗爐內(nèi)在大于300℃條件下控溫?zé)Y(jié)，制成氧化錫多孔薄膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化錫多孔薄膜的制備方法，其特征在于有機(jī)酸為檸檬酸或者烏頭酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化錫多孔薄膜的制備方法，其特征在于錫源為金屬錫、二氯化錫、四氯化錫中的任一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化錫多孔薄膜的制備方法，其特征在于溶解工序中的攪拌溶解時(shí)間不小于0.1小時(shí)，在馬弗爐中的燒結(jié)時(shí)間不小于0.1小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化錫多孔薄膜的制備方法，其特征在于對(duì)溶解反應(yīng)得到的前驅(qū)體進(jìn)行干燥后再進(jìn)行燒結(jié)工序。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化錫多孔薄膜及其制備方法，屬于一種功能材料。本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種氧化錫多孔薄膜及其制備方法，用這種方法所制成的氧化錫多孔薄膜，其孔隙率高，比表面積大。本發(fā)明的技術(shù)方案要點(diǎn)是，氧化錫多孔薄膜，孔徑為0.01－1000μm，孔隙率為20％－70％，比表面積為10m
文檔編號(hào)C04B38/00GK1824627SQ200610017389
公開日2006年8月30日 申請(qǐng)日期2006年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月20日
發(fā)明者婁向東, 王曉兵, 趙曉華 申請(qǐng)人:河南師范大學(xué)