專利名稱：碳化硅纖維增強碳化硅復合材料制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機非金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種碳化硅纖維增強碳化硅復合材料制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硅纖維增強碳化硅(SiCf/SiC)復合材料是隨著現(xiàn)代科學技術(shù)的發(fā)展應(yīng)運而生的，它的出現(xiàn)為現(xiàn)代科學技術(shù)自身的發(fā)展開辟了另一番廣闊天地。碳化硅纖維增強碳化硅復合材料具有比強度和比模量高，高溫性能好，尺寸穩(wěn)定性好，不吸潮、不老化，使用可靠，優(yōu)良的抗疲勞和抗蠕變性和較好的導熱和導電性等優(yōu)點，在航空航天、汽車發(fā)動機以及核工業(yè)領(lǐng)域等方面有很大的應(yīng)用潛力。
目前，對于連續(xù)纖維增強復合材料的制備方法主要有泥漿浸滲法、溶膠-凝膠法、先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法、熔融浸滲工藝、化學氣相滲透/沉積工藝和反應(yīng)燒結(jié)等。其中，聚合物先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法和化學氣相滲透/沉積工藝應(yīng)用比較廣泛。碳化硅纖維增強碳化硅(SiCf/SiC)復合材料而言，反應(yīng)燒結(jié)由于需要加入燒結(jié)助劑在高溫高壓下燒結(jié)，會影響碳化硅纖維的性能；熔融浸滲工藝制備的材料中會有過量的自由硅存在；而化學氣相滲透工藝制備周期長、成本高。另外，由于現(xiàn)有的國產(chǎn)碳化硅纖維性能較國外產(chǎn)品還有差距，用上述方法制備的SiCf/SiC復合材料的力學性能和抗氧化性能都比較低，還有進一步提高和發(fā)展空間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種以聚碳硅烷為先驅(qū)體，以國產(chǎn)連續(xù)碳化硅纖維為增強相，首先采用化學氣相沉積工藝在碳化硅纖維表面上制備碳化硅涂層，然后采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝制備碳化硅纖維增強碳化硅(SiCf/SiC)復合材料，最后在復合材料表面制備整體防氧化涂層的復合工藝方法，該方法制備的SiCf/SiC復合材料力學性能優(yōu)異、抗氧化性能大大提高，同時具有設(shè)備要求簡單，制備周期短的特點。
本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題一種碳化硅纖維增強碳化硅復合材料制備方法，其特征在于其步驟為1)碳化硅纖維表面SiC涂層；2)碳化硅纖維增強碳化硅復合材料預制件成型；3)有機先驅(qū)體浸漬裂解法制備碳化硅纖維增強碳化硅復合材料。
本發(fā)明還可將所得復合材料表面整體防氧化涂層。其中1)碳化硅纖維表面碳化硅涂層將碳化硅纖維放置于真空爐內(nèi)進行化學氣相沉積。工藝參數(shù)沉積溫度為900-1300℃；稀釋氣體氬氣(流量為120～600ml/min)；沉積壓力0.1～10kPa；沉積時間1～100h。
2)碳化硅纖維增強碳化硅復合材料預制件熱模壓成型碳化硅微粉、聚碳硅烷和二甲苯比例為2～3∶4∶4～5的球磨混合物為漿料刷涂于纖維表面，之后將其在空氣中放置晾干并切割成片疊層鋪排放入石墨模具，在150～200℃、5～20MPa的壓力下保持3～5min，然后冷卻脫模；3)有機先驅(qū)體浸漬裂解法制備碳化硅纖維增強碳化硅復合材料采用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備碳化硅纖維增強碳化硅復合材料，所用先驅(qū)體為聚碳硅烷，先將成型后的坯體進行高溫裂解，然后將裂解產(chǎn)物的清理后以聚碳硅烷∶二甲苯＝50∶50(wt％)的溶液為浸漬液體進行高壓浸漬，重復該過程8～15次，裂解的最高溫度為1000-1200℃，升溫過程中在400-500℃和550-700℃兩個溫度段設(shè)立保溫區(qū)間；高壓浸漬的壓力為3-6MPa，時間為1～24h；4)復合材料表面整體防氧化涂層采用由B4C、MoSi2、SiC、Y2O3以3～6∶2～5∶1～6∶1～6的配比組成的混合粉體，作為防氧化保護層，將混合粉體充分球磨后加入適量的有機膠粘劑和溶劑制備成漿料后放置于容器中，將切割好的試樣條在漿料中進行真空浸漬0.5～10h，試樣取出后進行干燥。
本發(fā)明主要優(yōu)點在于1)產(chǎn)品力學性能優(yōu)異本發(fā)明技術(shù)制備的SiCf/SiC復合材料具有優(yōu)異的力學性能，即使采用國產(chǎn)KD-1型碳化硅纖維，所制備的復合材料室溫彎曲強度大于700MPa，斷裂韌性大于26MPa·m1/2。經(jīng)過對涂層纖維和未涂層纖維掃描照片和對以往的有機先驅(qū)體浸漬裂解法制備的材料和本發(fā)明技術(shù)制備材料的掃描照片和力學性能數(shù)據(jù)的對比發(fā)現(xiàn)涂層后纖維表面狀況得到明顯改善，纖維表面明顯變得光滑原始的裂紋和孔洞被填平；本發(fā)明技術(shù)制備的復合材料微觀組織以及力學性能明顯優(yōu)越于以往的采用有機先驅(qū)體浸漬裂解法制備的SiCf/SiC復合材料。
2)產(chǎn)品抗氧化性能好本發(fā)明技術(shù)制備的SiCf/SiC復合材料具有優(yōu)異的抗氧化性能。經(jīng)過對以往的有機先驅(qū)體浸漬裂解法制備的材料和本發(fā)明技術(shù)制備的材料氧化前后的性能數(shù)據(jù)、纖維能譜分析和掃描照片的對比發(fā)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)制備的材料微觀組成以及各方面性能在氧化前后的變化遠遠小于有機先驅(qū)體浸漬裂解法制備的SiCf/SiC復合材料。這說明，采用本發(fā)明技術(shù)制備的復合材料抗氧化性能有了很大的改善。
3)設(shè)備要求簡單本發(fā)明技術(shù)方法對設(shè)備的要求較為簡單，所用設(shè)備主要有高溫裂解爐和真空和高壓浸漬裝置等。制備過程中對環(huán)境無污染。
4)制備周期短本發(fā)明技術(shù)制備SiCf/SiC復合材料的周期不超過28天。


圖1為碳化硅纖維化學氣相沉積涂層前后掃描電鏡照片；其中A為碳化硅纖維化學氣相沉積涂層前掃描電鏡照片，B為碳化硅纖維化學氣相沉積涂層前后掃描電鏡照片圖2為氧化處理后SiCf/SiC復合材料邊緣掃描電鏡照片；其中A為材料表面無整體涂層SiCf/SiC復合材料氧化處理后的邊緣掃描電鏡照片，B為材料表面有整體涂層SiCf/SiC復合材料氧化處理后的邊緣掃描電鏡照片圖3為氧化處理后SiCf/SiC復合材料內(nèi)部掃描電鏡照片；其中A為材料表面無整體涂層SiCf/SiC復合材料氧化處理后的內(nèi)部掃描電鏡照片，B為材料表面有整體涂層SiCf/SiC復合材料氧化處理后的內(nèi)部掃描電鏡照片具體實施方式
1)碳化硅纖維表面碳化硅涂層在纖維增強陶瓷基復合材料中，由于存在著纖維的脫粘與拔出等耗能機制，纖維增強陶瓷基復合材料具有較好的力學性能，特別是有較好的韌性。纖維的脫粘與拔出同纖維與基體間的界面特性密切相關(guān)，優(yōu)異性能的復合材料界面必須滿足以下基本條件使纖維與基體間有良好的物理相容性與化學相容性，二者間結(jié)合強度適中。
根據(jù)以上要求，采用化學氣相沉積碳化硅工藝制備纖維涂層。涂層過程中的工藝參數(shù)決定了碳化硅涂層的性能，而涂層的厚度、均勻性、致密性又影響材料的性能如果太薄、均勻性差、致密度低，對纖維的保護作用不大，增韌效果差；反之如果太厚，致密度過高，會導致纖維的韌性下降，亦造成不良影響；只有在厚度適中、致密度高的時候才有利于材料性能的提高。影響這些性能的工藝參數(shù)有沉積溫度、放樣位置、稀釋氣體種類及流量、沉積壓力以及沉積時間等。
①沉積溫度該步驟的目的是制備出致密的多晶β一碳化硅涂層。
②放樣位置由于真空爐沉積區(qū)內(nèi)不同位置在不同的工藝條件下氣體的濃度會存在差異，將影響沉積涂層的均勻性。本發(fā)明中將纖維板垂直放置在爐膛內(nèi)的相同沉積效果位置，有利于纖維板兩面的纖維涂層的均勻性。
③稀釋氣體稀釋氣體用來調(diào)節(jié)原料氣的濃度，對化學氣相沉積碳化硅涂層的沉積過程也會有影響。本發(fā)明以氬氣作為稀釋氣體。
④沉積壓力化學氣相沉積可以在常壓下進行，也可以在負壓下進行，本發(fā)明都是在負壓條件下進行碳化硅涂層沉積。通過真空泵前置的蝶形閥門來控制真空泵抽氣速率的大小，從而控制沉積壓力的大小，沉積壓力范圍為0.1～10kPa。
⑤沉積時間化學氣相沉積過程是由氣相析出固相沉積物的過程，中間既涉及到化學反應(yīng)，又涉及到晶體生長，所以受沉積時間的影響很大。
2)先驅(qū)體浸漬裂解法制備SiCf/SiC復合材料首先將碳化硅微粉、聚碳硅烷和二甲苯按3∶4∶5(wt％)的比例混合，放入球磨罐中球磨24h得到粘稠的漿料，將漿料涂刷在經(jīng)化學氣相沉積碳化硅涂層后纏繞在板上的纖維表面上。之后取出試樣放入石墨模具，在150～200℃、5～20MPa的壓力下保持3～5min，在空氣中適當冷卻后再脫模得到樣品。接下來，采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝對其進行致密化。
3)復合材料表面防氧化涂層抗氧化涂層的基本功能是將基體材料與外部的氧化性氣氛隔離。要有效地實現(xiàn)其隔離功能，抗氧化涂層體系必須滿足一些基本要求a).涂層材料在所保護溫度范圍穩(wěn)定，涂層體系和基體復合材料有良好的粘接作用，涂層與基體及涂層與涂層之間在高溫下不剝落或者不分離；b).涂層材料與基體間有相近的熱膨脹系數(shù)(CTE)；c).氧和碳的擴散系數(shù)低；d).涂層材料與基體間有好的化學和力學相容性；e).復合材料作為高溫熱結(jié)構(gòu)部件使用時，通常會受高溫氣流的沖蝕，因此，防氧化涂層材料必須有良好的抗沖蝕性能。
根據(jù)以上分析和要求，本發(fā)明采用由B4C、MoSi2、SiC、Y2O3組成的混合粉體，作為防氧化保護層。在低溫時由B4C發(fā)揮作用，高溫時則由MoSi2、SiC、Y2O3等發(fā)揮作用，使涂層體系能夠在較大的溫度范圍內(nèi)實現(xiàn)自愈合功能，發(fā)揮有效的抗氧化保護作用。
將混合粉體充分球磨后加入適量的有機膠粘劑和溶劑制備成漿料后放置于容器中，將切割好的試樣條浸漬在漿料中，為了使?jié){料充分滲入試樣中，進行抽真空，時間為1～5h，然后將試樣取出放置于烘箱中干燥，溫度50～150℃。
實施例1步驟1碳化硅纖維涂層。將纖維纏繞在粘貼了脫模紙的平板上，纏繞過程中要注意纖維的平整性、緊密性，纖維緊張程度要合適。然后將平板放入化學氣相沉積爐中進行沉積。沉積原料即先驅(qū)體為三氯甲基硅烷(MTS)，沉積溫度為1000℃；載氣H2流量100ml/min，稀釋氣體流量為200ml/min)；沉積壓力0.4kPa；沉積時間4h。
步驟2SiCf/SiC復合材料預制件熱模壓成型。將碳化硅微粉、聚碳硅烷和二甲苯按2∶4∶4(wt％)的比例混合，放入球磨罐中球磨18h得到粘稠的漿料，將漿料涂刷在經(jīng)CVD SiC涂層后纏繞在板上的纖維表面上。涂刷完以后把試樣在空氣放置晾干，將其切割成片并疊層鋪排，放入專用的模具在烘箱中加熱，加熱溫度170℃，加熱時間10min。取出試樣放入壓機，以10MPa的壓力加壓，保持壓力3min，等溫度適當降低將樣品從模具中擠出，在空氣中適當冷卻后再脫模。
步驟3采用聚碳硅烷先驅(qū)體浸漬裂解轉(zhuǎn)化法制備SiCf/SiC復合材料。先將成型后的材料進行高溫裂解，然后將裂解產(chǎn)物的表面清理后以PCS∶二甲苯＝50∶50(wt％)的溶液為浸漬液體進行高壓浸漬，重復該過程5～15次。裂解的最高溫度為1000℃，升溫過程中在400℃和700℃兩個溫度段設(shè)立保溫區(qū)間；高壓浸漬的壓力為5MPa，時間為10h。
步驟4復合材料表面防氧化涂層的制備。將B4C、MoSi2、SiC、Y2O3以3∶1∶3∶3的配比組成的混合粉體充分球磨后加入適量的有機膠粘劑和溶劑制備成漿料后放置于容器中，將切割好的試樣條浸漬在漿料中抽真空，時間為1h。最后將試樣取出放置于烘箱中干燥，溫度100℃。
實施例1所制備的復合材料氧化前后的力學性能見表1。
表1實施例1所制備復合材料氧化前后的抗彎強度

其中，CVD-0代表纖維表面無涂層；CVD-4代表纖維表面制備了化學氣相沉積碳化硅涂層，沉積時間為4h。
圖1是纖維涂層工藝前后的掃描電鏡照片，對比可以看出涂層后的纖維表面狀況得到明顯的改善纖維明顯變得光滑，原始的裂紋和孔洞被填補，裂紋減少，纖維表面的缺陷因為涂層的存在而得到修繕，這為纖維從基體內(nèi)部的大量拔出提供了條件，為提高材料的力學性能和抗氧化性能奠定了基礎(chǔ)。
將無纖維涂層和有纖維涂層的復合材料分別切成標準試樣條同時做表面涂層并在馬弗爐中1000℃空氣環(huán)境下氧化2小時，之后測量其彎曲強度，結(jié)果如表1所示。纖維涂層后的復合材料與沒有進行纖維涂層的復合材料性比，性能降低幅度明顯減少，纖維未涂層的材料強度降低了84.55％，而進行了纖維涂層的材料強度只降低了22.05％，說明纖維涂層對材料的抗氧化性能有很大的改善。
6)復合材料表面整體涂層對材料性能的影響圖2為纖維表面有涂層的復合材料經(jīng)過整體涂層和未經(jīng)過整體涂層氧化后材料邊緣的照片，有涂層的材料外表有一層具有金屬光澤的物質(zhì)，這是因為其成分中含有MoSi2。由于涂層與氧發(fā)生了反應(yīng)，消耗了氧，同時氧化后的產(chǎn)物形成一層封閉的保護膜阻止氧對材料內(nèi)部的進一步氧化，材料表面涂層對材料抗氧化性能有明顯提高。
由圖3可見，無整體表面涂層的復合材料的斷口比較平整，幾乎無纖維拔出，而有涂層的復合材料纖維拔出很明顯，這說明整體涂層對纖維的強度保留有很大的貢獻。從理論上來講，纖維增強陶瓷基復合材料的氧化侵蝕首先從表面開始表面的孔穴和纖維/基體界面等區(qū)域?qū)ρ醴肿拥奈胶头磻?yīng)能力較強，成為氧化反應(yīng)的活性點，這些活性點部位易吸附氧氣并產(chǎn)生氧化反應(yīng)?；w材料的陶瓷化程度較SiC纖維差，這些纖維間的非晶態(tài)碳層較碳化硅有更大氧化傾向、易于形成缺陷，為氧的快速擴散提供通道，使得氧化過程優(yōu)先在基體發(fā)生。隨著孔穴、氣隙變深變大，基體碳化硅逐漸被氧化掉。更高溫度下的氧化表現(xiàn)為SiC纖維自身的徑向侵蝕。這樣，當氧侵蝕復合材料的邊界層時就開始發(fā)生“拉鏈”似的反應(yīng)，伴隨著物理吸附、表面反應(yīng)、界面層的擴散，由表面到內(nèi)部、由基體到纖維直到整個材料體系被破壞。
復合材料的力學性能的穩(wěn)定性依賴于其組成和結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，影響碳化硅陶瓷纖維穩(wěn)定性的最大因素是纖維中含有大量的不穩(wěn)定相。只要有氧氣存在于纖維中，這種不穩(wěn)定相就會出現(xiàn)，由于分解導致在纖維表面形成氧化硅層存在孔洞等缺陷，導致氧氣的大量侵入，使得其力學性能的下降，所以強度的下降是必然的。但是化學氣相沉積碳化硅涂層相當致密且與纖維有很好的界面作用，可以有效地保護纖維，阻止氧與纖維之間的反應(yīng)，從而很大程度上保證了復合材料的優(yōu)異性能。
實施例2步驟1碳化硅纖維涂層。將纖維纏繞在粘貼了脫模紙的平板上，并將平板放入化學氣相沉積爐中進行沉積。沉積原料為三氯甲基硅烷(MTS)，沉積溫度為1050℃；載氣H2流量100ml/min，稀釋氣體流量為200ml/min)；沉積壓力0.4kPa；沉積時間8h。
步驟2SiCf/SiC復合材料預制件成型。將碳化硅微粉、聚碳硅烷和二甲苯按照24∶4(wt％)的比例混合，放入球磨罐中球磨18h得到粘稠的漿料，將漿料涂刷在經(jīng)CVD SiC涂層后纏繞在板上的纖維表面上。涂刷完漿料的纖維在空氣中放置3h晾干，進行第二次涂刷，重復涂刷2次。涂刷完以后把試樣在空氣放置晾干，將其切割成片并疊層鋪排，放入專用的模具在烘箱中加熱，加熱溫度170℃，加熱時間10min。取出試樣放入壓機，以10MPa的壓力加壓，保持壓力3min，在空氣中冷卻到室溫后再脫模。
步驟3采用聚碳硅烷先驅(qū)體浸漬裂解轉(zhuǎn)化法制備SiCf/SiC復合材料。先將成型后的材料進行高溫裂解，然后將裂解產(chǎn)物的表面清理后以PCS∶二甲苯＝50∶50(wt％)的溶液為浸漬液體進行高壓浸漬，重復該過程10次。裂解的最高溫度為1000℃，升溫過程中在450℃溫度段設(shè)立保溫區(qū)間；高壓浸漬的壓力為5MPa，時間為10h。
步驟4材料表面防氧化涂層的制備。將B4C、MoSi2、SiC、Y2O3以3∶1∶3∶3的配比組成的混合粉體充分球磨后加入適量的有機膠粘劑和溶劑制備成漿料后放置于容器中，將切割好的試樣條浸漬在漿料中抽真空，時間約為1h。最后將試樣取出放置于烘箱中干燥，溫度100℃。
實施例3步驟1碳化硅纖維涂層。將纖維纏繞在粘貼了脫模紙的平板上，并將平板放入化學氣相沉積爐中進行沉積。將平板放入化學氣相沉積爐中進行沉積，沉積原料即先驅(qū)體為三氯甲基硅烷(MTS)，沉積溫度為1100℃；載氣H2流量100ml/min，稀釋氣體流量為200ml/min)；沉積壓力0.4kPa；沉積時間12h。
步驟2SiCf/SiC復合材料預制件成型。將碳化硅微粉、聚碳硅烷和二甲苯按照3∶4∶5(wt％)的比例混合，放入球磨罐中球磨18h得到粘稠的漿料，將漿料涂刷在經(jīng)CVD SiC涂層后纏繞在板上的纖維表面上。涂刷完漿料的纖維在空氣中放置3h晾干，進行第二次涂刷，重復涂刷2次。涂刷完以后把試樣在空氣放置晾干，將其切割成片并疊層鋪排，放入專用的模具在烘箱中加熱，加熱溫度170℃，加熱時間10。取出試樣放入壓機，以10MPa的壓力加壓，保持壓力3min，在空氣中冷卻到室溫后再脫模。
步驟3采用聚碳硅烷先驅(qū)體浸漬裂解轉(zhuǎn)化法制備SiCf/SiC復合材料。先將成型后的材料進行高溫裂解，然后將裂解產(chǎn)物的表面清理后以PCS∶二甲苯＝50∶50(wt％)的溶液為浸漬液體進行高壓浸漬，重復該過程10次。裂解的最高溫度為1000℃，升溫過程中在400℃和700℃兩個溫度段設(shè)立保溫區(qū)間；高壓浸漬的壓力為5MPa，時間為10h。
步驟4材料表面防氧化涂層的制備。將B4C、MoSi2、SiC、Y2O3以3∶1∶3∶3的配比組成的混合粉體充分球磨后加入適量的有機膠粘劑和溶劑制備成漿料后放置于容器中，將切割好的試樣條浸漬在漿料中抽真空，時間約為1h。最后將試樣取出放置于烘箱中干燥，溫度100℃。
實施例1、2、3所制備的復合材料的力學性能見表2。
表2復合材料的抗彎強度和斷裂韌性

其中，CVD-0代表纖維表面無涂層；CVD-4代表纖維表面制備了化學氣相沉積碳化硅涂層，沉積時間為4h；CVD-8代表纖維表面制備了化學氣相沉積碳化硅涂層，沉積時間為8h；CVD-12代表纖維表面制備了化學氣相沉積碳化硅涂層，沉積時間為12h。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅纖維增強碳化硅復合材料制備方法，其特征在于其步驟為1)碳化硅纖維表面SiC涂層；2)碳化硅纖維增強碳化硅復合材料預制件熱模壓成型；3)有機先驅(qū)體浸漬裂解法制備碳化硅纖維增強碳化硅復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅纖維增強碳化硅復合材料制備方法，其特征在于所述碳化硅纖維表面SiC涂層工藝為將碳化硅纖維放置于真空爐內(nèi)進行化學氣相沉積，工藝參數(shù)沉積溫度為900-1300℃；放樣位置垂直放置于爐膛內(nèi)相同沉積效果位置；稀釋氣體氬氣(流量為120～600ml/min)；沉積壓力0.1～10kPa；沉積時間1～100h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳化硅纖維增強碳化硅復合材料制備方法，其特征在于所述的碳化硅纖維增強碳化硅復合材料預制件熱模壓成型工藝為碳化硅微粉、聚碳硅烷和二甲苯比例為2～3∶4∶4～5的球磨混合物為漿料刷涂于纖維表面，之后將其在空氣中放置晾干并切割成片疊層鋪排放入石墨模具，在150～200℃、5～20MPa的壓力下保持3～5min，然后冷卻脫模。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅纖維增強碳化硅復合材料制備方法，其特征在于所述的有機先驅(qū)體浸漬裂解法制備碳化硅纖維增強碳化硅復合材料工藝為采用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備碳化硅纖維增強碳化硅復合材料，所用先驅(qū)體為聚碳硅烷，先將成型后的坯體進行高溫裂解，然后將裂解產(chǎn)物的清理后以聚碳硅烷∶二甲苯＝50∶50(wt％)的溶液為浸漬液體進行高壓浸漬，重復該過程5～15次，裂解的最高溫度為1000-1200℃，升溫過程中在400-500℃和550-700℃兩個溫度段設(shè)立保溫區(qū)間；高壓浸漬的壓力為3-6MPa，時間為1～24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的碳化硅纖維增強碳化硅復合材料制備方法，其特征在于將所得復合材料表面整體防氧化涂層。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳化硅纖維增強碳化硅復合材料制備方法，其特征在于所述復合材料表面整體防氧化涂層工藝為采用由B4C、MoSi2、SiC、Y2O3以3～6∶2～5∶1～6∶1～6的配比組成的混合粉體，作為防氧化保護層，將混合粉體充分球磨后加入適量的有機膠粘劑和溶劑制備成漿料后放置于容器中，將切割好的試樣條在漿料中進行真空浸漬0.5～10h，試樣取出后進行干燥。
全文摘要
一種碳化硅纖維增強碳化硅復合材料制備方法，其步驟為1)碳化硅纖維表面SiC涂層；2)碳化硅纖維增強碳化硅復合材料預制件熱模壓成型；3)有機先驅(qū)體浸漬裂解法制備碳化硅纖維增強碳化硅復合材料。本發(fā)明提供了一種以聚碳硅烷為先驅(qū)體，以國產(chǎn)連續(xù)碳化硅纖維為增強相，首先采用化學氣相沉積工藝在碳化硅纖維表面上制備碳化硅涂層，然后采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝制備碳化硅纖維增強碳化硅(SiC
文檔編號C04B41/85GK1803715SQ200610031189
公開日2006年7月19日 申請日期2006年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月24日
發(fā)明者周新貴, 張長瑞, 王軍, 張洪剛, 李效東, 劉榮軍, 曹英斌, 于海蛟 申請人:中國人民解放軍國防科學技術(shù)大學