專利名稱：一種高溫陶瓷顏料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷高溫顏料的制備方法。
背景技術(shù)：
目前硅酸鋯包裹硫硒化鎘系列高溫顏料是陶瓷用的高檔顏料，需求量大，但目前生產(chǎn)此類顏料的工藝流程長，生產(chǎn)不穩(wěn)定，收率低，成本高的缺陷，因此研究開發(fā)出生產(chǎn)工藝簡單、成本低廉的硅酸鋯包裹硫硒化鎘系列高溫顏料的生產(chǎn)技術(shù)，具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種硅酸鋯包裹硫硒化鎘系列高溫顏料的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過如下方式實(shí)現(xiàn)的一種高溫陶瓷顏料的制備方法其制備步驟如下1)、將鎘鹽溶液與二氯氧鋯溶液按鎘∶鋯＝1∶1-8的摩爾比混合，制得A液；2)、按鎘∶硒∶硫∶氫氧化鈉＝1∶0.001-1∶1-6∶1-8的摩爾配比，將硒粉加入硫化鈉或硫化銨和氫氧化鈉混合溶液中，加熱至硒完全溶解，制得B液；3)、以總水量的1/10-1/4的水或醋酸和醋酸銨混合溶液作底液，在攪拌下將A、B兩液加入底液中反應(yīng)，并通過酸溶液控制反應(yīng)體系pH值為5-9，得到懸濁液G；
4)、按鎘∶硅＝1∶2-10摩爾配比將硅酸鹽溶液滴加至懸濁液G中，滴加過程中，同時滴加酸溶液以保持反應(yīng)體系的pH值為6-10，滴加完后再攪拌反應(yīng)1-10小時，過濾，沉淀用水洗滌至洗滌液中不含酸根離子，干燥后得到顏料前驅(qū)體；5)、在顏料前驅(qū)體中加入重量為顏料前驅(qū)體1-10％的氟化鋰固體，研磨均勻后置于坩鍋中，在800-1200℃溫度下煅燒1-80分鐘，冷卻粉碎后轉(zhuǎn)入硝酸或硝酸與硫酸的混合酸溶液中浸泡1-48小時，過濾分離，將沉淀用水漂洗至中性，研磨成細(xì)粉，過濾、分離、干燥后得到高溫陶瓷顏料。
鎘鹽溶液濃度為0.02-0.8mol/L，二氯氧鋯溶液濃度為0.1-1.0mol/L。
硫化物溶液濃度為0.1-2.0mol/L，氫氧化鈉溶液濃度為0.1-2mol/L。
將硒粉加入硫化物溶液和氫氧化鈉混合溶液中，加熱溫度50-100℃至硒完全溶解，制得B液。
鎘鹽溶液是硫酸鎘或氯化鎘或硝酸鎘溶液。
硅酸鹽溶液為硅酸鈉或偏硅酸鈉或水玻璃溶液，其濃度為0.1-2mol/L。
本發(fā)明制備的硅酸鋯包裹硫硒化鎘系列高溫陶瓷顏料特點(diǎn)是(1)本法不需要高溫高壓設(shè)備，反應(yīng)條件溫和。
(2)制備過程中不會出現(xiàn)凝膠而影響過濾，生產(chǎn)工藝簡單。
(3)本法可以生產(chǎn)由黃到橘黃、橘紅、橙紅、大紅等系列高溫陶瓷顏料。
(4)本法收率高，成本低廉。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1稱取160Kg ZrOCL2·8H2O，42Kg 3CdSO4·8H2O，置于2000L反應(yīng)器中，加水1000L，攪拌使固體全部溶解，得到A液；稱取80KgNa2S·9H2O和20KgNaOH，硒粉4kg，置于1000L反應(yīng)器中，加水500L，攪拌并加熱至100℃使固體全部溶解，得到B液；在5000L反應(yīng)器中加入500L水作底液，在攪拌下，將A、B兩溶液加入底液中反應(yīng)，并用濃度2mol/L的硫酸控制反應(yīng)體系的pH值保持在5-9，得到懸濁液G；稱取120KgNa2SiO3·5H2O，加入1000L水中，溶解后，在攪拌下將其加入懸濁液G中，同時用濃度為3mol/L的硫酸控制反應(yīng)體系的pH值在6-10范圍內(nèi)，加完后再攪拌反應(yīng)4小時，過濾，沉淀用水洗滌至洗滌液中不含硫酸根和氯離子，干燥后得到顏料前驅(qū)體；在前驅(qū)體中加入4Kg氟化鋰，球磨均勻后置于坩鍋中，在1050℃溫度下煅燒30分鐘，冷卻粉碎后轉(zhuǎn)入濃度為2mol/L的硝酸溶液中浸泡24小時，將沉淀過濾分離后用水漂洗至中性，球磨過250目篩，過濾、干燥后，得85Kg大紅高溫陶瓷顏料。
實(shí)施例2稱取160Kg ZrOCL2·8H2O，24Kg 3CdSO4·8H2O，置于2000L反應(yīng)器中，加水1000L，攪拌使固體全部溶解，得到A液；稱取70KgNa2S·9H2O和20KgNaOH，硒粉2Kg，置于1000L反應(yīng)器中，加水500L，攪拌并加熱至95℃使固體全部溶解，得到B液；在5000L反應(yīng)器中加入500L水作底液，在攪拌下，將A、B兩溶液加入底液中反應(yīng)，并用濃度1mol/L的硫酸控制反應(yīng)體系的pH值保持在5-9，得到懸濁液G；稱取120KgNa2SiO3·5H2O，加入1000L水中，溶解后，在攪拌下將其加入懸濁液G中，同時用濃度為2mol/L的硫酸控制反應(yīng)體系的pH值在6-10范圍內(nèi)，加完后再攪拌反應(yīng)4小時，過濾，沉淀用水洗滌至洗滌液中不含硫酸根和氯離子，干燥后得到顏料前驅(qū)體在前驅(qū)體中加入5Kg氟化鋰，球磨均勻后置于坩鍋中，在1050℃溫度下煅燒25分鐘，冷卻粉碎后轉(zhuǎn)入濃度為3mol/L的硝酸溶液中浸泡24小時，將沉淀過濾分離后用水漂洗至中性，球磨過250目篩，過濾、干燥后，得83Kg橘紅高溫陶瓷顏料。
實(shí)施例3稱取150Kg ZrOCL2·8H2O，30Kg 3CdSO4·8H2O，置于2000L反應(yīng)器中，加水1000L，攪拌使固體全部溶解，得到A液；稱取70KgNa2S·9H2O和15KgNaOH，硒粉1Kg，置于1000L反應(yīng)器中，加水500L，攪拌并加熱至85℃使固體全部溶解，得到B液；在5000L反應(yīng)器中加入500L濃度都為0.5mol/L的醋酸和醋酸銨水溶液作底液，在攪拌下，將A、B兩溶液加入底液中反應(yīng)，并用濃度2mol/L的硫酸控制反應(yīng)體系的pH值保持在5-9，得到懸濁液G；稱取110KgNa2SiO3·5H2O，加入1000L水中，溶解后，在攪拌下將其加入懸濁液G中，同時用濃度為2.5mol/L的硫酸控制反應(yīng)體系的pH值在6-10范圍內(nèi)，加完后再攪拌反應(yīng)4小時，過濾，沉淀用水洗滌至洗滌液中不含硫酸根和氯離子，干燥后得到顏料前驅(qū)體；在前驅(qū)體中加入5Kg氟化鋰，球磨均勻后置于坩鍋中，在1050℃溫度下煅燒20分鐘，冷卻粉碎后轉(zhuǎn)入濃度為4mol/L的硝酸溶液中浸泡24小時，將沉淀過濾分離后用水漂洗至中性，球磨過250目篩，過濾、干燥后，得84Kg橘黃色高溫陶瓷顏料。
實(shí)施例4稱取150Kg ZrOCL2·8H2O，22Kg 3CdSO4·8H2O，置于2000L反應(yīng)器中，加水1000L，攪拌使固體全部溶解，得到A液；稱取50KgNa2S·9H2O和10KgNaOH，硒粉0.1Kg，置于1000L反應(yīng)器中，加水500L，攪拌并加熱至90℃使固體全部溶解，得到B液；在5000L反應(yīng)器中加入500L濃度都為0.3mol/L的醋酸和醋酸銨水溶液作底液，在攪拌下，將A、B兩溶液加入底液中反應(yīng)，并用濃度2mol/L的硫酸控制反應(yīng)體系的pH值保持在5-9，得到懸濁液G；稱取110KgNa2SiO3·5H2O，加入1000L水中，溶解后，在攪拌下將其加入懸濁液G中，同時用濃度為3mol/L的硫酸控制反應(yīng)體系的pH值在6-10范圍內(nèi)，加完后再攪拌反應(yīng)4小時，過濾，沉淀用水洗滌至洗滌液中不含硫酸根和氯離子，干燥后得到顏料前驅(qū)體；在前驅(qū)體中加入4Kg氟化鋰，球磨均勻后置于坩鍋中，在1050℃溫度下煅燒40分鐘，冷卻粉碎后轉(zhuǎn)入濃度為2mol/L的硝酸和2mol/L的硫酸溶液的混合液中浸泡24小時，將沉淀過濾分離后用水漂洗至中性，球磨過250目篩，過濾、干燥后，得81Kg黃色高溫陶瓷顏料。
權(quán)利要求
1.一種高溫陶瓷顏料的制備方法，其制備步驟如下1)、將鎘鹽溶液與二氯氧鋯溶液按鎘∶鋯＝1∶1-8的摩爾比混合，制得A液；2)、按鎘∶硒∶硫∶氫氧化鈉＝1∶0.001-1∶1-6∶1-8的摩爾配比，將硒粉加入硫化鈉或硫化銨溶液和氫氧化鈉混合溶液中，加熱至硒完全溶解，制得B液；3)、以總水量的1/10-1/4的水或醋酸和醋酸銨混合溶液作底液，在攪拌下將A、B兩液加入底液中反應(yīng)，并通過酸溶液控制反應(yīng)體系pH值為5-9，得到懸濁液G；4)、按鎘∶硅＝1∶2-10摩爾配比將硅酸鹽溶液滴加至懸濁液G中，滴加過程中，同時滴加酸溶液以保持反應(yīng)體系的pH值為6-10，滴加完后再攪拌反應(yīng)1-10小時，過濾，沉淀用水洗滌至洗滌液中不含酸根離子，干燥后得到顏料前驅(qū)體；5)、在顏料前驅(qū)體中加入重量為顏料前驅(qū)體1-10％的氟化鋰固體，研磨均勻后置于坩鍋中，在800-1200℃溫度下煅燒1-80分鐘，冷卻粉碎后轉(zhuǎn)入硝酸或硝酸與硫酸的混合酸溶液中浸泡1-48小時，過濾分離，將沉淀用水漂洗至中性，研磨成細(xì)粉，過濾、分離、干燥后得到高溫陶瓷顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫陶瓷顏料的制備方法，其特征在于鎘鹽溶液濃度為0.02-0.8mol/L，二氯氧鋯溶液濃度為0.1-1.0mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫陶瓷顏料的制備方法，其特征在于硫化物溶液濃度為0.1-2.0mol/L，氫氧化鈉溶液濃度為0.1-2mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫陶瓷顏料的制備方法，其特征在于將硒粉加入硫化物溶液和氫氧化鈉混合溶液中，加熱溫度50-100℃至硒完全溶解，制得B液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高溫陶瓷顏料的制備方法，其特征在于鎘鹽溶液是硫酸鎘或氯化鎘或硝酸鎘溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫陶瓷顏料的制備方法，其特征是硅酸鹽溶液為硅酸鈉或偏硅酸鈉或水玻璃溶液，其濃度為0.1-2mol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高溫陶瓷顏料的制備方法，本發(fā)明制備的硅酸鋯包裹硫硒化鎘系列高溫陶瓷顏料的特點(diǎn)是(1)本法不需要高溫高壓設(shè)備，反應(yīng)條件溫和；(2)制備過程中不會出現(xiàn)凝膠而影響過濾，生產(chǎn)工藝簡單；(3)本法可以生產(chǎn)由黃到橘黃、橘紅、橙紅、大紅等系列高溫顏料；(4)本法收率高，成本低廉。
文檔編號C04B41/80GK1884210SQ20061003187
公開日2006年12月27日 申請日期2006年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月21日
發(fā)明者鄧建成, 張陽 申請人:湘潭大學(xué)