專利名稱：一種負熱膨脹材料ZrWMoO的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子制備方法。
背景技術(shù)：
ZrWMoO8是優(yōu)良的各向同性的負熱膨脹化合物，在極寬的溫度范圍(0～1473K)內(nèi)負熱膨脹系數(shù)高達-8.7×10-6K-1。負熱膨脹材料目前最大的用途就是和正熱膨脹材料復(fù)合制備復(fù)合材料，從而精確控制材料的體膨脹系數(shù)，其潛在的應(yīng)用領(lǐng)域有光學(xué)、光纖通信、醫(yī)用材料、低溫傳感器、熱電偶等。但是負熱膨脹材料和正熱膨脹材料復(fù)合制成復(fù)合材料時容易引起局部應(yīng)力集中，從而導(dǎo)致微裂紋的產(chǎn)生，影響其實際應(yīng)用。為了降低應(yīng)力集中，制備具有規(guī)則形狀的各向同性負熱膨脹材料具有十分重要的意義。到目前為止，尚沒有制備啞鈴狀ZrWMoO8粒子的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于利用回流法合成負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子。
一種負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子制備方法，采用回流法合成負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子。所用原料為ZrO(NO3)2·5H2O(分析純)、N5H37W6O24·H2O(化學(xué)純)、N6H24Mo7O24·4H2O(化學(xué)純)、HCl(分析純)、H2SO4(分析純)。
制備工藝為(1)將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1∶1分別溶于去離子水中，將三種溶液攪拌混合均勻，向混合液加入濃鹽酸和濃硫酸體積比為6∶1～3∶1的混合酸，混合酸的體積為混合液體積的1/6～1/3，再攪拌均勻；(2)將加入混合酸的混合液回流24-96h之后，用去離子水反復(fù)洗滌，50～80℃烘干，得到前驅(qū)體ZrWMoO7(OH)2(H2O)2。
(3)將前驅(qū)體于500～620℃加熱5小時以上得最終產(chǎn)物ZrWMoO8的啞鈴狀粒子。
步驟1中濃鹽酸和濃硫酸體積比為5∶1～4∶1為佳；步驟2中回流時間56～72h，在回流以后陳化3天以上為佳。
本發(fā)明的優(yōu)點在于利用回流法合成了負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子，此法程序簡單，易于操作。
說明書附1ZrWMoO8粉體的SEM圖
具體實施例方式實施例1首先將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1∶1混合分別溶于去離子水中，在不斷攪拌的條件下將三種溶液混合，向混合液加入濃鹽酸和濃硫酸體積比為6∶1的混合酸，混合酸的體積為混合液體積的1/6，攪拌12h；將混合液在100℃回流36h。反應(yīng)完畢后室溫陳化5天，用去離子水反復(fù)洗滌至pH值為7，向離心出的上層清夜中分別滴加Ag+溶液和Ba+溶液均不產(chǎn)生白色沉淀，50℃烘干。將前驅(qū)體在電阻爐中于500℃加熱6h得最終產(chǎn)物啞鈴狀ZrWMoO8粒子。
實施例2首先將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1∶1混合分別溶于去離子水中，在不斷攪拌的條件下將三種溶液混合，向混合液加入一定量的濃鹽酸和濃硫酸體積比為4∶1的混合酸，混合酸的體積為混合液體積的1/4，攪拌24h；將混合液在100℃回流72h。反應(yīng)完畢后室溫陳化7天，用去離子水反復(fù)洗滌至pH值為7，向離心出的上層清夜中分別滴加Ag+溶液和Ba+溶液均不產(chǎn)生白色沉淀，60℃烘干。將前驅(qū)體在電阻爐中于530℃加熱6h得最終產(chǎn)物啞鈴狀ZrWMoO8粒子。
實施例3首先將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1∶1混合分別溶于去離子水中，在不斷攪拌的條件下將三種溶液混合，向混合液加入一定量的濃鹽酸和濃硫酸體積比為3∶1的混合酸，混合酸的體積為混合液體積的1/3，攪拌24h；將混合液在120℃回流96h。反應(yīng)完畢后室溫陳化21天，用去離子水反復(fù)洗滌至pH值為7，向離心出的上層清夜中分別滴加Ag+溶液和Ba+溶液均不產(chǎn)生白色沉淀，80℃烘干。將前驅(qū)體在電阻爐中于620℃加熱5h得最終產(chǎn)物啞鈴狀ZrWMoO8粒子。
權(quán)利要求
1.一種負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子制備方法，其特征在于(1)將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1∶1分別溶于去離子水中，將三種溶液攪拌混合均勻，向混合液加入濃鹽酸和濃硫酸體積比為6∶1～3∶1的混合酸，混合酸的體積為混合液體積的1/6～1/3，再攪拌均勻；(2)將加入混合酸的混合液回流24～96h之后，用去離子水反復(fù)洗滌，50～80℃烘干，得到前驅(qū)體ZrWMoO7(OH)2(H2O)2。(3)將前驅(qū)體于500～620℃加熱5小時以上得最終產(chǎn)物ZrWMoO8的啞鈴狀粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子制備方法，其特征在于步驟1中濃鹽酸和濃硫酸體積比為5∶1～4∶1為佳；步驟2中回流時間56～72h，回流以后陳化3天以上為佳。
全文摘要
一種負熱膨脹材料ZrWMoO
文檔編號C04B35/495GK1850610SQ20061004020
公開日2006年10月25日 申請日期2006年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月11日
發(fā)明者劉芹芹, 程曉農(nóng), 楊娟, 徐桂芳, 嚴學(xué)華, 孫秀娟 申請人:江蘇大學(xué)