專利名稱：鐵氧體永磁材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鐵氧體永磁材料的制備方法，特別涉及干式成型法成型的氧化物磁性材料系永磁鐵的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，永磁鐵的制備方法方法大致分為干式成型法與濕式成型法。濕式成型法中，(如中國(guó)專利號(hào)03116206.1)由于永磁鐵粒料在分散介質(zhì)中容易轉(zhuǎn)動(dòng)，可以使磁性材料獲得良好的取向性，從而能取得良好的磁性。但由于在加壓成型中必須將分散介質(zhì)排出到成型空間之外(模具模腔之外)，會(huì)降低生產(chǎn)率；此外需用大型模具結(jié)構(gòu)，加大了設(shè)備費(fèi)用。干式成型法是把干燥狀態(tài)的永磁鐵材料粉末充填到成型空間(模腔)內(nèi)，于磁場(chǎng)中成型的方法，這同濕式成型法相比，雖然磁性材料的取向性差，但有生產(chǎn)率高，設(shè)備費(fèi)用低的優(yōu)點(diǎn)。
干式成型法中，通常在充填到模具中的永磁材料內(nèi)含有粘合劑。這種粘合劑既要求對(duì)永磁材料有良好的粘合作用，又不妨礙磁性材料在磁性上沿容易磁化的軸向排列等。干式成型法成型時(shí)，比較普遍使用的粘合劑是固體石蠟、硬脂酸、樟腦等。固體石蠟與硬脂酸雖有優(yōu)越的粘合作用，但由于粘合作用太強(qiáng)，存在妨礙磁性材料在磁性上沿容易磁化的軸向排列的傾向。樟腦雖可有效的用作在附加有磁場(chǎng)成型時(shí)的粘合劑，但由于它會(huì)升華，使它與鐵氧體粉末的混合比會(huì)隨時(shí)間而變化，因而會(huì)產(chǎn)生妨礙成型作業(yè)或使已成型的成型體的強(qiáng)度降低等缺點(diǎn)。
為了解決上述問(wèn)題，中國(guó)專利(02803279.9)公開(kāi)了一種氧化物磁性材料系永磁鐵的制造方法，其中作為干式磁場(chǎng)成型用鐵氧體磁鐵粉末的粘合劑，采用脂肪酸系的臘，并且在1200-1260℃條件下燒結(jié)成型。但這種方法存在的主要問(wèn)題是工藝繁雜，并且高溫?zé)Y(jié)后容易導(dǎo)致二價(jià)鐵離子的形成，電阻系數(shù)降低等。特別是對(duì)于使用環(huán)境溫度不是要求特別高的情況下，增加了成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于在利用目前較為常用的干式成型制造永磁材料的工藝流程和設(shè)備，通過(guò)對(duì)原材料和粘合劑的改進(jìn)，提供一種實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)，降低成本，同時(shí)能夠提高取向性與優(yōu)化磁性質(zhì)的鐵氧化物磁性材料的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案包括在鐵氧化物磁性材料的原料粉末中加入粘合劑并混合的粘合劑添加工序；調(diào)節(jié)包含上述原料粉末與粘合劑的成型用混合物中水分的水分調(diào)節(jié)工序；將水分調(diào)節(jié)好的上述成型用混合物加入模具中，施加磁場(chǎng)，使氧化物磁性粉料沿容易磁化方向排列同時(shí)加壓的磁場(chǎng)中干式成型工序；以及在高溫條件下對(duì)已成型的成型體進(jìn)行燒制的燒制工序，其特征是所述的鐵化物的磁性材料選自氧化鐵與錳-鋅鐵素體、錳鐵素體、鎂鐵素體、銅-鋅鐵素體中的一種或幾種的混合物，并在上述磁性材料添加占磁性材料重量比為1-2％的金屬硝酸鹽；所述的粘合劑包括具有酮基的熱塑性樹(shù)脂類，其在混合物中的重量比為0.1-0.2％；上述水分調(diào)節(jié)工序的混合物中的水分含量為0.2-0.4％；所述的高溫條件下燒結(jié)成型的溫度在350-450℃之間。
上述具有酮基的熱塑性樹(shù)脂類包括聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮酮(PEKK)、聚酰胺-酰亞胺樹(shù)脂。
上述的金屬硝酸鹽包括硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鋅、硝酸銅、硝酸鈷的一種或幾種的混合物。
本發(fā)明的突出特點(diǎn)是通過(guò)對(duì)原材料和粘合劑的改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)，降低成本，同時(shí)能夠提高取向性與優(yōu)化磁性質(zhì)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的鐵氧體永磁材料的制備方法主要工序與目前的干式成型法制備磁性材料基本相同，也包括在鐵氧化物磁性材料的原料粉末中加入粘合劑并混合的粘合劑添加工序；調(diào)節(jié)包含上述原料粉末與粘合劑的成型用混合物中水分的水分調(diào)節(jié)工序；將水分調(diào)節(jié)好的上述成型用混合物加入模具中，施加磁場(chǎng)，使氧化物磁性粉料沿容易磁化方向排列同時(shí)加壓的磁場(chǎng)中干式成型工序；以及在高溫條件下對(duì)已成型的成型體進(jìn)行燒制的燒制工序。
其中氧化物的磁性材料選自氧化鐵與錳-鋅鐵素體、錳鐵素體、鎂鐵素體、銅-鋅鐵素體中的一種或幾種的混合物，并在上述磁性材料中添加占磁性材料重量比為1-2％的金屬硝酸鹽；所述的粘合劑包括具有酮基的熱塑性樹(shù)脂類，其在混合物中的重量比為0.1-0.2％；上述水分調(diào)節(jié)工序的混合物中的水分含量為0.2-0.4％；所述的高溫條件下燒結(jié)成型的溫度在350-450℃之間。
上述具有酮基的熱塑性樹(shù)脂類包括聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮酮(PEKK)、聚酰胺-酰亞胺樹(shù)脂。
上述的金屬硝酸鹽包括硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鋅、硝酸銅、硝酸鈷的一種或幾種的混合物。
表中列舉了幾種典型實(shí)例(表中百分?jǐn)?shù)是總量百分比，溫度單位℃)

原材料準(zhǔn)備主要原材料可以直接采用取純度99％以上、粒度450um以下的成品。主要原料中氧化鐵與錳-鋅鐵素體、錳鐵素體、鎂鐵素體、銅-鋅鐵素體中的一種或幾種的混合比例沒(méi)有嚴(yán)格的限制，這里選取的幾種主要從成本上考慮。硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鋅、硝酸銅或硝酸鈷選用純度99.9％，可以以干粉直接與主原料混合，也可以加水溶解后與主原料混合，這里硝酸鹽的主要作用包括兩個(gè)方面，一是促進(jìn)后續(xù)的燒結(jié)和防止材料形成過(guò)大晶粒，二是與粘合劑配合改進(jìn)成型性，提高磁性能，研究證明其添加量在1-2％表現(xiàn)為最佳狀態(tài)。聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮酮(PEKK)、聚酰胺-酰亞胺樹(shù)脂具有良好的粘連性和長(zhǎng)期耐溫特性，作為粘合劑可以任意選取或搭配使用，但是本發(fā)明中不論那種粘合劑，在使用時(shí)一定要嚴(yán)格控制其添加量，過(guò)少難以起到粘合作用，太多又降低耐溫特性，最好在0.1-0.2％。
在磁性粉末的原料粉末與粘合劑混合時(shí)，可采取液體狀或固體狀的混合方法。采用液體狀粘合劑時(shí)，首先將硝酸鹽按配比成溶液與粘合劑進(jìn)行混合，然后與原料粉在70-120℃條件下由攪拌機(jī)攪拌混合，在攪拌的同時(shí)可以添加堿性溶液，以中和溶液的酸性。采用固體狀粘合劑混合中采用混合機(jī)、攪拌機(jī)等混料裝置將粘合劑充分?jǐn)嚢瑁⒖刂茰囟仍?20-180℃。為了簡(jiǎn)化原有的水分調(diào)節(jié)工序，在此過(guò)程中就可以通過(guò)控制加溫時(shí)間和環(huán)境濕度來(lái)控制混合物中的水含量。
水分調(diào)節(jié)工序的混合物中的水分含量要控制在0.2-0.4％。水分調(diào)節(jié)針對(duì)上述兩種情況，對(duì)包含上述原料粉末與粘合劑的成型用混合物中進(jìn)行水分的加或減來(lái)調(diào)節(jié)此混合物的水分?；旌虾蟮某尚陀没旌衔锏乃謱?duì)成型性與磁性有很大影響。水分不足，在燒結(jié)成型時(shí)就難保持原有的形態(tài)；水分含量過(guò)高，磁性粉末會(huì)發(fā)生凝聚，妨礙磁性粉末粒子在磁性上易于沿磁化的軸向排列而降低磁性。
調(diào)節(jié)好水分的混合物加入模具中成型，同時(shí)施加7000oe的磁場(chǎng)，壓力為1噸/平方厘米進(jìn)行壓制。這樣形成的成型物再進(jìn)行燒制。燒制溫度350-450℃的范圍即可，燒制的穩(wěn)定時(shí)間約為2-4小時(shí)，無(wú)須上千度高溫?zé)Y(jié)。當(dāng)燒制溫度過(guò)高勢(shì)必造成一些元素的揮發(fā)而造成電阻系數(shù)降低。本發(fā)明的獨(dú)到之處正是采用了高黏結(jié)度的粘合劑和金屬硝酸鹽的特性，在不到500℃時(shí)，就能獲得高密度、優(yōu)良磁性的磁鐵。
采用上述方式制得的永磁鐵樣品，燒制體的密度4.5-4.9，磁通量3000-3200。其他各項(xiàng)指標(biāo)也基本達(dá)到高溫?zé)Y(jié)的要求。實(shí)驗(yàn)證明本發(fā)明能獲得已有技術(shù)未曾有的格外優(yōu)異的效果，其產(chǎn)品能夠符合各個(gè)領(lǐng)域?qū)τ来朋w的使用要求。
權(quán)利要求
1.一種鐵氧體永磁材料的制備方法，步驟包括在鐵氧化物磁性材料的原料粉末中加入粘合劑并混合的粘合劑添加工序；調(diào)節(jié)包含上述原料粉末與粘合劑的成型用混合物中水分的水分調(diào)節(jié)工序；將水分調(diào)節(jié)好的上述成型用混合物加入模具中，施加磁場(chǎng)，使氧化物磁性粉料沿容易磁化方向排列同時(shí)加壓的磁場(chǎng)中干式成型工序；以及在高溫條件下對(duì)已成型的成型體進(jìn)行燒制的燒制工序，其特征是所述的鐵氧化物的磁性材料由氧化鐵與錳-鋅鐵素體、錳鐵素體、鎂鐵素體、銅-鋅鐵素體中的一種或幾種的混合物，并在上述磁性材料中添加占磁性材料重量比為1-2％的金屬硝酸鹽；所述的粘合劑包括具有酮基的熱塑性樹(shù)脂類，其在混合物中的重量比為0.1-0.2％；上述水分調(diào)節(jié)工序的混合物中的水分含量為0.2-0.4％；所述的高溫條件下燒結(jié)成型的溫度在350-450℃之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵氧體永磁材料的制備方法，其特征是上述具有酮基的熱塑性樹(shù)脂類包括聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮酮(PEKK)、聚酰胺-酰亞胺樹(shù)脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵氧體永磁材料的制備方法，其特征是上述的金屬硝酸鹽包括硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鋅、硝酸銅、硝酸鈷的一種或幾種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及鐵氧體永磁材料的制備方法。其步驟包括在鐵氧化物磁性材料中加入粘合劑工序；調(diào)節(jié)水分工序；將水分調(diào)節(jié)好的混合物成型、充磁、加壓工序；以及在高溫條件下燒制工序，其特征是所述的鐵化物的磁性材料選自氧化鐵與錳－鋅鐵素體、錳鐵素體、鎂鐵素體、銅－鋅鐵素體中的一種種或幾種的混合物，并在上述磁性材料添加占磁性材料重量比為1－2％的金屬硝酸鹽；所述的粘合劑包括具有酮基的熱塑性樹(shù)脂類，其在混合物中的重量比為0.1－0.2％；上述水分調(diào)節(jié)工序的混合物中的水分含量為0.2－0.4％；所述的高溫條件下燒結(jié)成型的溫度在350－450℃之間。本發(fā)明的突出特點(diǎn)是通過(guò)對(duì)原材料和粘合劑的改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)，降低成本，同時(shí)能夠提高取向性與優(yōu)化磁性質(zhì)。
文檔編號(hào)C04B35/63GK1834060SQ20061004337
公開(kāi)日2006年9月20日 申請(qǐng)日期2006年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月31日
發(fā)明者劉仁臣, 豐茂忠 申請(qǐng)人:劉仁臣