專利名稱：一種原位反應(yīng)熱壓制備鋯鋁碳陶瓷塊體材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及耐超高溫陶瓷的制備技術(shù)，特別提供了一種原位反應(yīng)熱壓制備鋯鋁碳(Zr3Al3C5，Zr2Al3C4及兩相復(fù)合)陶瓷塊體材料的方法。
背景技術(shù)：
鋯鋁碳(Zr3Al3C5，Zr2Al3C4及兩相復(fù)合)陶瓷塊體材料是新型的耐超高溫、抗氧化的三元材料。它們綜合了高模量、高硬度、抗氧化、耐腐蝕、高電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率、較強(qiáng)的破壞容忍性等優(yōu)點(diǎn)。在航空、航天、核工業(yè)、超高溫結(jié)構(gòu)件等高新技術(shù)領(lǐng)域都有潛在的廣泛應(yīng)用前景。盡管鋯鋁碳(Zr3Al3C5，Zr2Al3C4及兩相復(fù)合)塊體材料具有如此優(yōu)異性能，制備上的困難限制了對(duì)其性能的研究與它的應(yīng)用。迄今為止關(guān)于鋯鋁碳(Zr3Al3C5，Zr2Al3C4及兩相復(fù)合)陶瓷塊體材料制備方面的文獻(xiàn)報(bào)道只有一篇。文獻(xiàn)1(J.Ceram.Soc.Japan(日本陶瓷協(xié)會(huì)會(huì)刊)113(2005)188)中用電脈沖燒結(jié)技術(shù)在2000℃，40MPa壓力下燒結(jié)了Zr3Al3C5體材料。他們先在真空爐里合成Zr3Al3C5粉，然后把獲得的粉體燒結(jié)成塊體。這種非原位合成的方法過程復(fù)雜，燒結(jié)溫度高，對(duì)材料性能影響較大，尤其不利于材料的力學(xué)性能。迄今為止，關(guān)于鋯鋁碳陶瓷塊體材料性能方面的報(bào)道很少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明首次提出了一種原位反應(yīng)熱壓制備鋯鋁碳(Zr3Al3C5，Zr2Al3C4及兩相復(fù)合)超高溫陶瓷塊體材料的方法。該方法以Zr粉，Al粉和C粉為原料，在較低溫度，短時(shí)間內(nèi)合成了高純度、致密的鋯鋁碳(Zr3Al3C5，Zr2Al3C4及兩相復(fù)合)塊體材料。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種原位反應(yīng)熱壓制備陶瓷鋯鋁碳的方法，該方法特征在于1)原料組成及成分范圍單相Zr3Al3C5，Zr2Al3C4的化學(xué)計(jì)量比(即摩爾比)分別為Zr∶Al∶C＝3∶(2-4)∶(4-6)以及Zr∶Al∶C＝2∶(2-4)∶(3-5)，合成Zr3Al3C5與Zr2Al3C4兩相復(fù)合材料的化學(xué)計(jì)量比在以上兩個(gè)比例之間調(diào)節(jié)。
2)制備工藝原料經(jīng)過球磨10-20小時(shí)，以10-20MPa的壓力冷壓成餅狀，裝入石墨模具中，在通有惰性氣體(如氬氣)作為保護(hù)氣(或真空下，真空度高于10-1Pa)的熱壓爐中以2-50℃/min(優(yōu)選為5-30℃/min)的升溫速率升至1600℃-1900℃原位熱壓反應(yīng)0.5-4小時(shí)(優(yōu)選為0.5-2小時(shí))，熱壓壓力為30-40MPa。
本發(fā)明中，Zr粉、Al粉和C粉的粒度為200-400目；采用本發(fā)明方法獲得的鋯鋁碳陶瓷塊體材料大小在Φ(25-100)mm×(2-50)mm。
本發(fā)明的特點(diǎn)是1.選用原料簡(jiǎn)單，分別是Zr粉、Al粉和C粉；3.通過原位反應(yīng)熱壓，燒結(jié)與致密化同時(shí)進(jìn)行，獲得單相致密的鋯鋁碳(Zr3Al3C5，Zr2Al3C4及兩相復(fù)合)塊體材料。
4.采用本發(fā)明方法獲得的材料使用環(huán)境溫度可以在室溫至大于1600℃的超高溫下使用。


圖1Zr3Al3C5的X-射線衍射圖譜。
圖2反應(yīng)產(chǎn)物Zr3Al3C5及其維氏壓痕的掃描電鏡照片。
圖3Zr3Al3C5和Zr2Al3C4兩相復(fù)合的X-射線衍射圖譜。
圖4反應(yīng)產(chǎn)物Zr2Al3C4斷面的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例詳述本發(fā)明。
實(shí)施例1.
原料采用粒度為300目左右的Zr粉100.00克、Al粉29.55克和C粉26.33克，球磨10小時(shí)，在15MPa的壓力下冷壓成餅狀，裝入石墨模具中，在通有惰性氣體(氬氣)作為保護(hù)氣的熱壓爐中以10℃/min的升溫速率升至1700℃原位反應(yīng)熱壓1小時(shí)，熱壓壓力為30MPa。獲得的主要反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射分析為Zr3Al3C5。相應(yīng)的X-射線衍射圖譜，掃描電鏡照片，分別列在附圖1-2上。該反應(yīng)產(chǎn)物的維氏硬度為12GPa(載荷為10N)，動(dòng)態(tài)楊氏模量和剪切模量分別為334GPa和142GPa。
實(shí)施例2.
原料采用粒度為200目左右的Zr粉100.00克、Al粉39.40克和C粉21.94克，球磨20小時(shí)，在10MPa的壓力下冷壓成餅狀，裝入石墨模具中，在通有氬氣作為保護(hù)氣的熱壓爐中以20℃/min的升溫速率升至1600℃原位反應(yīng)熱壓4小時(shí)，熱壓壓力為40MPa。獲得的主要反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射分析為Zr3Al3C5和Zr2Al3C4的兩相復(fù)合材料。相應(yīng)的X-射線衍射圖譜列在附圖3上。
實(shí)施例3.
原料采用粒度為400目左右的Zr粉100.00克、Al粉44.33克和C粉32.91克，球磨15小時(shí)，在20MPa的壓力下冷壓成餅狀，裝入石墨模具中，在真空下(真空度為10-2Pa)的熱壓爐中以15℃/min的升溫速率升至1800℃原位反應(yīng)熱壓0.5小時(shí)，熱壓壓力為30MPa。獲得的主要反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射分析為Zr2Al3C4。相應(yīng)的斷口掃描電鏡照片在附圖4上，與Zr3Al3C5相比，在Zr2Al3C4的斷面上有比較明顯的層狀特征。
權(quán)利要求
1.一種原位反應(yīng)熱壓制備鋯鋁碳陶瓷塊體材料的方法，該方法特征在于1)原料組成及成分范圍以Zr粉，Al粉和C粉為原料，合成單相Zr3Al3C5，Zr2Al3C4的化學(xué)計(jì)量比分別為Zr∶Al∶C＝3∶(2-4)∶(4-6)以及Zr∶Al∶C＝2∶(2-4)∶(3-5)，合成Zr3Al3C5與Zr2Al3C4兩相復(fù)合材料的化學(xué)計(jì)量比在以上兩個(gè)比例之間調(diào)節(jié)；2)制備工藝原料經(jīng)過球磨10-30小時(shí)，以10-20MPa的壓力冷壓成餅狀，裝入石墨模具中，在通有惰性氣體作為保護(hù)氣或真空下的熱壓爐中升至1600℃-1900℃原位反應(yīng)熱壓0.5-4小時(shí)，熱壓壓力為30-40MPa。
2.按照權(quán)利要求1所述的原位反應(yīng)熱壓制備鋯鋁碳陶瓷塊體材料的方法，該方法特征在于所述步驟2)中，熱壓爐的升溫速率為2-50℃/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及耐超高溫陶瓷的制備技術(shù)，特別提供了一種原位熱壓反應(yīng)制備陶瓷鋯鋁碳(Zr
文檔編號(hào)C04B35/645GK101024576SQ200610045880
公開日2007年8月29日 申請(qǐng)日期2006年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月22日
發(fā)明者周延春, 何靈峰, 包亦望 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所