專利名稱：具有高受激發(fā)射截面的摻釹氟化釔納米晶透明玻璃陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及固體激光材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種具有高受激發(fā)射截面的摻釹 玻璃陶瓷及其制備工藝。
背景技術(shù)：
目前常用的固體激光材料一般是晶體或玻璃。激光晶體光譜性能較優(yōu)，缺點(diǎn)是制備難度較大、成本高；與激光晶體相比，玻璃材料容易制備，成本低廉， 但由于其光譜線較寬、發(fā)射和吸收截面小、激光起振閾值高， 一般情況下輸出 效率低。玻璃陶瓷是玻璃相通過(guò)部分晶化而得，通過(guò)控制晶化使晶粒尺度在30nm 以下且均勻分布于玻璃基體中，可得到透明的玻璃陶瓷。在氧化物玻璃基體中 含氟化物晶相的透明玻璃陶瓷是一種新型激光材料，在光通訊、光信息領(lǐng)域具 有極大的應(yīng)用前景。到目前為止，國(guó)際上已報(bào)道的摻釹含氟化物晶相玻璃陶瓷, 其'Fw—'I^躍遷的受激發(fā)射截面最高為6.88Xl(T'cm2,相應(yīng)的材料組分為 SiO廠AlA-PbF;rCdF;rYF3[參考M. Abril et al,丄Appl. Phys. 95, 5271 (2004)]。但是，該類材料由于含有有毒的氟化鉛和氟化鎘而降低了其工業(yè)應(yīng)用 價(jià)值。本發(fā)明提出一種新的摻釹含氟化釔納米晶的玻璃陶瓷及其制備工藝，通 過(guò)調(diào)整材料組分，可使材料的卞3/2—4111/2躍遷具有很高的受激發(fā)射截面，作為 1.06微米發(fā)射的固體激光材料極具應(yīng)用前景。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提出一種摻釹含氟化釔納米晶透明玻璃陶瓷的組分及其制備工藝， 目的在于制備出結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、受激發(fā)射截面高的固體激光材料。本發(fā)明的透明玻璃陶瓷組分為(摩爾比)44SiO;r28Al必,-xYF:,-yLiF-zNdF,(x=13 18, z=0. 01 2. 0, y:(28-x-z))。本發(fā)明采用如下制備工藝將粉體原料按照一定組分配比研磨均勻后置于坩堝中，于電阻爐中加熱到1300-15001C后保溫1-5小時(shí)，然后，將玻璃熔液快 速倒入300'C預(yù)熱的銅模中成形；將獲得的玻璃放入電阻爐中退火以消除內(nèi)應(yīng) 力；退火后的玻璃繼續(xù)在550-750'C加熱保溫1-10小時(shí)使之發(fā)生部分晶化，得 到藍(lán)色的透明玻璃陶瓷。采用以上前驅(qū)玻璃組分和制備工藝，成功獲得在氧化物玻璃基體中含均勻 分布的摻釹氧化釔納米晶的玻璃陶瓷。在玻璃陶瓷的室溫?zé)晒獍l(fā)射譜上，對(duì)應(yīng) 于屮,"一'I, (J=9/2， 11/2， 13/2)躍遷的發(fā)射峰出現(xiàn)明顯的斯塔克分裂，如附圖 所示。材料的發(fā)光性能與其組分密切相關(guān)，通過(guò)調(diào)整組分，卞:w—'I,w躍遷的受 激發(fā)射截面可高達(dá)15. 53 X 10,m、大大高于目前己獲應(yīng)用的摻釹激光玻璃(其 'F^—'H遷的發(fā)射截面在2. 7-4. 3X10 2°(^范圍)。本發(fā)明的玻璃陶瓷制備工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備要求不高、成本低廉、易得到異型材 料，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定且可獲得很高的受激發(fā)射截面，將可能開發(fā)成為一種新型的].06 微米發(fā)射固體激光材料。
附圖為玻璃陶瓷卞3/2—41」躍遷的室溫?zé)晒獍l(fā)射譜。具體實(shí)例方式實(shí)伊J 1:將分析純的Si02、 A1203、 LiF、 YF:,和純度為99. 99%的NdF:,粉體， 按2.0NdF:,: 44SiO" 28A1203: 10LiF:腿,(摩爾比)的配比精確稱量后置于 瑪瑙研缽中，研磨半小時(shí)以上使其均勻混合，而后置于鉑金塒堝屮，于程控高 溫箱式電阻爐中加熱到1400X:后保溫1. 5小時(shí)，然后，將玻璃熔液快速倒入300 'C預(yù)熱的銅模中成形；將獲得的玻璃放入電阻爐中，在500t:退火2小時(shí)后隨爐 冷卻以消除內(nèi)應(yīng)力；將退火后的玻璃在570'C保溫2小時(shí)后，得到藍(lán)色的、摻雜
2.0%釹離子的透明玻璃陶瓷。透射電鏡研究表明，該玻璃陶瓷中有大量尺寸為 20-30rnn的YF:，晶粒均勻分布于氧化物玻璃基體中。樣品經(jīng)過(guò)表面拋光，用FLS920 熒光光譜儀測(cè)量得到室溫發(fā)射譜，經(jīng)計(jì)算，卞w4l",2躍遷的受激發(fā)射截面為 5. 49 X10 ^cm、發(fā)光量子效率為67%。實(shí)例2:將分析純的Si02、 A120:,、 LiF、 YFa和純度為99.99%的NdF:,粉體， 按1.0NdF:,: 44Si0" 28A1A: 10LiF: 17YF:、(摩爾比)的配比精確稱量，經(jīng)過(guò) 與實(shí)例1相同的制備和熱處理過(guò)程后，得到藍(lán)色的、摻雜1.0%釹離子的透明玻 璃陶瓷。樣品經(jīng)過(guò)表面拋光，用FLS920熒光光譜儀測(cè)量得到室溫發(fā)射譜，經(jīng)計(jì) 算，'I""躍遷的受激發(fā)射截面為7. 83X lO—20^,發(fā)光量子效率為78%。實(shí)例3:將分析純的Si02、 A120:,、 LiF、 YF:,和純度為99.999&的NclF3粉體， 按0.1NdF:,: 44Si02: 28A1A: 10LiF: 17.9YF,(摩爾比)的配比精確稱量，經(jīng) 過(guò)與實(shí)例1相同的制備和熱處理過(guò)程后，得到淡藍(lán)色的、摻雜O. 1%釹離子的透 明玻璃陶瓷。樣品經(jīng)過(guò)表面拋光，用FLS920熒光光譜儀測(cè)量得到室溫發(fā)射譜， 經(jīng)計(jì)算，卞3"—4111/2躍遷的受激發(fā)射截面達(dá)到15.53X10'2"cm'，發(fā)光量子效率達(dá) 到95%。
權(quán)利要求
1. 一種具有高受激發(fā)射截面的摻釹氟化釔納米晶透明玻璃陶瓷，其特征在于該玻璃陶瓷組分為(摩爾比)44SiO2-28Al2O3-xYF3-yLiF-zNdF3，其中x＝13～18，z＝0.01～2.0，y＝(28-x-z)。
2. --種權(quán)利要求1的具有高受激發(fā)射截面的摻銨氟化釔納米晶透明玻璃陶瓷的 制備方法，其特征在于采用熔體急冷法制備。
3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于采用SiC)2、 A1203、 NaF、 YF3、 和NdF3粉體作為原料，混合均勻后加熱到1300-150(TC后保溫l-5小時(shí)，然 后，將玻璃熔液快速倒入300'C預(yù)熱的銅模中成形將獲得的玻璃放入電阻 爐中退火以消除內(nèi)應(yīng)力;退火后的玻璃繼續(xù)在550-750'C加熱保溫1-10小時(shí)。
全文摘要
具有高受激發(fā)射截面的摻釹氟化釔納米晶透明玻璃陶瓷及其制備方法，涉及激光材料領(lǐng)域。該玻璃陶瓷組分為(摩爾比)44SiO<sub>2</sub>-28Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-xYF<sub>3</sub>-yLiF-zNdF<sub>3</sub>(x＝13～18，z＝0.01～2.0，y＝(28-x-z))。采用熔體急冷法制備。該玻璃陶瓷對(duì)應(yīng)于<sup>4</sup>F<sub>3/2</sub>→<sup>4</sup>I<sub>J</sub>(J＝9/2，11/2，13/2)躍遷的發(fā)射峰出現(xiàn)明顯的斯塔克分裂。通過(guò)調(diào)整組分，<sup>4</sup>F<sub>3/2</sub>→<sup>4</sup>I<sub>11/2</sub>躍遷的受激發(fā)射截面可高達(dá)15.53×10<sup>-20</sup>cm<sup>2</sup>，大大高于目前已獲應(yīng)用的摻釹激光玻璃。
文檔編號(hào)C03C10/00GK101209900SQ200610135390
公開日2008年7月2日 申請(qǐng)日期2006年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月27日
發(fā)明者余運(yùn)龍, 王元生, 陳大欽, 恩 馬 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所