專利名稱：二硼化鋯基復(fù)相陶瓷的原位反應(yīng)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二硼化鋯(ZrB2)基復(fù)相陶瓷的原位反應(yīng)制備方法，包括二硼 化鋯—碳化鋯一碳化硅(ZrB2-ZrC-SiC)， 二硼化鋯—碳化鋯一 二硅化鉬 (ZrB2-ZrC-MoSi2)， 二硼化鋯一硼化鈦一碳化鋯(ZrB2-TiB2-ZrC) 二硼化鋯一 氮化鋯一碳化硅(ZrB2-ZrN-SiC)， 二硼化鋯一碳化鋯(ZrB2-ZrC)， 二硼化鋯一 碳化硅(ZrB2-SiC)復(fù)相陶瓷的原位反應(yīng)制備方法。屬于非氧化物復(fù)相陶瓷領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
超高溫陶瓷(UHTC)材料具有高溫強(qiáng)度和高溫抗氧化性，能夠適應(yīng)超高 音速長(zhǎng)時(shí)飛行、大氣層再入、跨大氣層飛行和火箭推進(jìn)系統(tǒng)等極端環(huán)境，可 用于飛行器鼻錐、機(jī)翼前緣、發(fā)動(dòng)機(jī)熱端等各種關(guān)鍵部位或部件。超高溫陶 瓷主要為由高熔點(diǎn)硼化物、碳化物及氧化物組成的多元復(fù)合超高溫陶瓷材料 體系。過渡金屬族化合物，ZrB2， HfB2， TaB2， TiB2， TiC， TaC， ZrC和 HfC等熔點(diǎn)在300(TC左右，這些化合物優(yōu)良的熱化學(xué)穩(wěn)定性使他們能夠作 為極端環(huán)境下使用的候選材料。其中ZrB2同時(shí)還具有著導(dǎo)電導(dǎo)熱性好、抗 熱震性、抗化學(xué)腐蝕性及密度相對(duì)較低等特點(diǎn)，成為超高溫陶瓷研究的重點(diǎn)。 從實(shí)際應(yīng)用考慮，單一的硼化物陶瓷無(wú)法同時(shí)滿足在超高溫條件下所要求的 物理、化學(xué)及結(jié)構(gòu)性能。從材料設(shè)計(jì)角度選擇不同的材料進(jìn)行合理組合是解 決這一問題的途徑。
要充分發(fā)揮ZrB2基復(fù)相陶瓷材料的性能、獲得高性能的超高溫陶瓷材 料，保證材料的高溫力學(xué)性能及高溫抗氧化性能，不僅需要對(duì)其組成進(jìn)行設(shè)
計(jì)，還需對(duì)其制備進(jìn)行控制，通過一定的工藝制備出致密、相分布均勻并且 晶粒細(xì)小的燒結(jié)體。所以，超高溫陶瓷材料的制備科學(xué)已成為重要的研究課 題。目前研究熱點(diǎn)主要集中在抗氧化性(通過添加物，如碳化物、硅化物等)、 強(qiáng)韌化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)(提高高溫強(qiáng)度和韌性，可利用顆粒或纖維增強(qiáng))、制備工藝 (如何降低燒結(jié)溫度)。
ZrB2復(fù)相陶瓷一般由直接混合法來(lái)制備，F(xiàn). Monteverde在ZrB2中直接 混入MoSi2(International Journal of Applied Ceramic Technology, 3,32， 2006)、 超細(xì)SiC(Applied Physics, 82A, 329, 2006)等第二相然后通過熱壓方法來(lái)獲得 燒結(jié)體，DUetta Sciti等人利用細(xì)粉，在ZrB2中加入MoSi2進(jìn)行常壓燒結(jié) (Journal of Materials Research, 20， 922， 2005)。但像ZrB2、 TiB2、 SiC、 ZrC 等非氧化物陶瓷的自擴(kuò)散系數(shù)很小，即使熱壓燒結(jié)也難以獲得致密的燒結(jié) 體，材料的強(qiáng)度、耐腐蝕性等難以達(dá)到使用要求。添加少量像Ni —樣的金 屬可以顯著改善燒結(jié)性能，如F. Monteverde (Journal of the European Ceramic Society, 22， 279, 2002))介紹內(nèi)容所示。但是，這些金屬添加劑會(huì)殘留在陶瓷 的晶界處，從而降低材料的高溫力學(xué)性能和抗腐蝕性能。利用反應(yīng)熱壓的方 法可在無(wú)須燒結(jié)助劑的情況下，在相對(duì)較低的溫度制備得到ZriB2-SiC復(fù)相陶 瓷，如特開平P2002-249378所示及G. J. Zhang (Journal of the American Ceramic Society, 83, 2330, 2000)在文中所提，并且得到各相顆粒尺寸較原始 顆粒細(xì)小，但為了得到致密化的燒結(jié)體仍需要在高溫下進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的保溫 (60min)，制備周期較長(zhǎng)，并且長(zhǎng)時(shí)間的保溫不利于反應(yīng)得到的細(xì)晶的保持。 利用放電等離子燒結(jié)方法，如Kyoung Hun Kim，在ZrB2中直接混入ZrC， 然后通過放電等離子燒結(jié)方法來(lái)獲得燒結(jié)體(Materials Characterization, 50, 31,2003)，無(wú)須燒結(jié)助劑，在降低燒結(jié)溫度的同時(shí)快速制備得到復(fù)相陶瓷， 并且ZrB2、 ZrC顆粒與起始粉末相比變化不大，但為達(dá)到97%的相對(duì)致密度 燒結(jié)溫度仍需180(TC的高溫。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種ZrB2基復(fù)相陶瓷的原位反應(yīng)制備方法。利 用這種方法成本低，能耗少，工藝簡(jiǎn)單，制備周期短，并且利用此方法能夠 獲得純度高、相分布均勻、晶粒細(xì)小、力學(xué)性能優(yōu)良的ZrB2基復(fù)相材料。
本發(fā)明是以反應(yīng)燒結(jié)與放電等離子燒結(jié)優(yōu)點(diǎn)的結(jié)合實(shí)現(xiàn)的，在較低溫度 下快速制備得到ZrB2基復(fù)相陶瓷。本發(fā)明所制備的材料具有二元或二元以 上的相組成結(jié)構(gòu)，復(fù)雜的相組成可以在一定程度上提高復(fù)相陶瓷在超高溫條 件下的相組成和顯微結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性；各相間界面純凈，有利于材料的高溫力 學(xué)性能與抗氧化性；反應(yīng)生成的第二相或第三相均勻分布在ZrB2顆粒周圍 或內(nèi)部，可以很好抑制ZrB2顆粒的長(zhǎng)大；燒結(jié)時(shí)間短，有利于細(xì)晶的形成； 電流直接通過樣品，增加導(dǎo)電材料制備的可控性。
具體地說(shuō)，本發(fā)明采用選擇商用Zr、 ZrSi2、 B4C、 BN、 Mo、 Si及Ti 粉為原料。設(shè)計(jì)原料組成配比，利用反應(yīng)式
2Zr + B4C + Si = 2ZrB2 + SiC
3Zr + B4C = 2ZrB2 + ZrC
(2+x)Zr + B4C + (l-x)Si = 2ZrB2 + xZrC + (l-x)SiC
(3-x)Zr + B4C + xTi = (2-x) ZrB2 + ZrC + xT舊2
3Zr + B4C + xSi + xC = 2ZrB2 + ZrC + xSiC
3Zr + B4C + 2xSi + xMo = 2ZrB2 + ZrC + xMoSi2
(2+3x)Zr + B4C + 2xBN + Si = (2+x) ZrB2 + 2xZrN + SiC
(1)
(2)
0<x<l (3) 0<x<0.6 (4) 0<x<1.6 (5) 0<x<0.8 (6) 0<x<2.4 (7)
3<x
(8)
xZr + ZrSi2+ 0,5(l+x)B4C = (1+x) ZrB2 + 2SiC + 0.5(x-3)C
通過SPS原位快速反應(yīng)燒結(jié)得到相組成為ZrB2-SiC， ZrB2-ZrC， ZrBrZrC-SiC， ZrB2-ZrC-MoSi2， ZrB2-ZrC-TiB2， ZrB2-ZrN-SiC的復(fù)相材料。 利用原料間反應(yīng)放熱可降低燒結(jié)溫度，利用反應(yīng)合成得到的高活性新生成相
可用來(lái)促進(jìn)ZrB2基復(fù)相陶瓷在較低的溫度下致密化；結(jié)合放電等離子燒結(jié)
(SPS)技術(shù)升溫速度快、燒結(jié)時(shí)間短、電場(chǎng)活化效應(yīng)及脈沖電流沖擊效應(yīng)等 特點(diǎn)，可制備得到顯微結(jié)構(gòu)均勻、晶粒細(xì)小的復(fù)合材料；反應(yīng)過程中新的物 相生成和在這一過程中的自純化效果，可得到純凈的復(fù)相材料界面。并且利 用原位生成的第二相，如SiC、 ZrC、 MoSi2等均勻分布在ZrB2顆粒之間形 成三維網(wǎng)絡(luò)，可以抑制ZrB2晶粒的長(zhǎng)大。復(fù)雜的相組成與純凈的材料界面 可以在一定程度上提高復(fù)相陶瓷在超高溫條件下的相組成和顯微結(jié)構(gòu)的穩(wěn) 定性，為這類材料能在超高溫下使用提供可能。由原位反應(yīng)得到的第二相或 第三相的含量通過改變起始原料配比進(jìn)行調(diào)節(jié)。
本發(fā)明提供的方法特征在于首先設(shè)計(jì)原料組成配比，然后利用三維混料 機(jī)進(jìn)行混料，最后進(jìn)行SPS原位反應(yīng)燒結(jié)，主要通過控制SPS燒結(jié)工藝參 數(shù)，包括燒結(jié)溫度、壓力、升溫速率、保溫時(shí)間等。具體有以下各步驟-
1、 原料粉體的選擇與制備
以市售商用Zr、 ZrSi2、 B4C、 BN、 Mo、 Si及Ti粉為原料。本發(fā)明所使 用的B4C、 BN為小于5微米的粉末，其他原料Zr、 ZrSi2、 Mo、 Ti和Si都 是300目(《48pm)粉料，其中最大顆粒粒徑為約50pm。各種原料粉末按一 定配比配成混合粉體，加入無(wú)水乙醇配成漿料，利用三維混料機(jī)進(jìn)行混料。 濕混時(shí)間為10 30小時(shí)，干燥，最后再次放入三維混料機(jī)進(jìn)行0.5 2小時(shí)干 混，獲得原料混合粉體。
2、 放電等離子體快速原位反應(yīng)燒結(jié)
將所得粉體裝入石墨模具后放置于放電等離子燒結(jié)設(shè)備的加熱腔內(nèi)，抽 真空后進(jìn)行放電等離子燒結(jié)。在制備過程中，需嚴(yán)格控制工藝參數(shù)，包括燒 結(jié)溫度、壓力、升溫速率、保溫時(shí)間等。其中，升溫速率通過改變放電等離 子體脈沖電流進(jìn)行調(diào)節(jié)。燒結(jié)溫度范圍為1300 150(TC;升溫速率范圍為 80 200°C/min;燒結(jié)壓力范圍為10 100MPa;保溫時(shí)間為0 30min。
綜上所述，本發(fā)明的特征在于采用微米級(jí)普通商業(yè)原料，使用較粗和 較低純度的原料也能獲得具有微細(xì)顯微結(jié)構(gòu)和純凈界面的二元或多元的復(fù)
相材料；工藝簡(jiǎn)單、周期短、能耗低，反應(yīng)合成與燒結(jié)一次完成；微結(jié)構(gòu)可 控，燒結(jié)過程中電流直接通過樣品，增加了對(duì)導(dǎo)電樣品制備的可控性。
本發(fā)明提供了一種利用SPS快速原位反應(yīng)燒結(jié)制備ZrB2基復(fù)相陶瓷的 方法。采用普通的商用粉體，通過快速致密化反應(yīng)燒結(jié)以控制顯微結(jié)構(gòu)，制 備得到顆粒細(xì)小、相成分分布均勻、力學(xué)性能與導(dǎo)電性良好的材料。使材料 的可加工性、產(chǎn)品的可靠性得以大大提高。并且此方法制備周期短、能耗低、 環(huán)境友好，生產(chǎn)成本顯著降低，從而具有良好的產(chǎn)業(yè)化前景。


圖1為實(shí)施例1的X射線衍射圖2為實(shí)施例1的材料拋光面的背散射電子照片；
圖3為實(shí)施例1的材料燒結(jié)體斷口的掃描電鏡(SEM);
圖4為實(shí)施例5的X射線衍射圖5為實(shí)施例5的材料中各元素面分布情況，其中圖中(a)為材料拋光 面的背散射電子照片，(b)、 (c)、 (d)、 (e)分別表示B、 Mo、 C、 Zr元素的分 布情況。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明將以下面的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)地描述，但本發(fā)明不受下面的實(shí)施例 限制。
實(shí)施例1
為制備組成為ZrB2-SiC 25%體積含量的復(fù)相材料，首先進(jìn)行配比設(shè)計(jì)， 反應(yīng)方程式如下
2Zr + B4C + Si = 2ZrB2 + SiC ① 根據(jù)設(shè)計(jì)結(jié)果迸行配料，將商業(yè)原料Zr、 B4C及Si粉混合，用無(wú)水乙
醇為介質(zhì)濕混10 30小時(shí)，得到均勻的漿料，將此漿料在烘箱內(nèi)充分干燥
后再次干混0.5 2小時(shí)，最后獲得原料混合粉體。稱取混合均勻的粉體裝入 石墨模具后放在放電等離子燒結(jié)設(shè)備(SPS)中進(jìn)行燒結(jié)。
SPS制備過程在真空條件下進(jìn)行，燒結(jié)溫度為1450°C，升溫速率80 150°C/min，保溫時(shí)間為0 30min，保溫階段所加壓力10 100MPa。樣品維 氏硬度為17 19GPa，斷裂韌性為3.5 4.5MPa'm1/2。
實(shí)施例2
為制備相組成為ZrB2-ZrC 30%體積含量的復(fù)相材料，首先進(jìn)行配比設(shè) 計(jì)，反應(yīng)方程式如下
3Zr + B4C = 2ZrB2 + ZrC ②
根據(jù)設(shè)計(jì)結(jié)果進(jìn)行配料，將商業(yè)原料Zr及B4C粉混合，用無(wú)水乙醇為 介質(zhì)濕混10 30小時(shí)，得到均勻的漿料，將此漿料在烘箱內(nèi)充分干燥后再 次干混0.5 2小時(shí)，最后獲得原料混合粉體。稱取混合均勻的粉體裝入石墨 模具后放在放電等離子燒結(jié)設(shè)備(SPS)中進(jìn)行燒結(jié)。
SPS制備過程在真空條件下進(jìn)行，燒結(jié)溫度為1500°C，升溫速率80 150°C/min，保溫時(shí)間為0 30min，保溫階段所加壓力10 100MPa。樣品維 氏硬度為17.0 19.0GPa，斷裂韌性為2.5 3.5MPa'm1/2。
實(shí)施例3
為制備相組成為ZrB2-ZrC-TiB2的復(fù)相材料，首先進(jìn)行配比設(shè)計(jì)，反應(yīng) 方程式如下
(3-x)Zr + B4C + xTi = (2-x) ZrB2 + ZrC + xTiB20<x<0.6 ④ 以F0.5為例，即制備得到材料各相體積比VZrB2: VZrC: VTiB2= 54: 31: 15。根據(jù)設(shè)計(jì)結(jié)果進(jìn)行配料，將商業(yè)原料Zr、 B4C及Ti粉混合，用無(wú) 水乙醇為介質(zhì)濕混10 30小時(shí)，得到均勻的槳料，將此漿料在烘箱內(nèi)充分 干燥后再次干混0.5 2小時(shí)，最后獲得原料混合粉體。稱取混合均勻的粉體 裝入石墨模具后放在放電等離子燒結(jié)設(shè)備(SPS)中進(jìn)行燒結(jié)。
SPS制備過程在真空條件下進(jìn)行，燒結(jié)溫度為1380°C，升溫速率80
150°C/min，保溫時(shí)間為3 12min，保溫階段所加壓力20 65MPa。樣品維 氏硬度為16.5 19.0GPa，斷裂韌性為4.0 5.5MPa'm1/2。 實(shí)施例4
為制備相組成為ZrB2-ZrC-SiC的復(fù)相材料，首先進(jìn)行配比設(shè)計(jì)，反應(yīng)方 程式如下
(2+x)Zr + B4C + (l-x)Si = 2ZrB2 + xZrC + (l-x)SiC0<x<l ③
3Zr + B4C + ySi + yC = 2ZrB2 + ZrC + ySiC 0<y<l .6 ⑤ 利用上述兩個(gè)反應(yīng)方程式均可得到相組成為ZrB2-ZrC-SiC的復(fù)相材料， 以3Zr + B4C + ySi + yC， y^.46為例，即制備得到材料各相體積比VZrB2: V&c: VSiC= 63: 27: 10。根據(jù)設(shè)計(jì)結(jié)果進(jìn)行配料，將商業(yè)原料Zr、 B4C、 Si及C粉混合，用無(wú)水乙醇為介質(zhì)濕混10 30小時(shí)，得到均勻的漿料，將 此漿料在烘箱內(nèi)充分干燥后再次干混0.5 2小時(shí)，最后獲得原料混合粉體。 稱取混合均勻的粉體裝入石墨模具后放在放電等離子燒結(jié)設(shè)備(SPS)中進(jìn)行 燒結(jié)。
SPS制備過程在真空條件下進(jìn)行，燒結(jié)溫度為1450°C，升溫速率80 150°C/min，保溫時(shí)間為0 30min，保溫階段所加壓力10 100MPa。樣品維 氏硬度為16.5 19.0GPa，斷裂韌性為3.0 4.5MPa'm1/2。
實(shí)施例5
為制備相組成為ZrB2-ZrC-MoSi2的復(fù)相材料，首先進(jìn)行配比設(shè)計(jì)，反應(yīng) 方程式如下
3Zr + B4C + 2xSi + xMo = 2ZrB2 + ZrC + xMoSi2 0<x<0.8 ⑥
以X4.5為例，即制備得到材料各相體積比VzrB2: VZrC: VMoSi2= 57:
25: 18。根據(jù)設(shè)計(jì)結(jié)果進(jìn)行配料，將商業(yè)原料Zr、 B4C、 Si及Mo粉混合， 用無(wú)水乙醇為介質(zhì)濕混10 30小時(shí)，得到均勻的漿料，將此漿料在烘箱內(nèi) 充分干燥后再次干混0.5 2小時(shí)，最后獲得原料混合粉體。稱取混合均勻的 粉體裝入石墨模具后放在放電等離子燒結(jié)設(shè)備(SPS)中進(jìn)行燒結(jié)。
SPS制備過程在真空條件下進(jìn)行，燒結(jié)溫度為1380°C，升溫速率80
150°C/min，保溫時(shí)間為0 30min，保溫階段所加壓力10 100MPa。樣品維 氏硬度為15.5 17.0GPa，斷裂韌性為4.0 5.5MPa'm1/2。 實(shí)施例6
為制備相組成為ZrB2-ZrN- SiC的復(fù)相材料，首先進(jìn)行配比設(shè)計(jì)，反應(yīng) 方程式如下
(2+3x)Zr + B4C + 2xBN + Si = (2+x) ZrB2 + 2xZrN + SiC0<x<2.4 ⑦
以F0.09為例，即制備得到材料各相體積比Vz啦V&N: VSiC= 72: 5:
23。根據(jù)設(shè)計(jì)結(jié)果進(jìn)行配料，將商業(yè)原料Zr、 B4C、 BN及Si粉混合，用無(wú) 水乙醇為介質(zhì)濕混10 30小時(shí)，得到均勻的漿料，將此漿料在烘箱內(nèi)充分 干燥后再次干混0.5 2小時(shí)，最后獲得原料混合粉體。稱取混合均勻的粉體 裝入石墨模具后放在放電等離子燒結(jié)設(shè)備(SPS)中進(jìn)行燒結(jié)。
SPS制備過程在真空條件下進(jìn)行，燒結(jié)溫度為140(TC，升溫速率80 150°C/min，保溫時(shí)間為0 30min，保溫階段所加壓力10 100MPa。樣品維 氏硬度為15.5 17.0GPa，斷裂韌性為4.0 5.0MPa'm1/2。
實(shí)施例7
為制備相組成為ZrB2-SiC的復(fù)相材料，首先進(jìn)行配比設(shè)計(jì)，反應(yīng)方程式 如下
xZr + ZrSi2+0.5(l+x)B4C = (l+x)ZrB2 + 2SiC + 0.5(x-3)C 3<x ⑧ 以F4為例，即制備得到材料各相體積比VzrB2: VSiC: Vc =77: 21: 2。
據(jù)設(shè)計(jì)結(jié)果進(jìn)行配料，將商業(yè)原料Zr、 ZrSi2、 B4C及C粉混合，用無(wú)水乙 醇為介質(zhì)濕混10 30小時(shí)，得到均勻的漿料，將此漿料在烘箱內(nèi)充分干燥 后再次干混0.5 2小時(shí)，最后獲得原料混合粉體。稱取混合均勻的粉體裝入 石墨模具后放在放電等離子燒結(jié)設(shè)備(SPS)中進(jìn)行燒結(jié)。
SPS制備過程在真空條件下進(jìn)行，燒結(jié)溫度為1450°C，升溫速率80 150°C/min，保溫時(shí)間為3 12min，保溫階段所加壓力20 65MPa。樣品維 氏硬度為17 19GPa,斷裂韌性為3.5 4.5MPa'm1/2。
權(quán)利要求
1、ZrB2基復(fù)相陶瓷的原位反應(yīng)的制備方法，其特征在于按生成二相或三相的復(fù)相陶瓷反應(yīng)式將混合均勻的原料粉體放在石墨模具中，利用放電等離子燒結(jié)方法在真空條件下反應(yīng)燒結(jié)，工藝步驟為(1)原料的混合處理各種原料粉末按所需配比配成混合粉體，加入無(wú)水乙醇配成漿料，利用混料機(jī)進(jìn)行混料，混料時(shí)間為10～30小時(shí)；(2)球磨后的漿料干燥得到粉體，再次放入混料機(jī)進(jìn)行0.5～2小時(shí)干混；(3)原位反應(yīng)快速燒結(jié)將所得粉體裝入石墨模具后放置于放電等離子燒結(jié)設(shè)備的加熱腔內(nèi)，抽真空后進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1300～1500℃；升溫速率范圍為80～200℃/min；燒結(jié)壓力范圍為10～100MPa；保溫時(shí)間為0～30min；所述的生成二相或三相的復(fù)相陶瓷原位反應(yīng)的反應(yīng)式為以下8種中的任一種2Zr+B4C+Si＝2ZrB2+SiC(1)3Zr+B4C＝2ZrB2+ZrC (2)(2+x)Zr+B4C+(1-x)Si＝2ZrB2+xZrC+(1-x)SiC0＜x＜1 (3)(3-x)Zr+B4C+xTi＝(2-x)ZrB2+ZrC+xTiB20＜x＜0.6(4)3Zr+B4C+xSi+xC＝2ZrB2+ZrC+xSiC 0＜x＜1.6(5)3Zr+B4C+2xSi+xMo＝2ZrB2+ZrC+xMoSi2 0＜x＜0.8(6)(2+3x)Zr+B4C+2xBN+Si＝(2+x)ZrB2+2xZrN+SiC 0＜x＜2.4(7)xZr+ZrSi2+0.5(1+x)B4C＝(1+x)ZrB2+2SiC+0.5(x-3)C 3＜x (8)
2、按權(quán)利要求l所述的ZrB2基復(fù)相陶瓷的原位反應(yīng)的制備方法，其特 征在于使用的原料為普通的商用Zr、 ZrSi2、 B4C、 BN、 Mo、 Si及Ti粉，其 中B4C或BN為小于5微米的粉末，Zr、 ZrSi2、 Mo、 Ti或Si的粒徑《48pm
3、 按權(quán)利要求l所述的ZrB2基復(fù)相陶瓷的原位反應(yīng)的制備方法，其特征在于由原位反應(yīng)得到的各相含量可通過改變起始原料配比進(jìn)行調(diào)節(jié)。
4、 按權(quán)利要求l、 2或3任意一項(xiàng)所述的二硼化鋯(ZrB2)基復(fù)相陶瓷的 制備方法，其特征在于生成的第二相或第三相均勻分布在ZrB2顆粒之間形 成三維網(wǎng)絡(luò)，抑制主晶相ZrB2晶粒的長(zhǎng)大。
5、按權(quán)利要求l所述的ZrB2基復(fù)相陶瓷的原位反應(yīng)的制備方法，其特 征在于升溫速率是通過改變放電等離子體脈沖電流進(jìn)行調(diào)節(jié)的。
全文摘要
本發(fā)明涉及二硼化鋯(ZrB₂)基復(fù)相陶瓷的原位反應(yīng)制備方法。本發(fā)明以低成本的普通微米級(jí)商用粉末為原料，混合均勻后采用放電等離子燒結(jié)方法進(jìn)行快速燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1300～1500℃；升溫速率范圍為80～200℃/min；燒結(jié)壓力范圍為10～100MPa；保溫時(shí)間為0～30min。本發(fā)明利用原料反應(yīng)放熱及反應(yīng)合成得到的新生成相的高活性，在較低溫度下制備得到致密的ZrB₂基復(fù)相陶瓷；獲得的材料具有二相或二相的復(fù)相組成結(jié)構(gòu)，各相含量可通過改變起始原料配比進(jìn)行調(diào)節(jié)；制備得到的材料顯微結(jié)構(gòu)精細(xì)，通過反應(yīng)合成得到的各相晶粒細(xì)小，生成的第二相或第三相均勻分布在ZrB₂顆粒之間形成三維網(wǎng)絡(luò)，抑制ZrB₂晶粒的長(zhǎng)大，無(wú)需添加其他助燒劑，燒結(jié)效率高。
文檔編號(hào)C04B35/622GK101104561SQ20071003812
公開日2008年1月16日 申請(qǐng)日期2007年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月16日
發(fā)明者莞 江, 王連軍, 媛 趙, 陳立東 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所