專利名稱：改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水泥分散劑的制備方法，具體來(lái)說(shuō)是使用高分子有機(jī)材料合成一種改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的制備方法。
背景技術(shù)：
水泥分散劑亦稱水泥減水劑，施用后可明顯減少拌合混凝土?xí)r所加入的水量，提高易和性，同時(shí)可大幅度的提高混凝土的流動(dòng)性能和強(qiáng)度，從而提高工程的質(zhì)量?；炷潦鞘澜缬昧孔畲蟮慕ㄖ牧?，水泥分散劑已成為混凝土生產(chǎn)中必不可少的添加劑。目前，發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)，混凝土中水泥分散劑用量占80％以上。
水泥分散劑主要有以下幾種改性木質(zhì)素磺酸鹽減水劑；萘磺酸甲醛縮合物減水劑；三聚氰胺減水劑；氨基磺酸鹽減水劑；脂肪族減水劑；羧酸接枝共聚物減水劑。
木質(zhì)素磺酸鹽是將造紙廠廢液經(jīng)磺化、噴霧干燥等工序處理后所得的副產(chǎn)品，有木質(zhì)素磺酸鈣和木質(zhì)素磺酸鈉之分，一般得到的是木質(zhì)素磺酸鈣，統(tǒng)稱為木質(zhì)素磺酸鹽。作為水泥減水劑時(shí)摻量較大，減水率較低。由于木質(zhì)素磺酸鈣價(jià)格低廉，人們多將其作為普通減水劑來(lái)廣泛運(yùn)用，目前國(guó)內(nèi)已經(jīng)出現(xiàn)了通過(guò)將其改性以提高減水率，使其達(dá)到高效減水劑標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)，不過(guò)因?yàn)楣に嚺浞降葪l件的局限，目前國(guó)內(nèi)尚不具備大規(guī)模生產(chǎn)的能力。中國(guó)專利公開號(hào)CN1609041，
公開日2005年4月27日，發(fā)明名稱《木質(zhì)素磺酸鹽混凝土減水劑的改性劑》，提出了由三乙醇胺50-95、十二醇硫酸鈉4-50、消泡劑0.05-2組成的能夠部分取代混凝土泵送劑中高效減水劑用量的木質(zhì)素磺酸鹽混凝土減水劑改性劑。能等量取代高效減水劑15％，其減水率可以提高到12-15％，成本較低，摻量減少，但仍難以滿足國(guó)家規(guī)定高效減水劑的技術(shù)要求。
萘磺酸甲醛縮合物減水劑是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)量最大，使用最廣的高效減水劑，其工藝比較成熟，各廠產(chǎn)品質(zhì)量水平相差不大。萘系減水劑的優(yōu)點(diǎn)是減水率較高，不引氣，水泥適應(yīng)性好，與各種外加劑復(fù)合性能好?？捎糜谂渲聘邚?qiáng)、高性能混凝土。它存在的主要問題是坍落度經(jīng)時(shí)損失大，混凝土發(fā)粘，且原料價(jià)格昂貴。目前市場(chǎng)的萘系減水劑有普通型和高濃縮型2種。普通型一般含18％-22％的Na2SO4，一般需要復(fù)配使用，以提高其減水率，降低坍落度損失；高濃型是用化學(xué)方法將普通型萘系減水劑中的Na2SO4含量降低，有利于提高減水率、降低坍落度損失、以防止因氣溫低而產(chǎn)生沉淀，但其工藝較復(fù)雜。
三聚氰胺樹脂減水劑全稱為磺化三聚氰胺甲醛樹脂，亦稱密胺樹脂，是一種水溶性聚合物樹脂，國(guó)內(nèi)70年代后期研制成功，屬高效非引氣減水劑。其性能與萘系相近，而且耐高溫性能比萘系要好，可用于耐熱、耐火混凝土。但因其液態(tài)產(chǎn)品濃度低，貯存期短，坍落度經(jīng)時(shí)損失也大，混凝土發(fā)粘，價(jià)格相對(duì)較高，使用面不及萘系。國(guó)內(nèi)曾實(shí)驗(yàn)以尿素取代部分三聚氰胺來(lái)改性以降低成本，但終因其產(chǎn)品性能不及純?nèi)矍璋樊a(chǎn)品優(yōu)良而未得到進(jìn)一步推廣。
氨基磺酸鹽減水劑是一種非引氣可溶性樹脂減水劑。優(yōu)點(diǎn)為摻量小、減水率高、坍落度經(jīng)時(shí)損失小，尤其適用于水灰比較小的高性能混凝土，其減水率可達(dá)30％。缺點(diǎn)為氨基磺酸鹽減水劑的分子量太小時(shí)容易導(dǎo)致水泥漿體泌水，混凝土坍落度損失較快；分子太大時(shí)，減水分散性受到影響；摻量高時(shí)容易造成混凝土的泌水，離析與板結(jié)；并且其成本較高。氨基磺酸鹽減水劑是由對(duì)氨基苯磺酸、苯酚、甲醛在一定條件下縮合而成。也可用苯胺經(jīng)磺化后再與苯酚、甲醛縮合。目前還有以尿素代替部分氨基磺酸鹽縮合的，但效果較純氨基磺酸鹽差些。
脂肪族磺酸鹽減水劑是以羰基化合物為主體，在一定條件下與甲醛縮合形成一定分子量大小的脂肪族高分子鏈，并通過(guò)磺化反應(yīng)打開羰基，引入親水性磺酸基團(tuán)，是一種含有磺酸基、羥基、羧基等親水基團(tuán)的高分子表面活性劑，平均分子量在3300-3500，主要原料為丙酮、甲醛、及亞硫酸鈉。其最早是作為油田固井外加劑，有優(yōu)良的耐高溫特性和減水效果，能改善并保持水泥的流變性。后來(lái)通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，將其成功運(yùn)用到商品混凝土，保持了其作為水泥分散劑和萘系磺酸鹽減水劑相比所具有耐高溫特性，且合成工藝簡(jiǎn)單，因不含有低溫度下析出的硫酸鹽，避免了在冬季等低溫情況下的硫酸鹽結(jié)晶。其缺點(diǎn)是在相同添加量的情況下，減水率比萘系及聚羧酸低，坍落度損失較大，還存在著使用后水泥變色的問題。
聚羧酸鹽接枝共聚物減水劑是目前新型的高性能減水劑，它具有以下優(yōu)點(diǎn)減水率高，坍落度損失小，后期強(qiáng)度高28d強(qiáng)度增長(zhǎng)在40％以上。摻量較小，一般在1％以下。摻此類減水劑的水泥漿體、其水泥粒子表面的Zeta電位值雖然比萘系或三聚氰胺小，但坍落度在1-2小時(shí)基本不損失。其原因是羧酸根離子會(huì)與水泥漿體中Ca2+結(jié)合，減慢了水化速度，由于水化物相對(duì)少些而不致很快降低減水劑濃度。另外與聚羧酸鹽在水泥表面的吸附方式有關(guān)，它的主側(cè)鏈分子結(jié)構(gòu)形式?jīng)Q定它在水泥表面呈立體鋸齒狀吸附，不同于萘系的水平吸附方式，因此更具立體電位保護(hù)作用，而能較長(zhǎng)時(shí)間保持分散穩(wěn)定狀態(tài)。此類減水劑適合于高性能混凝土。它的缺點(diǎn)是相容性差、對(duì)混凝土的可預(yù)見性差，如聚羧酸系減水劑與其它外加劑共同使用時(shí)，其混凝土坍落度損失太快及易出現(xiàn)快硬等現(xiàn)象，存在水泥和化學(xué)外加劑相容性問題；在使用高性能減水劑的混凝土中，當(dāng)單位水量減少，坍落度增大時(shí)，常常發(fā)生以下問題減水劑用量過(guò)大、混凝土粘性太大、出現(xiàn)離析泌水現(xiàn)象、泵送困難。而且聚羧酸系減水劑合成工藝復(fù)雜，原料比較昂貴。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的制備方法。它是在改性木質(zhì)素磺酸鹽上接枝聚羧酸化合物，并使其水泥分散劑的技術(shù)性能滿足國(guó)家規(guī)定高效水泥分散劑的要求，生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，成本較低。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是包括以下重量組份和步驟A.取固含量為20-40％的木質(zhì)素磺酸鹽水溶液30～60份，投入反應(yīng)釜，攪拌升溫到50～80℃，再依次投入重鉻酸鈉5～9份，聚乙烯醇10～20份，丙烯酸5～18份，引發(fā)劑0.1～3份，在溫度80～100℃下，反應(yīng)3-5小時(shí)，得到改性木質(zhì)素磺酸鹽水溶液。
B.將馬來(lái)酸酐10-35份，丙烯酸羥酯20-60份，苯乙烯10-25份及過(guò)氧化物1-5份，投入反應(yīng)釜中，攪拌升溫，在80℃-160℃下反應(yīng)2-6小時(shí)，得到聚羧酸改性劑；C.將水200-400份，過(guò)硫酸銨10-40份，亞硫酸鹽10-18份依次加入反應(yīng)釜中，升溫至40-60℃，充入惰性氣體，在惰性氣體保護(hù)下加入改性木質(zhì)素磺酸鹽水泥分散劑10-40份，保持溫度70-90℃，反應(yīng)3-5小時(shí)，再加入聚羧酸改性劑5-30份，反應(yīng)1-2小時(shí)，即得到改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑。
本發(fā)明所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸鹽，所述的過(guò)氧化物為過(guò)氧化氫或過(guò)硼酸鹽或過(guò)碳酸鹽，惰性氣體為氮?dú)饣蚰蕷狻?br> 本發(fā)明還可以取20-40％的木質(zhì)素磺酸鹽水溶液40份，投入反應(yīng)釜，攪拌升溫到60℃，再依次投入重鉻酸鹽6份，聚乙烯醇15份，丙烯酸10份，引發(fā)劑0.2份，在溫度90℃下，反應(yīng)4小時(shí)，得到改性木質(zhì)素磺酸鹽水泥分散劑。
本發(fā)明還可以將馬來(lái)酸酐20份，丙烯酸羥酯40份，苯乙烯15份及過(guò)氧化物3份，投入反應(yīng)釜中，攪拌升溫，在80℃下反應(yīng)4小時(shí)，得到聚羧酸改性劑。
本發(fā)明還可以將水300份，過(guò)硫酸銨15份，亞硫酸鈉20份依次加入反應(yīng)釜中，升溫至50℃，充入惰性氣體，在惰性氣體保護(hù)條件下加入改性木質(zhì)素磺酸鹽水泥分散劑20份，保持溫度80℃，反應(yīng)4小時(shí)，再加入聚羧酸改性劑20份，反應(yīng)1.5小時(shí)，即得到改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑。
本發(fā)明的有益效果是1.采用氧化--縮聚原理，對(duì)木質(zhì)素磺酸鹽進(jìn)行改性，降低木質(zhì)素磺酸鹽的緩凝作用，減小相對(duì)摻量，提高減水率。通過(guò)改性，適度引入不同表面張力的活性基團(tuán)，制得的分散劑分子主鏈上帶有多個(gè)活性基團(tuán)，側(cè)鏈上也帶有不同親水性的活性基團(tuán)。合成過(guò)程中，分子結(jié)構(gòu)分布、分子量大小可以任意調(diào)節(jié)控制，疏水基的分子鏈較短，數(shù)量少，合成時(shí)所選的共聚單體不同，分子組成也不一樣，由于各種親水基團(tuán)的存在，故有一定的液-氣界面活性作用，因此具有一定的引氣和緩凝性。使其相容性好，不引氣，無(wú)泌水現(xiàn)象，水泥凈漿流動(dòng)度高。
2.通過(guò)將木質(zhì)素磺酸鹽改性后繼續(xù)接枝聚羧酸共聚物，得到基于木質(zhì)素的改性聚羧酸水泥分散劑，可獲得聚羧酸類水泥分散劑所具有的摻量小，減水率高，坍落度損失小，混凝土后期強(qiáng)度高等優(yōu)良的特性，同時(shí)又保留了木質(zhì)素磺酸鹽類水泥分散劑自身具有的水泥適應(yīng)性和相容性好，不引氣，無(wú)泌水現(xiàn)象和水泥凈漿流動(dòng)性好的優(yōu)點(diǎn)。顯著提高了木質(zhì)素磺酸鹽類水泥分散劑的技術(shù)性能，使其各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均達(dá)到或超過(guò)國(guó)家規(guī)定高效水泥分散劑的標(biāo)準(zhǔn)，可以替代國(guó)內(nèi)生產(chǎn)量最大、使用最廣的萘系高效減水劑和聚羧酸類水泥分散劑，性價(jià)比高。
3.其制作的木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑摻量小，減水率高，水泥適應(yīng)性好，可大幅提高混凝土的強(qiáng)度。在摻量為1.0％時(shí)減水率即可達(dá)到25％，增加摻量則減水率明顯提高，在摻量為1.5％時(shí)減水率可達(dá)到35％，混凝土3d，7d，28d，90d抗壓強(qiáng)度分別提高85％，70％，50％，35％以上，混凝土表面無(wú)泌水，無(wú)大氣泡，堿含量低，不含氯離子，適應(yīng)多種規(guī)格、型號(hào)的水泥產(chǎn)品、分散劑性能穩(wěn)定，長(zhǎng)期貯存無(wú)分層、無(wú)沉淀、冬天無(wú)結(jié)晶。在較低的摻量下就可以獲得高的坍落度，并且具有優(yōu)良的坍落度保持能力。
4.生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，原材料易得，生產(chǎn)成本較低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的制備方法，其特征在于包括以下重量組份和步驟A.取固含量為20-40％的木質(zhì)素磺酸鹽水溶液30～60份，投入反應(yīng)釜，攪拌升溫到50～80℃，再依次投入重鉻酸鈉5～9份，聚乙烯醇10～20份，丙烯酸5～18份，引發(fā)劑0.1～3份，在溫度80～100℃下，反應(yīng)3-5小時(shí)，得到改性木質(zhì)素磺酸鹽水溶液。
B.將馬來(lái)酸酐10-35份，丙烯酸羥酯20-60份，苯乙烯10-25份及過(guò)氧化物1-5份，投入反應(yīng)釜中，攪拌升溫，在80℃-160℃下反應(yīng)2-6小時(shí)，得到聚羧酸改性劑；C.將水200-400份，過(guò)硫酸銨10-40份，亞硫酸鹽10-18份依次加入反應(yīng)釜中，升溫至40-60℃，充入惰性氣體，在惰性氣體保護(hù)條件下加入改性木質(zhì)素磺酸鹽水溶液10-40份，保持溫度70-90℃，反應(yīng)3-5小時(shí)，再加入聚羧酸改性劑5-30份，反應(yīng)1-2小時(shí)，即得到改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑。
本發(fā)明所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸鹽；過(guò)氧化物為過(guò)氧化氫或過(guò)硼酸鹽或過(guò)碳酸鹽；惰性氣體為氮?dú)饣蚰蕷狻?br> 實(shí)施例1取固含量為20-40％木質(zhì)素磺酸鹽水溶液40份，投入反應(yīng)釜，攪拌升溫到60℃，再依次投入重鉻酸鈉6份，聚乙烯醇15份，丙烯酸10份，過(guò)硫酸鹽0.1份，在溫度90℃下，反應(yīng)4小時(shí)，得到改性木質(zhì)素磺酸鹽水溶液。
實(shí)施例2取固含量為20-40％木質(zhì)素磺酸鹽水溶液30份，投入反應(yīng)釜，攪拌升溫到60℃，再依次投入重鉻酸鈉5份，聚乙烯醇10份，丙烯酸5份，過(guò)硫酸鹽1份，在溫度90℃下，反應(yīng)5小時(shí)，得到改性木質(zhì)素磺酸鹽水溶液。
實(shí)施例3取固含量為20-40％木質(zhì)素磺酸鹽水溶液60份，投入反應(yīng)釜，攪拌升溫到60℃，再依次投入重鉻酸鈉9份，聚乙烯醇20份，丙烯酸18份，過(guò)硫酸鹽3份，在溫度100℃下，反應(yīng)4小時(shí)，得到改性木質(zhì)素磺酸鹽水溶液。
實(shí)施例4將馬來(lái)酸酐20份，丙烯酸羥酯30份，苯乙烯15份及過(guò)氧化氫3份，投入反應(yīng)釜中，攪拌升溫，在80℃下反應(yīng)8小時(shí)，得到聚羧酸改性劑。
實(shí)施例5將馬來(lái)酸酐10份，丙烯酸羥酯20份，苯乙烯10份及過(guò)硼酸鹽5份，投入反應(yīng)釜中，攪拌升溫，在90℃下反應(yīng)7小時(shí)，得到聚羧酸改性劑。
實(shí)施例6將馬來(lái)酸酐35份，丙烯酸羥酯60份，苯乙烯25份及過(guò)碳酸鹽1份，投入反應(yīng)釜中，攪拌升溫，在160℃下反應(yīng)3小時(shí)，得到聚羧酸改性劑。
實(shí)施例7
將水300份，過(guò)硫酸銨25份，亞硫酸鈉30份依次加入反應(yīng)釜中，升溫至50℃，充入氮?dú)?，然后加入?shí)施例1所制得的改性木質(zhì)素磺酸鹽20份，保持溫度80℃，反應(yīng)4小時(shí)，再加入實(shí)施例4所制得的聚羧酸改性劑水泥分散劑20份，反應(yīng)1.5小時(shí)，即得到改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑。
實(shí)施例8將水200份，過(guò)硫酸銨10份，亞硫酸鈉20份依次加入反應(yīng)釜中，升溫至50℃，充入氮?dú)?，然后加入?shí)施例2所制得的改性木質(zhì)素磺酸鹽10份，保持溫度80℃，反應(yīng)4小時(shí)，再加入實(shí)施例5所制得的聚羧酸改性劑5份，反應(yīng)1小時(shí)，即得到改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑。
實(shí)施例9將水400份，過(guò)硫酸銨40份，亞硫酸鈉60份依次加入反應(yīng)釜中，升溫至60℃，充入氮?dú)猓缓蠹尤雽?shí)施例4所制得的改性木質(zhì)素磺酸鹽40份，保持溫度80℃，反應(yīng)4小時(shí)，再加入實(shí)施例6所制得的聚羧酸改性劑30份，反應(yīng)2小時(shí)，即得到改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑。
實(shí)施例10本發(fā)明NP型改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑摻量對(duì)凈漿流動(dòng)度的影響。
凈漿試驗(yàn)凈漿流動(dòng)度測(cè)試(GB/T 8077-2000)采用基準(zhǔn)水泥，按照GB8077-87分別測(cè)試本發(fā)明NP型改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑、某萘系高效減水劑及市售聚羧酸高效減水劑摻用后水泥的凈漿流動(dòng)度，并進(jìn)行技術(shù)經(jīng)濟(jì)性比較，其結(jié)果見表1、表2。
表1摻NP型改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的凈漿流動(dòng)度試驗(yàn)


表2技術(shù)性經(jīng)濟(jì)性比較

從表1、表2可知，本發(fā)明的NP型改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑與萘系高效減水劑和市場(chǎng)所售的聚羧酸高效減水劑相比，有更好的分散性和分散穩(wěn)定性、而且NP型改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑克服了聚羧酸高效減水劑不能與其他外加劑相容和粘接性大的缺點(diǎn)，無(wú)泌水、泵送性好、價(jià)格合理，是較為理想的高效水泥分散劑。
混凝土試驗(yàn)?zāi)z材料采用普通硅酸鹽水泥，細(xì)集料采用中砂(細(xì)度模數(shù)2.9，含泥量0.2％)，粗集料使用碎石(粒徑5-25mm，連續(xù)粒級(jí)，空隙率43％)?；炷僚浜媳纫姳?。
表3混凝土配合比

在上述的條件下使用NP型木質(zhì)素改性聚羧酸水泥分散劑拌合混凝土，并測(cè)定混凝土的坍落度、含氣量、坍落度保留值，并與某萘系高效減水劑及市售聚羧酸高效減水劑比較，其結(jié)果見表4。
表4摻NP型改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的混凝土試驗(yàn)


注坍落度保留值靜置60分鐘后的坍落度/初始坍落度*100％上述試驗(yàn)表明，采用本發(fā)明制備的NP型改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑在較低的摻量下就可以獲得高的坍落度，并且具有優(yōu)良的坍落度保持能力，配制的混凝土泵送性好、強(qiáng)度高，特別適應(yīng)城市商品混凝土生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的制備方法，其特征在于包括以下重量組份和步驟A.取固含量為20-40％的木質(zhì)素磺酸鹽水溶液30～60份，投入反應(yīng)釜，攪拌升溫到50～80℃，再依次投入重鉻酸鈉5～9份，聚乙烯醇10～20份，丙烯酸5～18份，引發(fā)劑0.1～3份，在溫度80～100℃下，反應(yīng)3-5小時(shí)，得到改性木質(zhì)素磺酸鹽水溶液。B.將馬來(lái)酸酐10-35份，丙烯酸羥酯20-60份，苯乙烯10-25份及過(guò)氧化物1-5份，投入反應(yīng)釜中，攪拌升溫，在20℃-160℃下反應(yīng)2-6小時(shí)，得到聚羧酸改性劑；C.將水200-400份，過(guò)硫酸銨10-40份，亞硫酸鹽20-180份依次加入反應(yīng)釜中，升溫至40-60℃，充入惰性氣體，在惰性氣體保護(hù)下加入聚羧酸改性劑5-40份，保持溫度70-90℃，反應(yīng)3-5小時(shí)，再加入改性木質(zhì)素磺酸鹽水溶液10-30份，反應(yīng)1-2小時(shí)，即得到改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的制備方法，其特征在于取固含量為20-40％的木質(zhì)素磺酸鹽水溶液40份，投入反應(yīng)釜，攪拌升溫到60℃，再依次投入重鉻酸鹽6份，聚乙烯醇15份，丙烯酸10份，引發(fā)劑2份，在溫度90℃下，反應(yīng)4小時(shí)，得到改性木質(zhì)素磺酸鹽水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的制備方法，其特征在于引發(fā)劑為過(guò)硫酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的制備方法，其特征在于將馬來(lái)酸酐20份，丙烯酸羥酯40份，苯乙烯15份及過(guò)氧化物3份，投入反應(yīng)釜中，攪拌升溫，在80℃下反應(yīng)4小時(shí)，得到聚羧酸改性劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的制備方法，其特征在于過(guò)氧化物為過(guò)氧化氫或過(guò)硼酸鹽或過(guò)碳酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或4所述的改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的制備方法，其特征在于將水300份，過(guò)硫酸銨25份，亞硫酸鈉90份依次加入反應(yīng)釜中，升溫至50℃，充入惰性氣體，在惰性氣體保護(hù)條件下加入聚羧酸改性劑20份，保持溫度80℃，反應(yīng)4小時(shí)，再加入改性木質(zhì)素磺酸鹽水溶液20份，反應(yīng)1.5小時(shí)，即得到改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的制備方法，其特征在于惰性氣體為氮?dú)饣蚰蕷狻?br> 8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的制備方法，其特征在于惰性氣體為氮?dú)饣蚰蕷狻?br> 全文摘要
改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑的制備方法，屬于混凝土外加劑，將木質(zhì)素磺酸鹽水溶液，攪拌升溫到50～80℃，再依次投入重鉻酸鈉5～9份，聚乙烯醇10～20份，丙烯酸5～18份，引發(fā)劑0.1～3份，在溫度80～100℃下，反應(yīng)3－5小時(shí)，得到改性木質(zhì)素磺酸鹽水溶液。并對(duì)其接枝，得到改性木質(zhì)素聚羧酸水泥分散劑，相容性好，不引氣，無(wú)泌水現(xiàn)象，水泥凈漿流動(dòng)度好，減水率高，水泥適應(yīng)性好，可獲得高的坍落度和優(yōu)良的坍落度保持能力。本發(fā)明原材料易得，生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，成本較低，易于工業(yè)化生產(chǎn)，可大幅提高混凝土的強(qiáng)度，適應(yīng)多種規(guī)格、型號(hào)的水泥產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C04B24/04GK101070234SQ20071005251
公開日2007年11月14日 申請(qǐng)日期2007年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月20日
發(fā)明者李學(xué)平, 魯愛國(guó) 申請(qǐng)人:武漢海德天物新材料有限公司