專利名稱：一種鈦硅鋁碳層間固溶體粉料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鈦硅鋁碳層間固溶體粉料及其制備方法，屬于新型陶瓷材料領域。
背景技術：
固溶體材料一般具有比其溶劑材料或溶質(zhì)材料優(yōu)良的綜合性能或某種特殊性能，實用的金屬材料絕大部分是以固溶體作為基礎或完全由固溶體組成的合金材料；一些具有優(yōu)異性能的陶瓷材料，如Sialon、部分穩(wěn)定ZrO2，也是由固溶體組成的。
鈦硅碳化物和“312”相的鈦鋁碳化物是分別由W.Jeitschko & H.Nowotny(Monatsh Chem，1967[98]329-337)和Pietzka & Schuster(J.Phase Equilib，1994[15]392)發(fā)現(xiàn)的新型三元碳化物，它們具有相同的層狀晶體結構和相近的晶格參數(shù)，具有非同一般陶瓷材料的高導電率和可加工性，在機械、電工和冶金等領域有廣泛的潛在用途。為了獲得高純度的鈦硅碳化物材料，抑制其合成反應產(chǎn)物中有害的TiC等雜質(zhì)相的生成，翟洪祥等人先后發(fā)明了一種鈦硅碳化物粉及其以鋁為反應助劑的常壓合成方法(專利號ZL200410009589.8.)和一種以鋁為添加劑的鈦硅碳塊體材料及其制備方法(專利號ZL200410009243.8)。以少量的鋁為反應助劑或添加劑有效地提高了鈦硅碳化物合成產(chǎn)物的純度，但是對合成的鈦硅碳化物的性能基本上沒有改變。
鑒于鈦硅碳化物和“312”相的鈦鋁碳化物具有相同的層狀晶體結構和相近的晶格參數(shù)，以鈦硅碳化物或“312”相的鈦鋁碳化物為溶劑或溶質(zhì)，通過層間固溶改變它們的固有特性，從而獲得性能優(yōu)異的新型材料，在材料科學和材料制備技術上都是可行的。異性原子的加入，使層間的化學關系發(fā)生改變，因而固溶體的某些特性，如抗高溫氧化性，可比鈦硅碳化物和“312”相的鈦鋁碳化物顯著增強。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鈦硅鋁碳層間固溶體粉料及其制備方法。
本發(fā)明的鈦硅鋁碳層間固溶體粉料，其成分如下(1)Ti3Siy-xAlxCz的體積含量＞96％，表達式中0＜x＜y，1≤y≤1.2，1.8≤z≤2；(2)TiC雜質(zhì)相的體積含量＜4％；(3)Ti3Siy-xAlxCz具有與Ti3SiC2或Ti3AlC2相同的層狀晶體結構，Si原子和Al原子共存于兩層Ti3Cz層之間，晶格常數(shù)c和a隨x值增大而增大。
本發(fā)明的鈦硅鋁碳層間固溶體粉料，其晶體結構如下
(1)具有與Ti3SiC2和Ti3AlC2相同的層狀晶體結構；(2)Si原子和Al原子共存于兩層Ti3Cz之間；(3)Ti3Siy-xAlxCz相的晶格常數(shù)c和a隨x值增大而增大。
本發(fā)明的一種鈦硅鋁碳層間固溶體粉料制備方法，包括以下各步驟(1)配料將Ti粉、Si粉、Al粉和石墨粉按摩爾比Ti∶Si∶Al∶C＝3.0∶(0.1～1.1)∶(0.1～1.1)∶(1.8～2.0)的比例配料；(2)混料每100克上述配料中加入70～100毫升的無水乙醇、200～250克的瑪瑙球或氧化鋁球，球磨2～4小時，在烘箱中60～70℃烘干，將烘干的混合原料研碎，過70～100目篩；(3)預壓將上述混料后的干燥原料壓制成任何形狀的坯體；(4)煅燒將上述預壓的混合原料坯體放入石墨坩堝，置于高溫燒結爐中，在氬氣保護下，按10～40℃/min的升溫速率，將爐溫升至1400～1500℃，保溫5～10min后冷卻，得到蓬松的塊狀反應產(chǎn)物；(5)將反應產(chǎn)物粉碎、球磨，即得到本發(fā)明的鈦硅鋁碳層間固溶體粉料。
本發(fā)明的有益效果是，用本發(fā)明的方法制備鈦硅鋁碳層間固溶體粉料，方法簡單、可靠，易于工業(yè)化生產(chǎn)；所制備的鈦硅鋁碳層間固溶體粉料，不含或只含少量的TiC等雜相，可用其為原料制備各種用途的復合材料或單相的鈦硅鋁碳塊體材料。


圖1是本發(fā)明的一組主相Ti3Siy-xAlxCz的x值為0.2、0.4、0.6、0.8和1.0、y值為1.2、z值為1.8的鈦硅鋁碳固溶體粉料的X-射線衍射譜；圖中標記為Cr的衍射峰是用于內(nèi)標定的金屬鉻的衍射峰。
具體實施例方式
實施例1稱取Ti粉14.455克、Si粉2.827克、Al粉0.543克、石墨粉2.175克，混合后加入15毫升無水乙醇和40克瑪瑙球，球磨混料2小時，然后在烘箱中70℃烘干、研碎，過100目篩后壓制成塊狀坯體，放入石墨坩堝后移入高溫爐中，在氬氣保護下，以20℃/min的速率升溫至1470℃，保溫5min后冷卻，將反應生成的疏松塊狀產(chǎn)物取出，粉碎、球磨，即得到本發(fā)明的主相為Ti3Si1.0Al0.2C1.8的鈦硅鋁碳固溶體粉料。
實施例2稱取Ti粉14.471克、Si粉2.264克、Al粉1.087克、石墨粉2.178克，混合后加入15毫升無水乙醇和40克瑪瑙球，球磨混料2小時，然后在烘箱中70℃烘干、研碎，過100目篩后壓制成板狀坯體，放入石墨坩堝后移入高溫爐中，在氬氣保護下，以20℃/min的速率升溫至1450℃，保溫5min后冷卻，將反應生成的疏松塊狀產(chǎn)物取出，粉碎、球磨，即得到本發(fā)明的主相為Ti3Si0.8Al0.4C1.8的鈦硅鋁碳固溶體粉料。
實施例3稱取Ti粉14.487克、Si粉1.70克、Al粉1.63克、石墨粉2.18克，混合后加入15毫升無水乙醇和40克瑪瑙球，球磨混料3小時，然后在烘箱中70℃烘干、研碎、過70目篩后壓制成塊狀坯體，放入石墨坩堝后移入高溫爐中，在氬氣保護下，以30℃/min的速率升溫至1450℃，保溫5min后冷卻，將反應生成的疏松塊狀產(chǎn)物取出，粉碎、球磨，即得到本發(fā)明的主相為Ti3Si0.6Al0.6C1.8的鈦硅鋁碳固溶體粉料。
實施例4稱取Ti粉21.755克、Si粉1.702克、Al粉3.269克、石墨粉3.274克，混合后加入25毫升無水乙醇和60克瑪瑙球，球磨混料4小時，然后在烘箱中60℃烘干、研碎、過100目篩后壓制成塊狀坯體，放入石墨坩堝后移入高溫爐中，在氬氣保護下，以40℃/min的速率升溫至1430℃，保溫5min后冷卻，將反應生成的疏松塊狀產(chǎn)物取出，粉碎、球磨，即得到本發(fā)明的主相為Ti3Si0.4Al0.8C1.8的鈦硅鋁碳固溶體粉料。
實施例5稱取Ti粉21.779克、Si粉0.852克、Al粉4.091克、石墨粉3.278克，混合后加入25毫升無水乙醇和60克瑪瑙球，球磨混料4小時，然后在烘箱中60℃烘干、研碎、過100目篩后壓制成塊狀坯體，放入石墨坩堝后移入高溫爐中，在氬氣保護下，以40℃/min的速率升溫至1400℃，保溫5min后冷卻，將反應生成的疏松塊狀產(chǎn)物取出，粉碎、球磨，即得到本發(fā)明的主相為Ti3Si0.2Al1.0C1.8的鈦硅鋁碳固溶體粉料。
權利要求
1.一種鈦硅鋁碳層間固溶體粉料，其特征在于其成分如下(1)Ti3Siy-xAlxCz的體積含量＞96％，表達式中0＜x＜y，1≤y≤1.2，1.8≤z≤2；(2)TiC雜質(zhì)相的體積含量＜4％。(3)Ti3Siy-xAlxCz具有與Ti3SiC2或Ti3AlC2相同的層狀晶體結構，Si原子和Al原子共存于兩層Ti3Cz層之間，晶格常數(shù)c和a隨x值增大而增大。
2.一種鈦硅鋁碳層間固溶體粉料制備方法，其特征在于該方法包括以下各步驟(1)配料將Ti粉、Si粉、Al粉和石墨粉按摩爾比Ti∶Si∶Al∶C＝3.0∶(0.1～1.1)∶(0.1～1.1)∶(1.8～2.0)的比例配料；(2)混料每100克上述配料中加入70～100毫升的無水乙醇、200～250克的瑪瑙球或氧化鋁球，球磨2～4小時，在烘箱中60～70℃烘干，將烘干的混合原料研碎，過70～100目篩；(3)預壓將上述混料后的干燥原料壓制成任何形狀的坯體；(4)煅燒將上述預壓的混合原料坯體放入石墨坩堝，置于高溫燒結爐中，在氬氣保護下，按10～40℃/min的升溫速率，將爐溫升至1400～1500℃，保溫5～10min后冷卻，得到蓬松的塊狀反應產(chǎn)物；(5)將反應產(chǎn)物粉碎、球磨，即得到本發(fā)明的鈦硅鋁碳層間固溶體粉料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈦硅鋁碳層間固溶體粉料及其制備方法。該粉料中，Ti
文檔編號C04B35/65GK101050116SQ20071006454
公開日2007年10月10日 申請日期2007年3月20日 優(yōu)先權日2007年3月20日
發(fā)明者翟洪祥, 李翠偉, 黃振鶯 申請人:北京交通大學