專利名稱：一種碳化鋁鈦陶瓷粉體的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳化鋁鈦陶瓷粉體的合成方法，特別是低成本碳化鋁鈦Ti3AlC2陶瓷粉體的常壓合成方法，屬于陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳化鋁鈦Ti3AlC2以其高電導(dǎo)率、抗氧化、耐熱沖擊、耐腐蝕、自潤滑、易加工等優(yōu)良性能，成為軸承、高溫結(jié)構(gòu)部件、高速帶電摩擦等部件的優(yōu)選材料。制備工程應(yīng)用的各種部件，不僅需要大批量低成本的Ti3AlC2粉體，而且Ti3AlC2粉體必須純度高，尤其不能含有TiC雜質(zhì)相。因?yàn)殡s質(zhì)相的存在，對Ti3AlC2材料的高電導(dǎo)率、自潤滑和易加工等優(yōu)異特性均有不利影響。因此批量化生產(chǎn)低成本高純度Ti3AlC2粉體在實(shí)際應(yīng)用上具有十分重要的意義。
目前，合成Ti3AlC2粉體通常以Ti粉、Al粉和C粉為原料，按照Ti∶Al∶C＝3∶1∶2的摩爾比配料，通過常壓合成法(中國發(fā)明專利ZL200510011650.7)，燃燒合成法(中國發(fā)明專利ZL03146390.8；J.Eur.Ceram.Soc.2003，23567；稀有金屬材料與工程.2003，32(7)56 1.)，機(jī)械活化低溫合成法(Ceramics International，2007；33169)等制備Ti3AlC2粉體。
但是以Ti粉，Al粉和C粉為原料制備Ti3AlC2粉體會(huì)存在以下問題1)配料中存在Ti粉和C粉，兩者反應(yīng)劇烈，放出大量的熱，出現(xiàn)“熱爆”現(xiàn)象，導(dǎo)致系統(tǒng)溫度急劇升高，造成單質(zhì)Al揮發(fā)損失嚴(yán)重，從而改變了系統(tǒng)中各組元的反應(yīng)比例，影響Ti3AlC2的純度。
2)反應(yīng)過程中出現(xiàn)“熱爆”現(xiàn)象會(huì)引起爐內(nèi)溫度急劇波動(dòng)，合成過程中的溫度參數(shù)不易控制。
3)產(chǎn)物中通常存在TiC雜質(zhì)相，影響了Ti3AlC2粉料的純度和性能；4)尤其是上述配料中所用Ti粉含量較多，目前Ti粉價(jià)格較高，導(dǎo)致合成的Ti3AlC2粉料成本過高。
為解決上述問題，中國發(fā)明專利(申請?zhí)?00610114335.1)公開報(bào)道，直接采用TiC粉體代替上述原料中的部分Ti和全部C，按照Ti∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩爾比配料，合成了高純度Ti3AlC2粉體。這種方法不僅有效解決了熱爆問題，而且相應(yīng)降低了Ti3AlC2粉料的成本。
但是上述配料中仍使用了一定量的Ti粉，被稱為‘航空金屬’的Ti，隨著航空航天業(yè)的發(fā)展，其身價(jià)倍增。若合成Ti3AlC2粉體不使用Ti粉，不僅能進(jìn)一步降低Ti3AlC2的合成成本，而且可以節(jié)約寶貴的Ti資源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是利用氫化鈦TiH2來代替鈦Ti，采用TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1新配方合成Ti3AlC2粉體，新配方不僅具有Ti∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1配料所具有的抑止熱爆、合成粉體純度高等優(yōu)勢，而且進(jìn)一步降低了Ti3AlC2的合成成本，因?yàn)門iH2的價(jià)格是Ti的1/3。
本發(fā)明采用TiH2粉，Al粉和TiC粉為原料，添加Sn為助劑，以常壓合成技術(shù)在較寬溫度范圍、短時(shí)間內(nèi)，實(shí)現(xiàn)高純度、低成本Ti3AlC2粉體的批量合成。
本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種碳化鋁鈦陶瓷粉體的合成方法含有以下步驟；(1)以TiH2粉，Al粉和TiC粉為原料，添加Sn為助劑，按TiH2∶TiC∶Al∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩爾比配料；(2)將上述配料和瑪瑙球放入球磨罐中，在球磨機(jī)上干混10小時(shí)；
(3)將上述混合均勻的配料在30～50MPa壓力下壓制成塊；(4)將上述壓塊置于高溫爐中，真空氣氛下，以15～40℃/min的升溫速率將爐溫升至1350～1550℃，保溫時(shí)間為5～15min，制得低成本高純度Ti3AlC2粉體。
本發(fā)明的有益效果是第一，本發(fā)明采用的TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1配料，有效抑止了反應(yīng)系統(tǒng)中出現(xiàn)熱爆問題，降低了系統(tǒng)溫度劇烈波動(dòng)而造成Al的高溫?fù)p失問題，有利于系統(tǒng)組分按設(shè)計(jì)比例生成，保證高純度Ti3AlC2的合成。
第二，本發(fā)明采用的TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1配料，采用TiH2粉和TiC粉代替配料中的全部Ti粉和C粉，由于TiH2和TiC粉的價(jià)格分別是Ti粉的1/3，因此無論與Ti∶Al∶C＝3∶1∶2配料相比，還是與Ti∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1配料相比，合成Ti3AlC2粉體的成本降低。
第三，本發(fā)明的工藝流程簡單，在常規(guī)的真空爐中，真空氣氛下，合成Ti3AlC2粉體純度高，合成溫度范圍寬，所用時(shí)間短，燒結(jié)工藝參數(shù)穩(wěn)定，宜于規(guī)?；a(chǎn)。


圖1是本發(fā)明常壓合成法制備Ti3AlC2粉體的工藝流程圖；圖2是本發(fā)明常壓合成法制備的Ti3AlC2粉體的X-射線衍射(XRD)圖譜。
具體實(shí)施例方式
下面如圖1所示，結(jié)合實(shí)施方案對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述實(shí)施例1一種碳化鋁鈦陶瓷粉體的合成方法，含有以下步驟；1)按TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩爾比配料，稱取Ti粉16.8克、Al粉9.1克、TiC粉20.1克，Sn粉4.0克；2)如圖1所示將上述配料放入球磨罐中置于球磨機(jī)上混料10小時(shí)；3)將混合均勻的配料在30MPa的壓力下壓制成塊體。
4)將上述壓塊放入高溫爐中，真空氣氛，以15℃/min的升溫速率將爐溫升至1350℃，保溫時(shí)間為15min，即制得高純度Ti3AlC2粉，粉體的X-射線衍射(XRD)圖譜如圖2所示。由圖2可見，產(chǎn)物純度高，在XRD圖譜中除Ti3AlC2外，無其它雜質(zhì)相存在。
實(shí)施例2一種碳化鋁鈦陶瓷粉體的合成方法含有以下步驟；1)按TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩爾比配料，稱取Ti粉16.8克、Al粉9.1克、TiC粉20.1克，Sn粉4.0克；2)將上述配料放入球磨罐置于球磨機(jī)上混料10小時(shí)；3)將混合均勻的配料在40MPa的壓力下壓制成塊體。
4)將上述壓塊放入高溫爐中，真空氣氛，以30℃/min的升溫速率將爐溫升至1450℃，保溫時(shí)間為10min，即制得高純度Ti3AlC2粉，其XRD結(jié)果與實(shí)施方式一相同。
實(shí)施例3一種碳化鋁鈦陶瓷粉體的合成方法含有以下步驟；1)按TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩爾比配料，稱取Ti粉16.8克、Al粉9.1克、TiC粉20.1克，Sn粉4.0克；2)將上述配料放入球磨罐置于球磨機(jī)上混料10小時(shí)；3)將混合均勻的配料在50MPa的壓力下壓制成塊體。
4)將上述壓塊放入高溫爐中，真空氣氛，以40℃/min的升溫速率將爐溫升至1500℃，保溫時(shí)間為5min，即制得高純度Ti3AlC2粉，其XRD結(jié)果與實(shí)施方式一相同。
實(shí)施例4一種碳化鋁鈦陶瓷粉體的合成方法含有以下步驟；1)按TiH2∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩爾比配料，稱取Ti粉33.6克、Al粉18.2克、TiC粉40.2克，Sn粉8.0克；2)將上述配料放入球磨罐置于球磨機(jī)上混料10小時(shí)；3)將混合均勻的配料在50MPa的壓力下壓制成塊體。
4)將上述壓塊放入高溫爐中，真空氣氛，以30℃/min的升溫速率將爐溫升至1550℃，保溫時(shí)間為5min，即制得高純度Ti3AlC2粉，其XRD結(jié)果與實(shí)施方式一相同。
權(quán)利要求
1.一種碳化鋁鈦陶瓷粉體的合成方法，其特征在于含有以下步驟；(1)以TiH2粉，Al粉和TiC粉為原料，添加Sn為助劑，按TiH2∶TiC∶Al∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩爾比配料；(2)將上述配料和瑪瑙球放入球磨罐中，在球磨機(jī)上干混10小時(shí)；(3)將上述混合均勻的配料在30～50MPa壓力下壓制成塊；(4)將上述壓塊置于高溫爐中，真空氣氛下，以15～40℃/min的升溫速率將爐溫升至1350～1550℃，保溫時(shí)間為5～15min，制得Ti3AlC2粉體。
全文摘要
一種碳化鋁鈦陶瓷粉體的合成方法，以TiH
文檔編號C04B35/622GK101070248SQ20071011816
公開日2007年11月14日 申請日期2007年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月29日
發(fā)明者李世波, 向衛(wèi)華, 陳新華, 翟洪祥, 周洋 申請人:北京交通大學(xué)