專利名稱：：一種釹鐵硼永磁體燒結(jié)前的脫氣方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種釹鐵硼永磁體燒結(jié)前的脫氣方法。
背景技術(shù)：
：釹鐵硼永磁材料具有高磁能積、高矯頑力等優(yōu)點(diǎn)，因而已廣泛應(yīng)用于汽車、計(jì)算機(jī)、電子、機(jī)械、能源、醫(yī)療器械等眾多領(lǐng)域。燒結(jié)是釹鐵硼永磁體制造中常采用的方法。在采用通常的粉末冶金工藝燒結(jié)制備釹鐵硼永磁體時(shí)，首先要將不同方法獲得的釹鐵硼合金鑄錠或鑄帶粗破碎，然后中破碎成約200-400微米大小的合金顆粒，最后經(jīng)球磨或氣流磨磨成約3-5微米大小的合金粉末，再進(jìn)行燒結(jié)。當(dāng)中破碎采用氫爆工藝時(shí)，經(jīng)過了吸氫和脫氫過程，合金粉末中仍殘留著部分氫。在現(xiàn)有技術(shù)中，兩級(jí)脫氣是燒結(jié)釹鐵硼的一種通常采用的脫氣方法，具體方法為，將壓型后的永磁體坯料放入燒結(jié)爐中，在抽真空的條件下脫脂后，再抽真空，加熱至一級(jí)脫氣溫度，在此溫度下保溫一定時(shí)間進(jìn)行一級(jí)脫氣，脫除該坯料中的氫氣；再次抽真空，繼續(xù)加熱至二級(jí)脫氣溫度，在此溫度保溫一定時(shí)間進(jìn)行二級(jí)脫氣，繼續(xù)脫除氫氣。在上述現(xiàn)有技術(shù)中，由于在高真空下脫氣，釹鐵硼坯料內(nèi)部氣體壓力明顯高于燒結(jié)爐腔體內(nèi)壓力，脫氣時(shí)氫氣從釹鐵硼坯料中的逸出較為劇烈，因而使最終的釹鐵硼永磁體產(chǎn)品容易產(chǎn)生微裂紋，而有微裂紋的永磁體的磁性能和力學(xué)性能都會(huì)降低，因而產(chǎn)生微裂紋的產(chǎn)品通常為不合格品
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的脫氣方法中易使釹鐵硼永磁體產(chǎn)品產(chǎn)生微裂紋的缺陷，提供一種可以降低釹鐵硼永磁體產(chǎn)品產(chǎn)生微裂紋的幾率的釹鐵硼永磁體燒結(jié)前的脫氣方法。本發(fā)明提供了一種釹鐵硼永磁體燒結(jié)前的脫氣方法，該方法包括，將釹鐵硼永磁體分別在燒結(jié)爐腔體內(nèi)，在一級(jí)脫氣和二級(jí)脫氣的溫度下，進(jìn)行一級(jí)和二級(jí)脫氣，其中，所述一級(jí)和二級(jí)脫氣是在惰性氣體氣氛下進(jìn)行的。本發(fā)明提供的釹鐵硼永磁體燒結(jié)前的脫氣方法，由于一級(jí)脫氣和二級(jí)脫氣在惰性氣體的氣氛下進(jìn)行，因此在脫氣使釹鐵硼坯料釋放氫氣時(shí)使釹鐵硼坯料內(nèi)部氣體壓力與系統(tǒng)內(nèi)壓力的差距減小，從而降低了氫氣從釹鐵硼坯料中釋放出來的強(qiáng)度，因此降低了燒結(jié)得到的釹鐵硼永磁體產(chǎn)品出現(xiàn)微裂紋的幾率，從而提高了燒結(jié)釹鐵硼永磁體產(chǎn)品的合格率。同時(shí)，仍能保持釹鐵硼永磁體產(chǎn)品的磁性能。具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的釹鐵硼永磁體燒結(jié)前的脫氣方法包括，將釹鐵硼永磁體分別在燒結(jié)爐腔體內(nèi)，在一級(jí)脫氣和二級(jí)脫氣的溫度下，進(jìn)行一級(jí)和二級(jí)脫氣，其中，所述一級(jí)和二級(jí)脫氣是在惰性氣體氣氛下進(jìn)行的。根據(jù)本發(fā)明提供的脫氣方法，所述惰性氣體在燒結(jié)爐腔體內(nèi)形成的壓力為10-5000Pa、優(yōu)選為100-3000Pa，且所述惰性氣體的純度至少為99.9%。根據(jù)本發(fā)明提供的脫氣方法，所述惰性氣體的氣氛和上述絕對(duì)壓力是這樣形成的，在一級(jí)脫氣和二級(jí)脫氣時(shí)，先將系統(tǒng)抽真空至2X10々Pa，然后通入一定量的惰性氣體，使系統(tǒng)的壓力為10-5000Pa、優(yōu)選為100-3000Pa，使釹鐵硼坯料內(nèi)部氣體的壓力與燒結(jié)爐腔體內(nèi)壓力的差距減小，因而減緩了一級(jí)脫氣和二級(jí)脫氣時(shí)釋放氫氣的強(qiáng)度，因此降低了燒結(jié)得到的釹鐵硼永磁體產(chǎn)品出現(xiàn)微裂紋的幾率。根據(jù)本發(fā)明提供的脫氣方法，所述一級(jí)脫氣和二級(jí)脫氣的溫度為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的，例如，所述一級(jí)脫氣的溫度為550-700'C，保溫1-1.5小時(shí)；二級(jí)脫氣的溫度為800-900°C，保溫1-1.5小時(shí)。根據(jù)本發(fā)明提供的脫氣方法，所述惰性氣體為各種公知的惰性氣體，例如氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣或氡氣。下面采用實(shí)施例的方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。以制作牌號(hào)為33UH釹鐵硼永磁體為例，選取相同的燒結(jié)釹鐵硼永磁體坯料300塊，其中永磁體坯料的體積為50mmX45mmX25mm，將它們分成六等份，每份50塊，將每份放入燒結(jié)爐中燒結(jié)前進(jìn)行不同的脫氣方法試驗(yàn)，然后進(jìn)行燒結(jié)和回火，獲得釹鐵硼永磁體產(chǎn)品。實(shí)施例1將第一份50塊釹鐵硼永磁體坯料放入燒結(jié)爐中，將燒結(jié)爐抽真空至腔體的真空度為2X10，a，加熱至一級(jí)脫氣溫度60(TC，同時(shí)向燒結(jié)爐腔體內(nèi)通入一定量純度為99.9%的氬氣，使燒結(jié)爐腔體中的壓力為10Pa，在該溫度下保溫1小時(shí)，進(jìn)行一級(jí)脫氣。將燒結(jié)爐再次抽真空至腔體的真空度為2Xl(T2Pa，，繼續(xù)加熱至二級(jí)脫氣溫度82(TC，同時(shí)向腔體內(nèi)通入一定量純度為99.9%的氬氣，使燒結(jié)爐腔體中的壓力為10Pa，在該溫度下保溫l小時(shí)，進(jìn)行二級(jí)脫氣。然后，繼續(xù)加熱至107(TC進(jìn)行燒結(jié)，并保溫3小時(shí)，隨后通入氬氣風(fēng)冷降溫至7(TC;重新加熱升溫88(TC進(jìn)行一次回火，并保溫2小時(shí)，而后風(fēng)冷至70。C;再次加熱至600。C進(jìn)行二次回火，并保溫2小時(shí)，風(fēng)冷至室溫，得到釹鐵硼永磁體產(chǎn)品。實(shí)施例2將第二份50塊釹鐵硼永磁體坯料放入燒結(jié)爐中，將燒結(jié)爐抽真空至腔體的真空度為2X10々Pa，加熱至一級(jí)脫氣溫度60(TC，同時(shí)向燒結(jié)爐腔體內(nèi)通入一定量純度為99.99%的氬氣，使燒結(jié)爐腔體中的壓力為500Pa，在該溫度下保溫l小時(shí)，進(jìn)行一級(jí)脫氣。將燒結(jié)爐再次抽真空至腔體的真空度為2Xl(T2Pa，繼續(xù)加熱至二級(jí)脫氣溫度82(TC，同時(shí)向腔體內(nèi)通入一定量純度為99.99%的氬氣，使燒結(jié)爐腔體中的壓力為500Pa，在該溫度下保溫l小時(shí)，進(jìn)行二級(jí)脫氣。按照實(shí)施例1的燒結(jié)和回火方法進(jìn)行燒結(jié)和回火，得到釹鐵硼永磁體產(chǎn)實(shí)施例3將第三份50塊釹鐵硼永磁體坯料放入燒結(jié)爐中，將燒結(jié)爐抽真空至腔體的真空度為2X10^Pa，加熱至一級(jí)脫氣溫度60(TC，同時(shí)向燒結(jié)爐腔體內(nèi)通入一定量純度為99.99%的氬氣，使燒結(jié)爐腔體中的壓力為1000Pa，在該溫度下保溫l小時(shí)，進(jìn)行一級(jí)脫氣。將燒結(jié)爐再次抽真空至腔體的真空度為2Xl(T2Pa，，繼續(xù)加熱至二級(jí)脫氣溫度82(TC，同時(shí)向腔體內(nèi)通入一定量純度為99.99%的氬氣，使燒結(jié)爐腔體中的壓力為1000Pa，在該溫度下保溫l小時(shí)，進(jìn)行二級(jí)脫氣。按照實(shí)施例1的燒結(jié)和回火方法進(jìn)行燒結(jié)和回火，得到釹鐵硼永磁體產(chǎn)實(shí)施例4將第四份50塊釹鐵硼永磁體坯料放入燒結(jié)爐中，將燒結(jié)爐抽真空至腔體的真空度為2X10^Pa，加熱至一級(jí)脫氣溫度70(TC，同時(shí)向燒結(jié)爐腔體內(nèi)通入一定量純度為99.99%的氦氣，使燒結(jié)爐腔體中的壓力為3000Pa，在該溫度下保溫1.5小時(shí)，進(jìn)行一級(jí)脫氣。將燒結(jié)爐再次抽真空至腔體的真空度為2Xl(T2Pa，，繼續(xù)加熱至二級(jí)脫氣溫度85(TC，同時(shí)向腔體內(nèi)通入一定量純度為99.99%的氦氣，使燒結(jié)爐腔體中的壓力為3000Pa，在該溫度下保溫l小時(shí)，進(jìn)行二級(jí)脫氣。按照實(shí)施例1的燒結(jié)和回火方法進(jìn)行燒結(jié)和回火，得到釹鐵硼永磁體產(chǎn)實(shí)施例5將第五份50塊釹鐵硼永磁體坯料放入燒結(jié)爐中，將燒結(jié)爐抽真空至腔體的真空度為2X10,a，加熱至一級(jí)脫氣溫度56(TC，同時(shí)向燒結(jié)爐腔體內(nèi)通入一定量純度為99.99%的氬氣，使燒結(jié)爐腔體中的壓力為5000Pa，在該溫度下保溫l小時(shí)，進(jìn)行一級(jí)脫氣。將燒結(jié)爐再次抽真空至腔體的真空度為2X10,a，，繼續(xù)加熱至二級(jí)脫氣溫度90(TC，同時(shí)向腔體內(nèi)通入一定量純度為99.99%的氬氣，使燒結(jié)爐腔體中的壓力為5000Pa，在該溫度下保溫l小時(shí)，進(jìn)行二級(jí)脫氣。按照實(shí)施例1的燒結(jié)和回火方法進(jìn)行燒結(jié)和回火，得到釹鐵硼永磁體產(chǎn)對(duì)比例1將第六份50塊釹鐵硼永磁體坯料放入燒結(jié)爐中，將燒結(jié)爐抽真空至腔體的真空度為2X10^Pa，加熱至一級(jí)脫氣溫度600。C，在該溫度下保溫l小時(shí)，進(jìn)行一級(jí)脫氣。將燒結(jié)爐再次抽真空至腔體的真空度為2X10—2Pa，，繼續(xù)加熱至二級(jí)脫氣溫度82(TC，在該溫度下保溫l小時(shí)，進(jìn)行二級(jí)脫氣。按照實(shí)施例1的燒結(jié)和回火方法進(jìn)行燒結(jié)和回火，得到釹鐵硼永磁體產(chǎn)性能測(cè)試1、測(cè)試釹鐵硼永磁體產(chǎn)品的微裂紋出現(xiàn)率采用超聲波探傷儀對(duì)釹鐵硼燒結(jié)體長(zhǎng)、寬、高三個(gè)方向均作探傷掃描，以探測(cè)燒結(jié)體內(nèi)是否存在微裂紋。按照上述方法對(duì)實(shí)施例1-3和對(duì)比例1所得到的產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)試，所得到的數(shù)據(jù)列于表l中。2、測(cè)試釹鐵硼永磁體產(chǎn)品的磁性能將實(shí)施例1-3和對(duì)比例1燒結(jié)所得到的永磁體產(chǎn)品分別選取8塊釹鐵硼燒結(jié)體進(jìn)行磁性能測(cè)試，其中各包含2塊存在微裂紋的燒結(jié)體。采用線切割將各組燒結(jié)體制取OM0X10mm的標(biāo)樣，其中存在微裂紋的燒結(jié)體避開微裂紋制取。磁性能測(cè)試設(shè)備采用中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院生產(chǎn)的NIM10000H磁滯回線測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)試。按照上述方法對(duì)實(shí)施例1-3和對(duì)比例1所得到的產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)試，所測(cè)得的數(shù)據(jù)列于表l中。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>從表1可以看出，采用本發(fā)明提供的方法的實(shí)施例1-5所制成的產(chǎn)品的微裂紋出現(xiàn)的幾率比對(duì)比例1的有很大降低，從而提高了燒結(jié)釹鐵硼永磁體產(chǎn)品的合格率，并且仍能保持良好的磁性能。權(quán)利要求1、一種釹鐵硼永磁體燒結(jié)前的脫氣方法，該方法包括將釹鐵硼永磁體分別在燒結(jié)爐腔體內(nèi)，在一級(jí)脫氣和二級(jí)脫氣的溫度下，進(jìn)行一級(jí)和二級(jí)脫氣，其特征在于，所述一級(jí)和二級(jí)脫氣是在惰性氣體氣氛下進(jìn)行的。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氣方法，其中，所述惰性氣體在燒結(jié)爐腔體內(nèi)形成的壓力為10-5000Pa，且所述惰性氣體的純度至少為99.9%。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的脫氣方法，其中，所述惰性氣體在燒結(jié)爐腔體內(nèi)形成的壓力為100-3000Pa。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氣方法，其中，所述一級(jí)脫氣的的溫度為550-700°C，保溫1-1.5小時(shí);所述二級(jí)脫氣的溫度為800-900°C，保溫1-1.5小時(shí)。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氣方法，其中，所述惰性氣體為氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣或氡氣。全文摘要本發(fā)明涉及一種釹鐵硼永磁體燒結(jié)前的脫氣方法，該方法包括將釹鐵硼永磁體在燒結(jié)爐腔體內(nèi)，在一級(jí)脫氣和二級(jí)脫氣的溫度下，進(jìn)行一級(jí)和二級(jí)脫氣，其中，所述一級(jí)和二級(jí)脫氣是在惰性氣體氣氛下進(jìn)行的。采用本發(fā)明提供的脫氣方法可以降低釹鐵硼永磁體產(chǎn)品產(chǎn)生微裂紋的幾率，從而可以提供產(chǎn)品的合格率。文檔編號(hào)C04B35/64GK101359529SQ200710130078公開日2009年2月4日申請(qǐng)日期2007年7月30日優(yōu)先權(quán)日2007年7月30日發(fā)明者清宮,張法亮,鑫杜,程曉峰申請(qǐng)人:比亞迪股份有限公司