專(zhuān)利名稱(chēng)：一種電致伸縮材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能材料領(lǐng)域，具體的說(shuō)，涉及一種電致伸縮材料及其制 備方法。
背景技術(shù)：
電致伸縮材料是一種具有機(jī)電耦合效應(yīng)的鐵電材料，其在外電場(chǎng)的誘 發(fā)作用下會(huì)產(chǎn)生一定的形變。由于該形變的機(jī)理是通過(guò)電輸入信號(hào)而非機(jī) 械量輸入來(lái)產(chǎn)生所需運(yùn)動(dòng)，因此可以實(shí)現(xiàn)機(jī)械隔離，并且由于其驅(qū)動(dòng)功率 小、無(wú)需高壓預(yù)極化，不存在極化和去極化引起的老化問(wèn)題，因此使電致 伸縮材料成為微位移器件的理想材料，備受?chē)?guó)防、微電子工業(yè)及尖端技術(shù) 的重視，在智能結(jié)構(gòu)系統(tǒng)、微機(jī)械電子系統(tǒng)、微型機(jī)器人、激光束偏轉(zhuǎn)器、 自適應(yīng)光學(xué)系統(tǒng)等方面有著廣泛的應(yīng)用。
電致伸縮材料所產(chǎn)生的形變(應(yīng)變)與電場(chǎng)強(qiáng)度大小的平方成正比， 因此在實(shí)際工作時(shí)，要想獲得足夠大的應(yīng)變量需要施加更強(qiáng)的電場(chǎng)，這就 需要材料必須具備優(yōu)良的耐高壓性能和低損耗性。在現(xiàn)有技術(shù)中，例如文
獻(xiàn)Ceram. Int. 2004, 30: 1411~1417和Ceram. Int. 2006, 32: 189~194中所介 紹的使用超細(xì)粉末、熱壓燒結(jié)等工藝制備的鈮鎂酸鉛系(PMN)電致伸 縮材料主要以Ba、 Sr、 K等元素進(jìn)行摻雜改性，該材料存在耐壓性能差、 損耗高、的問(wèn)題，此外，由于超細(xì)粉末的工藝條件苛刻、操作過(guò)程復(fù)雜， 熱壓燒結(jié)則需要一套昂貴的特殊設(shè)計(jì)的熱壓設(shè)備，成本很高，目前它們都 很難應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有電致伸縮材料耐壓性能差、損耗高且制造成 本高的缺陷，提供一種耐壓性能好、形變量大、損耗低的電致伸縮材料， 并提供一種操作簡(jiǎn)單、低成本的制備方法以制備上述電致伸縮材料，從而 有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。所述電致伸縮材料可廣泛應(yīng)用于大形變驅(qū)動(dòng)和定位的航空航天、精密光學(xué)、精密加工等領(lǐng)域。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種電致伸縮材料的制備方法，包括以 下步驟
1) 以PbO、 Ti02、 Mg(OH)2、 Nb205、 SrC03、 La203、 Sc203、 Cr203、 Bi203為原料，按照以下組成式的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)量
Pb1.aMa(Mg1/3Nb2/3)pTi1.e03+ x mol% Sc203+ y mol% Lm203 ，其中
0.05傘0.15
0<x<0.5， 0<y<0.5， 0<x+y$0.5
式中M為Sr或La, Lm203為Bi203或Cr203。
2) 首先將Mg(OH)2和Nb20s經(jīng)過(guò)800 1000。C下1 ~ 2.5小時(shí)合成 MgNb206,然后與其他原料按相應(yīng)配比進(jìn)行混料球磨，在800 1000。C下 1 ~ 2.5小時(shí)二次合成鈮鎂酸鉛粉料；
3 )將步驟2)得到的二次合成鈮鎂酸鉛粉料再次球磨成微米級(jí)后，加 入0.5wt。/。聚乙烯醇作為粘結(jié)劑造粒成型，然后在1100 ~ 1250。C下保溫1 ~ 2小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)。
其中在所述步驟l)中優(yōu)選0.01^cS0.02, 0<y^0.48，所使用的原料純 度為化學(xué)純的，或化學(xué)純以上的原料。
根據(jù)本發(fā)明的另 一個(gè)方面，提供一種由上述制備方法所獲得的電致伸 縮材料。
在上述的技術(shù)方案中，為了測(cè)試所制備的電致伸縮材料的電性能，可 以將燒結(jié)后的材料磨加工成相應(yīng)尺寸的元件，再對(duì)表面進(jìn)行拋光，然后采 用燒滲銀法在上述元件上鍍上銀電極，燒滲銀的溫度為700~ 800°C,保溫 時(shí)間為1 ~2小時(shí)。
在本發(fā)明中，少量Sr或La的取代有利于避免對(duì)性能不利的焦綠石相
的出現(xiàn)，適量的SC203可以改善電致伸縮材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的有序一無(wú)序性，
而0203或Bi203的摻雜有助于在燒成中引入過(guò)渡的液相燒結(jié)量，降低燒結(jié)溫度，細(xì)化晶粒，提高材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)^^力性和致密度，加強(qiáng)晶界的耐 擊穿強(qiáng)度，從而提高電致伸縮材料的工作電壓，并改善其蠕變性。
與目前現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1. 本發(fā)明提供的電致伸縮材料形變量大，達(dá)到10_3量級(jí)，能在大行
程范圍內(nèi)方便地調(diào)節(jié)位移量，這為電致伸縮器件的性能設(shè)計(jì)提供了更大的 設(shè)計(jì)空間。
2. 本發(fā)明提供的電致伸縮材料耐壓性能高，損耗低。由于該材料的 擊穿強(qiáng)度高于6kV/mm,工作電壓可達(dá)5kV/mm, -使其能夠承受較大的電 場(chǎng)強(qiáng)度，獲得更大的形變，從而提高了電致伸縮器件的可靠性。
3. 本發(fā)明的電致伸縮材料還具有低蠕變性的特點(diǎn)，因此在實(shí)際應(yīng)用 中有效保證了位移的重現(xiàn)性，有利于更好地進(jìn)行微小位移的定位移動(dòng)。
4. 本發(fā)明提供的工藝路線(xiàn)，操作過(guò)程筒單、易控制，而且成本低廉， 適用于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施例的電致伸縮材料的XRD圖譜，其具有單 純的鉤鈦礦相結(jié)構(gòu)。
圖2是根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施例的電致伸縮材料的SEM圖，顯示晶粒生 長(zhǎng)良好、微觀(guān)結(jié)構(gòu)致密。
圖3是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1~3的電致伸縮材料的電致回線(xiàn)圖。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，但本發(fā)明的內(nèi)容并非局 限于此。:
1) 以化學(xué)純的PbO、 Ti02、 Mg(OH)2、 Nb205、 SrC03、 Sc203、 Cr203 為原料，l姿組成式Pbo.95Sro.o5(Mg^Nb2/3)(uTio.903 + 0.01 mol% Sc203 + 0.02 mol% Cr203的化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱(chēng)量；
2) 首先以Mg(OH)2和Nb205為原料，先經(jīng)過(guò)800~ 1000。C下保溫2.5 小時(shí)合成MgNb206,然后與PbO、 Ti02、 SrC03、 Sc203、 0203按相應(yīng)配比
5進(jìn)行混料球磨，在800 ~ 1000。C下保溫2.5小時(shí)二次合成鈮《美酸鉛粉料； 3 )將步驟2 )得到的二次合成鈮鎂酸鉛粉料再次球磨成微米級(jí)后，加
入0.5wt。/。聚乙烯醇作為粘結(jié)劑造粒成型，然后在1100- 1250。C下保溫2
小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)，從而得到電致伸縮材料。
將所制備的電致伸縮材料磨加工成相應(yīng)尺寸的元件，再對(duì)表面進(jìn)行拋
光，然后采用燒滲銀法鍍上銀電極，燒滲銀的溫度為700°C,保溫時(shí)間為
1小時(shí)，測(cè)試其電性能。
表1是實(shí)施例1在不同條件下的電性能。
表1
燒結(jié)溫度預(yù)燒溫度損耗 tg5 (% )形變 S(1(T3) (kV/腿)耐擊穿強(qiáng)度 E (kV/腿)
1100謹(jǐn)3.00.625.8
12009002.50.626.2
125010003.20.425.2:
1 )以化學(xué)純的PbO、 Ti02、 Mg(OH)2、 Nb205、 La203、 Sc203、 Bi203 為原料，按組成式Pba98Lao.o2(Mg1/3Nb2/3)。.。5Tio.9503+ 0.3 mol% Sc203+ 0.1 mol% Bi203的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)量；
2)首先以Mg(OH)2和Nb205為原料，先經(jīng)過(guò)850。C下保溫1.5小時(shí)合 成MgNb206,然后與PbO、 Ti02、 La203、 Sc203、 Bi203按相應(yīng)配比進(jìn)行混 料球磨，在850。C下保溫1.5小時(shí)二次合成鈮鎂酸鉛粉料；
3 )將步驟2 )得到的二次合成鈮鎂酸鉛粉料再次球磨成微米級(jí)后，加 入0.5wt。/。聚乙烯醇作為粘結(jié)劑造粒成型，然后在1200。C下保溫2小時(shí)進(jìn) 行燒結(jié)，從而得到電致伸縮材料。
然后對(duì)所制備的電致伸縮材料采用與實(shí)施例l相同的加工工藝，測(cè)試 其電性能。:
1)以化學(xué)純的PbO、 Ti02、 Mg(OH)2、 Nb2Os、 Sc203、 0203為原料，按組成式Pb(Mg1/3Nb2/3)0.15Ti0.85O3+ 0.02 mol% Sc203+ 0.48 mol%Cr203的 化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)量；
2)首先以Mg(OH)2和Nb205為原料，先經(jīng)過(guò)1000。C下保溫1小時(shí)合成 MgNb206,然后與PbO、 Ti02、 Sc203、 0203按相應(yīng)配比進(jìn)行混料球磨，在 1000。C下保溫1小時(shí)二次合成鈮鎂酸鉛粉料；
3 )將步驟2 )得到的二次合成鈮鎂酸鉛粉料再次球磨成微米級(jí)后，加 入0.5wt。/。聚乙烯醇作為粘結(jié)劑造粒成型，然后在1250。C下保溫1小時(shí)進(jìn) 行燒結(jié)，從而得到電致伸縮材料。
然后對(duì)所制備的電致伸縮材料采用與實(shí)施例l相同的加工工藝，測(cè)試 其電性能。
表2是實(shí)施例1-3的配方及其電性能。
表2
實(shí)損耗形變耐擊穿強(qiáng)度
施配 方S(1(T3)E
例(% )(kV/mm)C kV/腿)
1Pb0.95Sr0.05(Mg1/3Nb2/3)o.iTio.903 + 0.01 mol% Sc203+ 0.02 mol% Cr2032.50.6
2Pbo.98Lao.02(;Mgi/3Nb2/3;)o.05Tio.9503 + 0.3 mol% Sc203+ 0.1 mol% Bi2033.10.725.7
3Pb(Mg1/3Nb2/3)0.15Ti0.85O3 + 0.02 mol% Sc203+ 0.48 mol% Cr2033.70.825.6
盡管參照上述的實(shí)施例對(duì)于本發(fā)明已作出具體描述，但是對(duì)于本領(lǐng)域的 普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，應(yīng)該理解可以基于本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容進(jìn)行修改或改進(jìn)， 并且這些修改和改進(jìn)都在本發(fā)明的精神和范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種電致伸縮材料的制備方法，包括以下步驟1)以PbO、TiO2、Mg(OH)2、Nb2O5、SrCO3、La2O3、Sc2O3、Cr2O3、Bi2O3為原料，按照以下組成式的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)量Pb1-αMα(Mg1/3Nb2/3)βTi1-βO3+x mol％ Sc2O3+y mol％ Lm2O3，其中0≤α≤0. 050. 05≤β≤0.150<x<0. 5，0<y<0.5，0<x+y≤0.5式中M為Sr或La，Lm2O3為Bi2O3或Cr2O3。2)首先將Mg(OH)2和Nb2O5經(jīng)過(guò)800～1000℃下1～2.5小時(shí)合成MgNb2O6，然后與其他原料按相應(yīng)配比進(jìn)行混料球磨，在800～1000℃下1～2.5小時(shí)二次合成鈮鎂酸鉛粉料；3)將步驟2)得到的二次合成鈮鎂酸鉛粉料再次球磨成微米級(jí)后，加入0.5wt％聚乙烯醇作為粘結(jié)劑造粒成型，然后在1100～1250℃下保溫1～3小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電致伸縮材料的制備方法，其特征在于 在所述步驟1 )中0.01^x^0.02, 0 8。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電致伸縮材料的制備方法，其特征在于 在所述步驟l)中，所使用的原料純度為化學(xué)純的，或化學(xué)純以上的原料。
4. 一種根據(jù)權(quán)利要求1、 2或3所述的制備方法獲得的電致伸縮材料。
全文摘要
本發(fā)明提供一種電致伸縮材料及其制備方法。通過(guò)Sr或La元素部分取代PMN中Pb的同時(shí)，摻雜Sc₂O₃，并添加Cr₂O₃或Bi₂O₃中的一種，以低成本的生產(chǎn)路線(xiàn)，優(yōu)化工藝條件，從而提供一種耐壓性能好、形變量大、損耗低的電致伸縮材料，可廣泛應(yīng)用于大形變驅(qū)動(dòng)和定位的航空航天、精密光學(xué)、精密加工等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C04B35/472GK101450860SQ20071017888
公開(kāi)日2009年6月10日 申請(qǐng)日期2007年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月6日
發(fā)明者溫建強(qiáng), 蔡海榮 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院聲學(xué)研究所