專利名稱：一種SiC木質(zhì)陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種SiC木質(zhì)陶瓷的制備方法，屬于陶瓷材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
SiC陶瓷可以采用多種燒結(jié)工藝制備，包括常壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)、
反應(yīng)燒結(jié)及重結(jié)晶燒結(jié)等方法，反應(yīng)燒結(jié)工藝具有燒結(jié)溫度低、能制備大尺寸和復(fù) 雜形狀制品及易獲得凈尺寸制品等優(yōu)點，因此被認(rèn)為是很有前途的一種制備工藝。
從制品性能而言，又以Huke法制備的性能更優(yōu)。它是將有機(jī)樹脂、孔形成劑及溶劑 混合，在一定溫度及酸的催化下使有機(jī)樹脂交聯(lián)固化，然后將其熱解得到多孔碳， 最后滲硅得到微晶、高強(qiáng)度、高硬度的SiC陶瓷。采用該工藝路線，存在的問題是 工藝路線長、原料成本高和因碳化時易開裂而難以制備大尺寸制品。
近十多年來，木材成為陶瓷制備的一個新的原料，它是以木質(zhì)材料為原料進(jìn)行碳 化和液相滲硅制備了 Si/SiC復(fù)相材料，這種材料被稱為SiC木質(zhì)陶瓷。它利用了木 材的天然多孔結(jié)構(gòu)，與采用高聚物作為起始原料相比，省去了合成工藝，原料成本 也更低，而且不同木材具有不同的孔結(jié)構(gòu)特征，這又為碳模板的制備提供了更多的 選擇。存在問題是，木材的孔徑分布范圍很寬，總體而言由木材轉(zhuǎn)化而成的碳模板 的密度過小，平均孔徑過大，使制備的SiC木質(zhì)陶瓷中單質(zhì)硅含量較高，SiC含量較 低(不超過50%)，限制了其力學(xué)性能的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠獲得高力學(xué)性能的SiC木質(zhì)陶瓷的制備方法。 該方法不僅具有原料易得、成本低廉、工藝簡單的優(yōu)點，而且采用該方法制備的SiC
木質(zhì)陶瓷碳化硅含量大大提高、微觀結(jié)構(gòu)更均勻、力學(xué)性能顯著提高。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種SiC木質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟-
(1) 對木質(zhì)原料進(jìn)行預(yù)處理；
(2) 將經(jīng)上述預(yù)處理的木質(zhì)原料進(jìn)行壓縮；
3(3) 將經(jīng)上述壓縮的木質(zhì)原料進(jìn)行碳化得到碳模板；
(4) 將上述所得的碳模板進(jìn)行滲硅得到SiC木質(zhì)陶瓷。 上述方法的步驟(2)中所述的壓縮為將木質(zhì)原料壓縮至密度0.6—1.2g/cm3。 其中，所述的壓縮為單軸壓縮、雙軸壓縮或等靜壓壓縮。
上述方法的步驟(3)中所述的碳化為將壓縮的木質(zhì)原料放入碳化爐中，以0.1 一10'C/min的升溫速度對其進(jìn)行碳化，在500—1800'C的高溫下保溫2-5小時，得到 具有網(wǎng)絡(luò)多孔特征的碳模板。
上述方法中所述的預(yù)處理為水熱處理、密閉加熱處理或微波加熱處理。
上述的滲硅為液相滲硅或氣相滲硅。
上述的滲硅為在溫度1350—1800。C、真空度0.01—100Pa的條件下滲硅0.2—2h。 上述的木質(zhì)原料為針葉樹材、闊葉樹材或含有木質(zhì)素的材料。 木材是一種彈塑性材料，同時存在連通多孔的結(jié)構(gòu)特征，而且孔分布因樹種 不同而呈現(xiàn)多樣性，其彈塑性在一定的溫度和濕度下可以發(fā)生轉(zhuǎn)變，通過工藝控 制提高木材的塑性并使之壓縮，可以不破壞其微觀結(jié)構(gòu)而使其密度提高，孔徑分 布變窄，平均孔徑變小，然后對這種經(jīng)壓縮處理的木材進(jìn)行熱解得到密度與孔結(jié) 構(gòu)更理想的碳模板。最后通過液相滲硅得到SiC木質(zhì)陶瓷，其碳化硅含量因碳模板 密度的增大和孔徑分布的變窄而得到提高。該方法同樣適用于密度板。 本發(fā)明所提供的SiC木質(zhì)陶瓷的制備方法，其具體工藝步驟如下
(1) 對木質(zhì)原料進(jìn)行水熱處理、密閉加熱處理或微波加熱處理，使其內(nèi)部含水
率達(dá)到17-20%;
(2) 將經(jīng)上述處理的木質(zhì)原料壓縮至密度0.6—1.2g/cm3; 所述的壓縮為本領(lǐng)域常用的壓縮方式，優(yōu)選單軸壓縮、雙軸壓縮或等靜壓壓縮。
(3) 將經(jīng)上述壓縮處理的木質(zhì)原料放入碳化爐中，以0.1 — 10'C/min的升溫速 度對其進(jìn)行碳化，在500—180(TC的高溫下保溫2-5小時，得到具有網(wǎng)絡(luò)多孔特征的 碳模板；
(4) 對上步所得的碳模板在溫度1350—180(TC、真空度0.01—100Pa的條件下 滲硅0.2—2h得到SiC木質(zhì)陶瓷。
上述步驟(1)中，所述木質(zhì)原料為針葉樹材、闊葉樹材或密度板。 本發(fā)明與傳統(tǒng)的SiC木質(zhì)陶瓷的制備方法相比，具有如下優(yōu)點 (1)與采用高聚物作為碳模板前驅(qū)體相比，本發(fā)明具有原料易得、成本低廉、工藝簡單等特點；
(2)通過對木材或密度板進(jìn)行壓縮處理，碳模板的密度得到提高、孔徑減小和孔 徑分布變窄，從而使所得SiC木質(zhì)陶瓷的碳化硅含量提高、微觀結(jié)構(gòu)更均勻，因而 能夠顯著提高其力學(xué)性能。
具體實施例方式
以下為本發(fā)明的具體實施方式
，所述的實施例是為了進(jìn)一步描述本發(fā)明而不是限 制本發(fā)明。以橡木為木質(zhì)原料制備SiC木質(zhì)陶瓷
具體步驟如下
(1) 選取橡木為木質(zhì)原料，對其進(jìn)行噴蒸處理，使其內(nèi)部含水率達(dá)到17%;
(2) 將經(jīng)上述處理的橡木在lX10、gf/cn^的壓力下進(jìn)行單軸壓縮0.5h，控制 壓縮溫度在10(TC，然后通冷卻水冷卻至接近室溫后卸壓，將其在室溫下調(diào)質(zhì)處理2 個月得到密度為0.6 g/cm3的壓縮木；
(3) 截取上述壓縮木至一定尺寸放入碳化爐，以3。C/min的速度升溫至1000 'C并在該溫度下保溫4h，得到多孔碳坯；
(4) 將上述多孔碳坯在真空碳管爐中進(jìn)行液相滲硅，滲硅溫度160(TC，真空 度10Pa，滲硅時間lh，得到SiC木質(zhì)陶瓷。
采用該方法，可以通過改變木材的壓縮程度來控制壓縮木以至碳模板的密度和 孔徑分布，所制備的SiC陶瓷中碳化硅含量可達(dá)80% (體積含量)以上，力學(xué)性能 也得到相應(yīng)提高。以白松為木質(zhì)原料制備SiC木質(zhì)陶瓷 具體步驟如下
(1) 選取白松為木質(zhì)原料，對其進(jìn)行噴蒸處理，使其內(nèi)部含水率達(dá)到20%;
(2) 將經(jīng)上述處理的白松在3X10、gf/cn^的壓力下進(jìn)行等靜壓壓縮1.5h，控 制壓縮溫度在MO'C，然后通冷卻水冷卻至接近室溫后卸壓，將其在室溫下調(diào)質(zhì)處理 2個月得到密度為L2g/cm3的壓縮木；
(3) 截取上述壓縮木至一定尺寸放入碳化爐，以3tVmin的速度升溫至1000 匸并在該溫度下保溫4h，得到多孔碳坯；
(4) 將上述多孔碳坯在真空碳管爐中進(jìn)行液相滲硅，滲硅溫度1600°C，真空 度2Pa，滲硅時間lh，得到SiC木質(zhì)陶瓷。選取白松為木質(zhì)原料，采用該方法，同樣可以制備出高碳化硅含量的SiC木質(zhì) 陶瓷，所制備的SiC陶瓷中碳化硅含量可達(dá)80% (體積含量)以上，力學(xué)性能也得 到相應(yīng)提高。以市售密度板為木質(zhì)原料制備SiC木質(zhì)陶瓷
具體步驟如下
(1) 選取市售密度板為木質(zhì)原料，對其進(jìn)行噴蒸處理，使其內(nèi)部含水率達(dá)到
18%;
(2) 將經(jīng)上述處理的木質(zhì)原料在2X10、gf/cr^的壓力下進(jìn)行雙軸壓縮lh，控 制壓縮溫度在12(TC，然后通冷卻水冷卻至接近室溫后卸壓，將其在室溫下調(diào)質(zhì)處理 2個月得到密度為0.8 g/cm3的壓縮木；
(3) 截取上述壓縮木至一定尺寸放入碳化爐，以3°C/miri的速度升溫至1000 'C并在該溫度下保溫4h，得到多孔碳坯；
(4) 將上述多孔碳坯在真空碳管爐中進(jìn)行氣相滲硅，滲硅溫度180(TC,真空 度8Pa，滲硅時間lh，得到SiC木質(zhì)陶瓷。
選取市售中密度板或高密度板為木質(zhì)原料，采用該方法，同樣可以制備出高體 積密度的SiC木質(zhì)陶瓷，所制備的SiC陶瓷體積密度可達(dá)3.05g/ci^以上，力學(xué)性能 也得到相應(yīng)提高。以市售密度板為木質(zhì)原料制備SiC木質(zhì)陶瓷 具體步驟如下
(1) 選取市售密度板為木質(zhì)原料，對其進(jìn)行水熱處理，使其內(nèi)部含水率達(dá)到
19%;
(2) 將經(jīng)上述處理的木質(zhì)原料在2Xl()Skgf/cn^的壓力下進(jìn)行雙軸壓縮lh,控 制壓縮溫度在13(TC，然后通冷卻水冷卻至接近室溫后卸壓，將其在室溫下調(diào)質(zhì)處理 3個月得到密度為0.8 g/cm3的壓縮木；
(3) 截取上述壓縮木至一定尺寸放入碳化爐，以1(TC/min的速度升溫至500 'C并在該溫度下保溫2h，得到多孔碳坯；
(4) 將上述多孔碳坯在真空碳管爐中進(jìn)行氣相滲硅，滲硅溫度1350°C，真空 度0.01Pa，滲硅時間2h，得到SiC木質(zhì)陶瓷。
選取市售中密度板或高密度板為木質(zhì)原料，采用該方法，同樣可以制備出高體 積密度的SiC木質(zhì)陶瓷，所制備的SiC陶瓷體積密度可達(dá)3.05g/cn^以上，力學(xué)性能
6也得到相應(yīng)提高。以白松為木質(zhì)原料制備SiC木質(zhì)陶瓷 具體步驟如下
(1) 選取白松為木質(zhì)原料，對其進(jìn)行密閉加熱處理，使其內(nèi)部含水率達(dá)到20%;
(2) 將經(jīng)上述處理的白松在3Xl()Skgf/cn^的壓力下進(jìn)行等靜壓壓縮1.5h，控 制壓縮溫度在140'C，然后通冷卻水冷卻至接近室溫后卸壓，將其在室溫下調(diào)質(zhì)處理 2個月得到密度為1.2 g/cm3的壓縮木；
(3) 截取上述壓縮木至一定尺寸放入碳化爐，以0.rC/min的速度升溫至1800 r并在該溫度下保溫5h，得到多孔碳坯；
(4) 將上述多孔碳坯在真空碳管爐中進(jìn)行液相滲硅，滲硅溫度1800'C，真空 度100Pa，滲硅時間0.2h，得到SiC木質(zhì)陶瓷。
選取白松為木質(zhì)原料，采用該方法，同樣可以制備出高碳化硅含量的SiC木質(zhì) 陶瓷，所制備的SiC陶瓷中碳化硅含量可達(dá)80% (體積含量)以上，力學(xué)性能也得 到相應(yīng)提高。以橡木為木質(zhì)原料制備SiC木質(zhì)陶瓷 具體步驟如下
(1) 選取橡木為木質(zhì)原料，對其進(jìn)行微波加熱處理，使其內(nèi)部含水率達(dá)到17%;
(2) 將經(jīng)上述處理的橡木在1X10、gf/cn^的壓力下進(jìn)行單軸壓縮0.5h，控制 壓縮溫度在10(TC，然后通冷卻水冷卻至接近室溫后卸壓，將其在室溫下調(diào)質(zhì)處理2 個月得到密度為0.6 g/cm3的壓縮木；
(3) 截取上述壓縮木至一定尺寸放入碳化爐，以3'C/min的速度升溫至1200 'C并在該溫度下保溫3h，得到多孔碳坯；
(4) 將上述多孔碳坯在真空碳管爐中進(jìn)行液相滲硅，滲硅溫度1500°C，真空 度80Pa,滲硅時間0.6h，得到SiC木質(zhì)陶瓷。
采用該方法，可以通過改變木材的壓縮程度來控制壓縮木以至碳模板的密度和 孔徑分布，所制備的SiC陶瓷中碳化硅含量可達(dá)80% (體積含量)以上，力學(xué)性能 也得到相應(yīng)提高。
權(quán)利要求
1、一種SiC木質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟(1)對木質(zhì)原料進(jìn)行預(yù)處理；(2)將經(jīng)上述預(yù)處理的木質(zhì)原料進(jìn)行壓縮；(3)將經(jīng)上述壓縮的木質(zhì)原料進(jìn)行碳化得到碳模板；(4)將上述所得的碳模板進(jìn)行滲硅得到SiC木質(zhì)陶瓷。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的壓縮為將木 質(zhì)原料壓縮至密度0.6_1.2g/cm3。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的壓縮為單軸壓縮、雙 軸壓縮或等靜壓壓縮。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的碳化為將壓 縮的木質(zhì)原料放入碳化爐中，以0.1 — l(TC/min的升溫速度對其進(jìn)行碳化，在500_ 1800'C的高溫下保溫2-5小時，得到具有網(wǎng)絡(luò)多孔特征的碳模板。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的預(yù)處理為水熱處理、密閉 加熱處理或微波加熱處理。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的滲硅為液相滲硅或氣相滲 硅。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述的滲硅為在溫度1350 — 1800 。C、真空度0.01—100Pa的條件下滲硅0.2—2h。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的木質(zhì)原料為針葉樹材、 闊葉樹材或含有木質(zhì)素的材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種SiC木質(zhì)陶瓷的制備方法。該方法包括如下步驟(1)將木質(zhì)原料進(jìn)行預(yù)處理；(2)將經(jīng)上述預(yù)處理的木質(zhì)原料進(jìn)行壓縮；(3)將經(jīng)上述壓縮的木質(zhì)原料進(jìn)行碳化得到碳模板；(4)將上述所得的碳模板進(jìn)行滲硅得到SiC木質(zhì)陶瓷。本發(fā)明方法具有原料易得、成本低廉、工藝簡單的特點，且本發(fā)明中通過對木質(zhì)原料進(jìn)行壓縮處理，使得碳模板的密度得到提高、孔徑減小、孔徑分布變窄，從而所獲得的SiC木質(zhì)陶瓷的碳化硅含量提高、微觀結(jié)構(gòu)更均勻，其力學(xué)性能顯著提高。
文檔編號C04B35/622GK101434486SQ20071018816
公開日2009年5月20日 申請日期2007年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月13日
發(fā)明者嚴(yán)自力, 張建春, 天 馬 申請人:中國人民解放軍總后勤部軍需裝備研究所