專利名稱：：亞微米α-氧化鋁高溫粘結(jié)磨料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：0001本發(fā)明的方面通常涉及高溫粘結(jié)磨料工具和構(gòu)件，具體而言，涉及引入精細(xì)微結(jié)構(gòu)氧化鋁研磨砂粒(abrasivegrits)的高溫粘結(jié)磨料。
背景技術(shù)：
：0002高性能研磨材料和構(gòu)件已經(jīng)長(zhǎng)期被用于各種工業(yè)機(jī)械加工應(yīng)用中，所述應(yīng)用包括研磨/磨削——其中要進(jìn)行大塊材料去除——到精細(xì)拋光——其中精細(xì)的微米和亞微米表面不規(guī)則性被解決。進(jìn)行此類機(jī)械加工作業(yè)的典型材料包括各種陶瓷、玻璃、玻璃-陶瓷、金屬和金屬合金。磨料可以采用多種形式中的任意一種，例如在磨料槳中的自由磨料，其中處于懸浮的松散磨粒被用于機(jī)械加工。可選地，磨料可以采用固定磨料的形式，例如，砂帶或粘結(jié)磨料。砂帶一般被分類為具有下層襯底的磨料構(gòu)件，在該襯底上研磨砂?；蚰チ狭Ｍㄟ^一系列制備涂層和上膠涂層被粘結(jié)到其上。粘結(jié)磨料典型地不具有下層襯底并且由通過基質(zhì)粘結(jié)材料而粘合在一起的研磨砂粒的整體結(jié)構(gòu)形成。0003現(xiàn)有技術(shù)的粘結(jié)磨料利用了玻璃狀的粘結(jié)材料，例如，二氧化硅基玻璃粘結(jié)基質(zhì)?？蛇x地，用于一些應(yīng)用的專用粘結(jié)磨料摻入了超細(xì)研磨砂粒，例如立方碳化硼和金剛石，并且通過使用金屬合金粘結(jié)基質(zhì)，可以被整體粘結(jié)。0004近年來在粘結(jié)磨料持續(xù)得以發(fā)展的同時(shí)，利用由玻璃狀材料形成的粘結(jié)基質(zhì)的高溫粘結(jié)磨料受到特別的關(guān)注。高溫粘結(jié)磨料構(gòu)件的實(shí)例在美國(guó)專利5，282,875中被描述。盡管現(xiàn)有技術(shù)高溫粘結(jié)磨料構(gòu)件已經(jīng)提高了性能和耐久性，但是在本領(lǐng)域?qū)M(jìn)一步改進(jìn)的構(gòu)件存在持續(xù)的需要
發(fā)明內(nèi)容0005根據(jù)一個(gè)方面，提供了高溫粘結(jié)磨料，其包括氧化鋁研磨砂粒和其中散布有該氧化鋁研磨砂粒的玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)。該玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)具有高溫性質(zhì)，包括不小于大約100(TC的固化溫度。所述氧化鋁研磨砂粒包括多晶a-氧化鋁，其具有由不大于500nm的a-氧化鋁平均疇尺寸(domainsize)表征的精細(xì)晶體微結(jié)構(gòu)。所述氧化鋁研磨砂粒進(jìn)一步包括阻塞劑(pinningagent)，所述阻塞劑包括在多晶a-氧化鋁相中的分散相。0006根據(jù)另一方面，提供了高溫粘結(jié)磨料，其包括氧化鋁研磨砂粒和其中散布有該氧化鋁研磨砂粒的玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)。所述玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)具有不小于大約100(TC的固化溫度。所述氧化鋁研磨砂粒包括多晶a-氧化鋁，其具有由不大于300nm的平均疇尺寸表征的精細(xì)晶體微結(jié)構(gòu)。此外，所述氧化鋁研磨砂粒包括阻塞劑，所述阻塞劑至少包括分散在多晶(x-氧化鋁相中的氧化鋯相。0007此外，提供了形成高溫粘結(jié)磨料的方法。該方法需要在不小于135(TC的溫度下熱處理含有阻塞劑的a-氧化鋁前體，形成精細(xì)晶體微結(jié)構(gòu)的a-氧化鋁研磨砂粒。然后形成含有a-氧化鋁砂粒和玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)材料的成型體。此外，在不小于100(TC并且高于玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)材料的熔點(diǎn)的固化溫度下進(jìn)行該成型體的熱處理。在熱處理之后，該氧化鋁研磨砂粒具有不大于大約300nm的平均晶疇尺寸。具體實(shí)施例方式0008根據(jù)實(shí)施方式，高溫粘結(jié)磨料包括氧化鋁研磨砂?！渚哂刑貏e精細(xì)的微結(jié)構(gòu)——和玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)——該氧化鋁研磨砂粒分布在所述玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)中。0009首先，轉(zhuǎn)到氧化鋁研磨砂粒的描述，典型地該氧化鋁研磨砂粒主要由多晶a-氧化鋁形成。該多晶a-氧化鋁一般形成該砂粒的主要相，也就是說，按重量計(jì)至少50%。但是通常地，該氧化鋁研磨砂粒為至少60wt。/。、通常至少80wtQ/。的多晶a-氧化鋁，以及在一些實(shí)施方式中為至少90wt。/。的多晶a-氧化鋁。該多晶a-氧化鋁具有精細(xì)晶體微結(jié)構(gòu)，其可由不大于500納米(nm)的a-氧化鋁平均晶疇尺寸表征。晶疇是分散的可識(shí)別的微結(jié)構(gòu)的結(jié)晶區(qū)，其由單晶的聚集形成或者可以由單晶形成。但是，根據(jù)一些實(shí)施方式，該晶疇是單晶并且通過掃描電子顯微鏡術(shù)分析容易被觀察到。該晶疇尺寸可以甚至更精細(xì)，例如不大于400nm或不大于300nm。在甚至更精細(xì)的晶疇尺寸情況下，該晶疇典型地是如上所述的單晶。這樣的細(xì)晶疇可以特別地小，例如不大于200nm，不大于190nm，或甚至不大于180nm。值得注意的是該精細(xì)晶疇尺寸存在于高溫粘結(jié)磨料構(gòu)件的后處理中。這是特別值得注意的，因?yàn)樾纬稍摳邷卣辰Y(jié)磨料的過程經(jīng)常包括高溫處理，此時(shí)玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)固化。這樣的高溫處理具有引起晶疇增長(zhǎng)的趨勢(shì)，這是特別不希望的。下面提供進(jìn)一步的細(xì)節(jié)。0010如上面所提到，該氧化鋁研磨砂粒進(jìn)一步包括阻塞劑。阻塞劑是與砂粒的a-氧化鋁微結(jié)構(gòu)無關(guān)的材料，并且可以通過分散在多晶a-氧化鋁基質(zhì)相中的第二相來鑒定。該阻塞劑通過有效地"阻塞"該晶疇，從而在該砂粒燒結(jié)和/或高溫處理期間防止過度的晶疇增長(zhǎng)，以便形成粘結(jié)磨料構(gòu)件。阻塞劑的實(shí)施例包括氧化物、碳化物、氮化物、和硼化物，以及其與多晶(x-氧化鋁基質(zhì)的反應(yīng)產(chǎn)物。根據(jù)具體的實(shí)施方式，該阻塞劑包括硅、硼、鈦、鋯和稀土元素之中至少一種的氧化物，以及其與多晶ot-氧化鋁基質(zhì)的反應(yīng)產(chǎn)物。具體的阻塞劑是氧化鋯，通常是Zr02(二氧化鋯)的形式。氧化鋯是特別適合的材料，并且在多晶a-氧化鋁基質(zhì)中通常是惰性的，以便與氧化鋁進(jìn)行非常有限的反應(yīng)，從而保持氧化鋯晶體相，典型地為二氧化鋯。該阻塞劑通常以不小于大約0.1wt.e/。的量存在于氧化鋁研磨砂粒中，例如不少于大約0.5wt，。/。的量，或不小于1.0wt.n/o的量。阻塞劑的下限被選擇為有效防止過度晶疇增長(zhǎng)的量。0011根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式，該阻塞劑以不大于40wt.。/。的量存在于研磨砂粒中，例如，數(shù)量不大于30wt.y。、不大于20wt.。/。、或甚至不大于10wt.y。的量。在該高溫粘結(jié)磨料中，該阻塞劑通常被鑒定為具有不大于5微米例如不大于1微米的顆粒尺寸。與該阻塞劑相關(guān)的細(xì)顆粒尺寸已經(jīng)被發(fā)現(xiàn)是有用的，例如不大于500nm，或不大于300nm，或不大于200nm。如下面更詳細(xì)的描述，在形成高溫粘結(jié)磨料構(gòu)件方法的情況中，該阻塞劑可以以固體形式引入氧化鋁研磨砂粒中，例如以亞微米形式，特別地包括膠態(tài)形式?？商娲?，該阻塞劑可以被引入氧化鋁研磨砂粒或其前體中，使得在高溫?zé)崽幚頃r(shí)該阻塞劑前體轉(zhuǎn)化成希望的晶相，例如希望的氧化物、碳化物、氮化物或硼化物。0012根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式形成高溫粘結(jié)磨料的過程通常以形成氧化鋁研磨砂粒開始。根據(jù)具體的實(shí)施方式，該氧化鋁研磨砂粒通過接種過程被形成，其中適合的接種材料與(x-氧化鋁前體結(jié)合，隨后進(jìn)行熱處理，以便將a-氧化鋁前體轉(zhuǎn)化成希望的a-氧化鋁相。晶種可以根據(jù)US4,623，364形成，其中接種的凝膠氧化鋁干燥前體被煅燒，以便形成(x-氧化鋁。該煅燒的a-氧化鋁可以進(jìn)一步被處理，例如通過碾磨，以提供適合的高表面積晶種材料。典型地，該表面積通過不小于10mVg，典型地不小于20mVg的比表面積(SSA)進(jìn)行量化，例如不小于30m2/g，或不小于40m"g。具體的實(shí)施方式具有不小于50m々g的表面積。通常，該表面積被限制，例如不大于300m"g，例如不大于250m2/g。0013該晶種材料隨后和(x-氧化鋁前體結(jié)合，其采用幾種形式鋁材料中的任何一種，其是轉(zhuǎn)化成a-氧化鋁的合適形式。這樣的前體材料包括，例如，水合氧化鋁，其包括三水合氧化鋁(ATH)和勃姆石。如本文所使用，勃姆石表示包括礦物勃姆石"~~"典型地是Al203H20并且具有在15%程度的含水量——以及假勃姆石，具有大于15%的含水量，例如20%到38%——在內(nèi)的氧化鋁水合物。因此，術(shù)語勃姆石被用于表示具有按重量計(jì)15到38%含水量例如15到30%含水量的氧化鋁水合物。應(yīng)當(dāng)注意，包括假勃姆石在內(nèi)的勃姆石具有特定的且可識(shí)別的晶體結(jié)構(gòu)，并因此具有獨(dú)特的X射線衍射圖，引起其區(qū)別于包括其它水合氧化鋁在內(nèi)的其它鋁材料。0014典型地，該a-氧化鋁前體例如勃姆石與接種材料結(jié)合，使得晶種以相對(duì)于該晶種和a-氧化鋁前體的總固體含量不小于0.2wt.y。的量存在。典型地，晶種以小于30wt.y。的量或典型地以不大于20wt.y。的量存在。0015晶種和a-氧化鋁前體通常以漿形式結(jié)合，該漿體隨后例如通過添加適合的酸或堿例如硝酸被凝膠化。凝膠化之后，該凝膠通常被干燥、碾碎，并且使干燥的材料通過分級(jí)篩。然后使該分級(jí)的固體成分經(jīng)歷燒結(jié)過程，其具有限定的均熱時(shí)間。典型地，燒結(jié)進(jìn)行的時(shí)間期間不超過30分鐘，例如不大于20分鐘、不大于15分鐘。根據(jù)具體的實(shí)施方式，該燒結(jié)時(shí)間特別地短，例如不大于io分鐘。0016根據(jù)具體的發(fā)展，阻塞劑或阻塞劑前體被加入到含有晶種和a-氧化鋁前體的懸浮液中。典型地，基于a-氧化鋁前體、晶種和阻塞劑或阻塞劑前體的組合固體含量，該阻塞劑或阻塞劑前體以不大于40wt.y。的量存在(基于在最終a-氧化鋁砂粒中阻塞劑的固體含量計(jì)算)。通常，該阻塞劑，基于如上面所提到的總固體含量，以不小于0.1wt.。/。例如不小于大約0.5wt.。/。、或甚至不小于大約lwt.。/。的量存在。0017仍進(jìn)一步，根據(jù)具體的發(fā)展，在將a-氧化鋁前體有效轉(zhuǎn)化為a-氧化鋁所必需的溫度之上的溫度下進(jìn)行燒結(jié)。在這個(gè)意義上，一些實(shí)施方式要求"過-燒結(jié)"(over-sintering)a-氧化鋁前體材料。特別適合的溫度通常不小于135(TC，例如不小于1375'C，不小于1385'C，不小于1395"或不小于140(TC。在這個(gè)方面，應(yīng)當(dāng)注意，盡管精細(xì)微結(jié)構(gòu)的接種oi-氧化鋁材料在本領(lǐng)域已經(jīng)形成，但是這樣的材料通常在較低溫度進(jìn)行處理，通常低于135(TC，例如在1300。C的級(jí)別上。本文下面提供了對(duì)使用阻塞劑和過-燒結(jié)結(jié)合效果的進(jìn)一步觀察。0018在燒結(jié)之后，任選分級(jí)的研磨砂粒隨后與玻璃狀粘結(jié)材料結(jié)合，成形為適合的幾何輪廓(例如，砂輪)，其輪廓和形狀在粘結(jié)磨料領(lǐng)域的環(huán)境中是非常適合的。完成該粘結(jié)磨料構(gòu)件的加工過程典型地包括在固化溫度下熱處理。如本文所使用，固化溫度表示與玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)材料相關(guān)的材料參數(shù)，并且通常超出該粘結(jié)材料的熔化溫度特別是其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。該固化溫度是這樣的最小的溫度在此溫度下該粘結(jié)基質(zhì)材料不僅僅軟化并成為可流動(dòng)的，而且其可流動(dòng)程度確保完全潤(rùn)濕并粘結(jié)到研磨砂粒。典型地，根據(jù)本文的實(shí)施方式，該固化溫度不小于100(TC，這通常表明高溫粘結(jié)磨料的形成。0019根據(jù)下面的描述，進(jìn)行具體的實(shí)施例。實(shí)施例實(shí)施例l(比較)0020在400毫升的派熱克斯玻璃燒杯中，將30克以商品名DISPERAL得自SasolIncofHamburgGermany的氧化鋁氫氧化物(假勃姆石)粉末攪拌到61毫升的去離子水中(電阻系數(shù)為2兆歐厘米)。0021作為晶種原料，如US4，623,364中制備的接種凝膠氧化鋁干燥前體在1100。C在旋轉(zhuǎn)干燥爐中被煅燒5分鐘，以便將氧化鋁轉(zhuǎn)化為ct形式，其通過BET方法測(cè)量的表面積為15到20m"g。將72千克的這種a-氧化鋁原料與150千克的去離子水混合，并進(jìn)料到由NetzschCompany(總公司Selb，德國(guó))生產(chǎn)的臥式砂磨機(jī)中。該設(shè)備的型號(hào)是LMZ-25。在漿液持續(xù)地循環(huán)通過該磨機(jī)的情況下，使碾磨進(jìn)行24小時(shí)。通過Saint-Gobain生產(chǎn)大小為46粒度的大約40千克氧化鋁磨料被用作碾磨介質(zhì)。在碾磨之后，表面積是大約75m2/g。0022如上所制備的1.43克晶種漿體在攪拌下被加入到Disperal的漿體中。0023隨后向該混合物在攪拌下加入7.5克按重量計(jì)20。/。的HNO3溶液，同時(shí)繼續(xù)攪拌，得到的混合物形成凝膠。0024該凝膠在95t:下干燥過夜，隨后用木搟面棍碾碎。通過30目篩而在45目篩上保留的砂粒部分被保留下來。00255克保留砂粒隨后放入到氧化鋁皿中并放入預(yù)熱的管式爐(LindbergBlueM系列STF55433)中進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)進(jìn)行總共5分鐘。0026樣品在3個(gè)不同的溫度下進(jìn)行燒結(jié)1300。C、1350。C和1督C。測(cè)量硬度和晶體大小性質(zhì)。0027含有玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)的燒結(jié)砂粒的粘結(jié)磨料構(gòu)件通過混合1.22克燒結(jié)砂粒和0.72克粉末玻璃并且加入2滴7.5wt.。/。的聚乙烯醇(PVA)溶液來制備。該玻璃粉末的組成通常是二氧化硅基的，其具有二氧化硅的主要成分。典型的二氧化硅含量不小于按重量計(jì)50%，典型地不小于按重量計(jì)60%，諸如不小于按重量計(jì)65%。該玻璃粉末的附加成分包括氧化物，例如氧化鋁、氧化鈉、氧化鎂、氧化鉀、氧化鋰、氧化硼、二氧化鈦、氧化鐵、氧化*丐、其它氧化物和其組合。選擇形成該粘結(jié)基質(zhì)的玻璃粉末的具體組成，以便具有如上面所詳細(xì)討論的期望的高固化溫度和Tg。該混合物隨后被放入到1.25cm不銹鋼模中且在10,000psi壓制。得到的圓盤隨后被放入冷隔焰爐(Lindberg類型51524)中且在8小時(shí)內(nèi)加熱到125(TC，在該溫度下保持4小時(shí)，且隨后在8小時(shí)內(nèi)冷卻。得到的圓盤被制備成拋光部分，并測(cè)量硬度和晶體大小。實(shí)施例0028該實(shí)施例闡述了Zr02阻塞劑對(duì)防止不希望晶體增長(zhǎng)以及提供抗蝕性的效果。0029如實(shí)施例1制備研磨砂粒陶瓷體，除了膠態(tài)Zr02以相對(duì)于最終氧化鋁值為按重量計(jì)0.5%的水平、以相對(duì)于最終氧化鋁值為1.0%的水平和以相對(duì)于最終氧化鋁值為2.0%的水平被加入。Zr02來源是從Nyacol得到的NYACOL20nmZr02乙酸酯穩(wěn)定形式。如實(shí)施例1制備和測(cè)量樣品。0030該實(shí)施例闡述了Si02阻塞劑對(duì)防止不希望晶體增長(zhǎng)以及提供抗蝕性的效果。0031如實(shí)施例1制備研磨砂粒陶瓷體，除了膠態(tài)Si02以相對(duì)于最終氧化鋁值為按重量計(jì)0.5%的水平、以相對(duì)于最終氧化鋁值為1.0%的水平和以相對(duì)于最終氧化鋁值為2.0%的水平被加入。Si02來源是從NyacolInc,Ashland,MA得到的NYACOL膠態(tài)Si02氨水穩(wěn)定形式。如實(shí)施例l制備和測(cè)量樣品。0032該實(shí)施例闡述了丫203阻塞劑對(duì)防止不希望晶體增長(zhǎng)以及提供抗蝕性的效果。0033如實(shí)施例1制備研磨砂粒陶瓷體，除了硝酸釔溶液以相對(duì)于最終氧化鋁值為按重量計(jì)0.5%的當(dāng)量氧化釔水平、以相對(duì)于最終氧化鋁值為1.0%的當(dāng)量氧化釔水平和以相對(duì)于最終氧化鋁值為2.0%的當(dāng)量氧化釔水平被加入。硝酸釔來源來自Alrdichchemicals。如實(shí)施例1制備和測(cè)量樣品。0034該實(shí)施例闡述了在包括氧化鎂的復(fù)合體中阻塞劑/抗蝕劑的影響。材料如實(shí)施例2利用按重量計(jì)2%的Zr02和作為硝酸鎂溶液添加的按重量計(jì)"/。的MgO來制備。該實(shí)施例還摻入了氧化鈷(0.08%)著色標(biāo)記物，作為腐蝕程度的視覺指示劑。使用的氧化鈷前體是硝酸鈷。0035上面所描述的實(shí)施例的晶疇尺寸隨后通過實(shí)施例拋光部分的掃描電子顯微鏡術(shù)(SEM)進(jìn)行測(cè)量。典型使用50,000X的放大率，在低于燒結(jié)溫度10(TC下熱腐蝕樣品5分鐘，并通過無需統(tǒng)計(jì)校正的截實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5距方法報(bào)告或獲得晶疇尺寸。根據(jù)本文的實(shí)施方式，晶疇在高溫下相當(dāng)穩(wěn)定，其可以以晶體穩(wěn)定性進(jìn)行量化。晶體穩(wěn)定性在本文被定義為所述氧化鋁研磨砂粒在這樣的溫度下暴露5分鐘之后經(jīng)歷以不大于500nm平均疇尺寸量化的有限晶疇增長(zhǎng)時(shí)的溫度。本文的實(shí)施方式具有至少140(TC例如至少大約150(TC的晶體穩(wěn)定性。0036除了晶疇尺寸量化之外，使用幾種技術(shù)量化腐蝕程度。在高溫粘結(jié)磨料形成期間，玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)材料具有滲透并與氧化鋁砂粒反應(yīng)的趨勢(shì)。這樣的侵蝕是極其不希望的，并且可以在硬度方面進(jìn)行測(cè)量。在本文，通過獲取其中心和外圍邊附近(距離該外圍邊大約15到30微米)的小燒結(jié)體(大約0.5mm)的硬度數(shù)據(jù)，測(cè)量硬度。使用熟知的Vickers微量壓痕方法，荷載為500克。觀察到，隨著陶瓷體經(jīng)歷腐蝕，在外圍(暴露的)邊附近的硬度降低，原因在于通過與熔解的硅酸鹽玻璃反應(yīng)而形成更軟的相。腐蝕還可以通過摻入幾百ppm含量的著色(標(biāo)記物)例如氧化鈷來測(cè)量，其在燒結(jié)體內(nèi)形成藍(lán)色鋁酸鈷。由于與硅酸鹽相反應(yīng)，腐蝕的深度可以通過觀察鋁酸鈷藍(lán)顏色的衰退而進(jìn)行肉眼監(jiān)測(cè)。此外，以及特別值得注意的是，腐蝕可以以腐蝕指數(shù)來量化，所述腐蝕指數(shù)由氧化鋁研磨砂粒在125(TC下暴露于熔融二氧化硅玻璃4小時(shí)之后Si滲透的平均深度表示。本文的實(shí)施方式顯示腐蝕指數(shù)不大于15微米，例如不大于IO微米，或者甚至不大于8微米。0037在表1和2中歸納了在實(shí)施例1-5中合成的陶瓷體的特征。表1-闡述了作為溫度函數(shù)的晶疇增長(zhǎng)的抵抗性，以微米報(bào)告<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>0038在表1中的結(jié)果明確顯示實(shí)施例1經(jīng)歷了作為溫度函數(shù)的顯著晶疇增長(zhǎng)。含有各種數(shù)量阻塞劑的實(shí)施例降低了作為溫度函數(shù)的晶粒生長(zhǎng)的靈敏性，并且因此擴(kuò)展了應(yīng)用的有效溫度范圍。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>*實(shí)施例1摻雜按重量計(jì)0.08%的CoO，如在實(shí)施例5中描述。0039表2闡述了氧化鋯或氧化釔添加劑明顯降低了具有玻璃的晶粒的反應(yīng)性，如通過更好的硬度保持所證明。此外，使用添加劑例如Zr02明顯使Si02侵蝕到晶粒中的滲透最小化，以及考慮到熔融玻璃而提供更穩(wěn)定的晶粒。此外，明確地觀察到，當(dāng)氧化鈷添加劑被用作顏色顯示劑時(shí)，添加劑例如Zr02被使用時(shí)的反應(yīng)程度低得多，如通過藍(lán)顏色的保持所顯示。0040根據(jù)本文的實(shí)施方式，提供了特別希望的精細(xì)微結(jié)構(gòu)的高溫粘結(jié)磨料構(gòu)件。這樣的精細(xì)微結(jié)構(gòu)構(gòu)件顯著優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)，其一般限于如在US5,282,875所示例的中等微結(jié)構(gòu)高溫粘結(jié)磨料，US5,282,875最多教導(dǎo)了具有600納米晶疇和尺寸為350納米及更大尺寸的a-氧化鋁單晶的微結(jié)構(gòu)(參考US4,744,802，通過參考并入U(xiǎn)S5,282,875中)。盡管精細(xì)-微結(jié)構(gòu)的氧化鋁研磨砂粒過去已經(jīng)被用于自由磨料應(yīng)用中，這樣的精細(xì)微結(jié)構(gòu)氧化鋁研磨砂粒典型地還未用于高溫粘結(jié)磨料應(yīng)用的情況中。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，這樣的精細(xì)-微結(jié)構(gòu)材料在加工期間溶解于在玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)材料中和/或在與這樣的高溫粘結(jié)磨料相關(guān)的熱處理期間經(jīng)歷過度的晶疇增長(zhǎng)。這在上面描述的實(shí)施例1中明確地顯示，其中初始精細(xì)微結(jié)構(gòu)材料被顯示經(jīng)歷過大的晶疇增長(zhǎng)和過度的腐蝕。0041盡管不希望被任何具體的理論所束縛，據(jù)認(rèn)為，阻塞劑和過燒結(jié)研磨砂粒的聯(lián)合應(yīng)用產(chǎn)生高度穩(wěn)定的砂粒，其在高溫處理例如高溫使用應(yīng)用期間抵抗微結(jié)構(gòu)變化。據(jù)認(rèn)為，阻塞劑對(duì)通常在升高的溫度下觀察到的晶粒生長(zhǎng)是有效的，而過燒結(jié)過程條件被認(rèn)為賦予顯著提高的抗-腐蝕特征并進(jìn)一步增強(qiáng)阻塞劑的阻塞效果。如本文所描述的更高的燒結(jié)溫度可以產(chǎn)生晶粒邊界相，其通過該晶粒邊界改變的結(jié)晶、或該晶粒邊界體積的均勻分布和/或一定晶粒邊界元素選擇性溶解到基質(zhì)中而對(duì)腐蝕抵抗性更強(qiáng)。該過-燒結(jié)條件還可以以將附加的腐蝕抵抗力作用到研磨砂粒中的方式協(xié)同地影響該阻塞劑。無論何種機(jī)理，所觀察到的影響是明顯的，因?yàn)楦鶕?jù)本文實(shí)施方式的高溫粘結(jié)磨料構(gòu)件展示穩(wěn)定的腐蝕特征。0042進(jìn)一步注意到，現(xiàn)有技術(shù)接種技術(shù)已經(jīng)提到使用晶粒生長(zhǎng)穩(wěn)定劑——包括各種氧化物穩(wěn)定劑，以及使用通常與燒結(jié)接種溶膠-凝膠氧化鋁研磨砂粒有關(guān)的高于130(TC的燒結(jié)溫度。但是，這樣的晶粒生長(zhǎng)抑制劑和燒結(jié)溫度已經(jīng)結(jié)合a-氧化鋁材料的一般生產(chǎn)而被教導(dǎo)，并且相信這樣的精細(xì)-微結(jié)構(gòu)材料在高溫粘結(jié)磨料構(gòu)件的情況中也將經(jīng)歷過大的晶粒生長(zhǎng)和/或過多的腐蝕。但是，驚奇地發(fā)現(xiàn)，該阻塞劑材料和過-燒結(jié)條件的結(jié)合不僅僅解決了高溫粘結(jié)磨料加工和使用條件期間的晶疇增長(zhǎng)的顯著缺陷，而且具有抗腐蝕性。0043盡管本發(fā)明的實(shí)施方式已經(jīng)被示例以及被具體地描述，本發(fā)明不意欲限定于所顯示的細(xì)節(jié)，因?yàn)榭梢宰龀龈鞣N修改和替代，而不以任何方式脫離本發(fā)明的范圍。例如，可以提供附加的或等價(jià)的替代物以及可以應(yīng)用附加的或等價(jià)的生產(chǎn)步驟。照此而言，本領(lǐng)域技術(shù)人員僅利用常規(guī)試驗(yàn)就可以想到本文所公開的本發(fā)明的另外的修改和等價(jià)物，并且所有這樣的修改和等價(jià)物被認(rèn)為是在由所附權(quán)利要求所限定的本發(fā)明范圍中。權(quán)利要求1.高溫粘結(jié)磨料，其包括氧化鋁研磨砂粒；和玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)，所述氧化鋁研磨砂粒分布于所述玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)中，所述玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)具有不小于1000℃的固化溫度，其中所述氧化鋁研磨砂粒包括多晶α-氧化鋁，其具有由不大于500nm的α-氧化鋁平均疇尺寸表征的精細(xì)晶體微結(jié)構(gòu)，以及其中所述氧化鋁研磨砂粒進(jìn)一步包括阻塞劑，所述阻塞劑包括在多晶α-氧化鋁中的分散相。2.如權(quán)利要求1中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述阻塞劑包括陶瓷材料、其與所述多晶(x-氧化鋁的反應(yīng)產(chǎn)物以及它們的組合，所述陶瓷材料是氧化物、碳化物、硼化物、或氮化物。3.如權(quán)利要求2中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述阻塞劑是來自硅、硼、鈦、鋯、稀土元素之中至少一種元素的氧化物、其與所述多晶a-氧化鋁的反應(yīng)產(chǎn)物以及它們的組合。4.如權(quán)利要求3中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述阻塞劑包括氧化鋯。5.如權(quán)利要求1中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述阻塞劑以不少于大約0.1wty。的量存在于所述氧化鋁研磨砂粒中。6.如權(quán)利要求5中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述阻塞劑在大約O.l到大約20wt。/。的范圍內(nèi)存在于所述氧化鋁研磨砂粒中。7.如權(quán)利要求6中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述阻塞劑在大約0.1到大約10wty。的范圍內(nèi)存在于所述氧化鋁研磨砂粒中。8.如權(quán)利要求1中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述阻塞劑具有不大于大約5微米的平均顆粒尺寸。9.如權(quán)利要求8中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述阻塞劑具有不大于大約1微米的平均顆粒尺寸。10.如權(quán)利要求9中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述阻塞劑具有不大于大約500納米的平均顆粒尺寸。11.如權(quán)利要求1中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述氧化鋁研磨砂粒具有不大于400納米的平均晶疇尺寸。12.如權(quán)利要求ll中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述氧化鋁研磨砂粒具有不大于300納米的平均晶疇尺寸。13.如權(quán)利要求12中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述多晶a-氧化鋁的晶疇是單晶體。14.如權(quán)利要求13中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述氧化鋁磨粒具有不大于200納米的平均晶疇尺寸。15.如權(quán)利要求14中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述氧化鋁磨粒具有不大于190納米的平均晶疇尺寸。16.如權(quán)利要求15中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述氧化鋁磨粒具有不大于180納米的平均晶疇尺寸。17.如權(quán)利要求12中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述氧化鋁研磨砂粒具有至少140(TC的晶體穩(wěn)定性，其中晶體穩(wěn)定性是所述氧化鋁研磨砂粒在所述溫度下暴露5分鐘之后經(jīng)歷以不大于500nm平均疇尺寸量化的晶疇生長(zhǎng)時(shí)的溫度。18.如權(quán)利要求17中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述氧化鋁磨粒具有至少150(TC的晶體穩(wěn)定性。19.如權(quán)利要求l中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述氧化鋁研磨砂粒具有不大于15iim的腐蝕指數(shù)，其中腐蝕指數(shù)是氧化鋁研磨砂粒在125(TC下暴露于熔融二氧化硅玻璃4小時(shí)之后Si滲透的平均深度。20.如權(quán)利要求19中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述腐蝕指數(shù)不大于IO微米。21.如權(quán)利要求20中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述腐蝕指數(shù)不大于8微米。22.如權(quán)利要求1中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)具有不小于IIO(TC的固化溫度。23.如權(quán)利要求l中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)具有不小于大約100(TC的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。24.如權(quán)利要求23中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)具有不小于大約IIO(TC的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。25.如權(quán)利要求24中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)具有不小于大約115(TC的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。26.高溫粘結(jié)磨料，其包括氧化鋁研磨砂粒；和玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)，所述氧化鋁研磨砂粒分布于所述玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)中，所述玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)具有不小于IOO(TC的固化溫度，其中所述氧化鋁研磨砂粒包括多晶a-氧化鋁，其具有由不大于300nm的平均疇尺寸表征的精細(xì)晶體微結(jié)構(gòu)，以及其中所述氧化鋁研磨砂粒進(jìn)一步包括阻塞劑，所述阻塞劑包括分散于所述多晶a-氧化鋁中的氧化鋯相。27.形成高溫粘結(jié)磨料的方法，包括通過在不小于135(TC的溫度下熱處理含有阻塞劑的(x-氧化鋁前體，形成精細(xì)晶體微結(jié)構(gòu)a-氧化鋁研磨砂粒；與玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)材料形成含有a-氧化鋁砂粒的成型體；和在固化溫度下熱處理所述成型體，所述固化溫度不小于IOO(TC并且高于所述玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)材料的熔點(diǎn)，在熱處理之后，所述氧化鋁研磨砂粒具有不大于300納米的平均晶疇尺寸。28.如權(quán)利要求27中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述a-氧化鋁前體在存在晶種的情況下被熱處理。29.如權(quán)利要求28中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述晶種包括具有不小于10m2/g的比表面積的(x-氧化鋁晶種。30.如權(quán)利要求28中所述的高溫粘結(jié)磨料，其中所述晶種包括基于a-氧化鋁前體固體含量在大約0.2到大約20wt。/。范圍內(nèi)存在的a-氧化鋁晶種。全文摘要高溫粘結(jié)磨料，包括氧化鋁研磨砂粒和玻璃狀粘合基質(zhì)，所述氧化鋁研磨砂粒分布于所述玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)中，所述玻璃狀粘結(jié)基質(zhì)具有不小于1000℃的固化溫度。所述氧化鋁研磨砂粒包括多晶α-氧化鋁，其具有由不大于500nm的α-氧化鋁平均晶疇尺寸表征的精細(xì)晶體微結(jié)構(gòu)，并且所述氧化鋁研磨砂粒進(jìn)一步包括阻塞劑，所述阻塞劑是在多晶α-氧化鋁中的分散相。文檔編號(hào)C04B35/119GK101594966SQ200780046540公開日2009年12月2日申請(qǐng)日期2007年12月12日優(yōu)先權(quán)日2006年12月19日發(fā)明者M(jìn)·L·斯科隆,R·寶爾申請(qǐng)人:圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司