專(zhuān)利名稱(chēng)：利用菱鎂礦生產(chǎn)系列功能鎂質(zhì)化工產(chǎn)品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用菱鎂礦生產(chǎn)鎂質(zhì)化工產(chǎn)品的方法，特別是涉 及一種利用菱鎂礦生產(chǎn)纖維狀氫氧化鎂、堿式碳酸鎂和高活性納米氧 化鎂的方法。
背景技術(shù)：
目前，中國(guó)鎂質(zhì)化工材料生產(chǎn)規(guī)模小、設(shè)備技術(shù)水平低、尤其是 設(shè)備單臺(tái)生產(chǎn)能力小，萬(wàn)噸級(jí)/單臺(tái)設(shè)備幾乎沒(méi)有，不能適應(yīng)國(guó)民經(jīng) 濟(jì)需要。產(chǎn)品品種少，檔次低，質(zhì)量不穩(wěn)定，數(shù)量滿(mǎn)足不了市場(chǎng)需求， 許多功能化產(chǎn)品依舊依賴(lài)國(guó)外進(jìn)口。物耗與能耗高、污染嚴(yán)重，產(chǎn)品 利用率低，浪費(fèi)寶貴資源的同時(shí)大量排放煙氣、粉塵以及污水、廢渣， 不符和可持續(xù)發(fā)展的要求。
在現(xiàn)有基礎(chǔ)上，改變?cè)闲援a(chǎn)品，檔次低產(chǎn)品生產(chǎn)的格局，生產(chǎn) 高檔次、功能化鎂質(zhì)化工材料如阻燃級(jí)氫氧化鎂、堿式碳酸鎂；精
細(xì)特殊功能鎂質(zhì)化工材料如高活性、納米級(jí)氧化鎂。纖維狀氫氧化鎂、 堿式碳酸鎂與高活性納米氧化鎂廣泛用于橡膠制品的阻燃、抑煙、填
充和補(bǔ)強(qiáng)；可以作為絕熱、耐高溫保溫材料；也可以用于制造高級(jí)玻 璃制品、鎂鹽、油漆等。其產(chǎn)品附加值高，經(jīng)濟(jì)效益好，發(fā)揮化工技 術(shù)的優(yōu)勢(shì)，努力作到節(jié)能減排，充分利用資源的同時(shí)，保護(hù)環(huán)境，使 鎂質(zhì)化工材料的生產(chǎn)符和可持續(xù)發(fā)展的要求。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種利用菱鎂礦生產(chǎn)系列功能鎂質(zhì)化工
產(chǎn)品的方法，該方法采用酸解法處理高品位菱鎂礦輕燒鎂，采用銨浸
與酸解混合法處理低品位菱鎂礦輕燒鎂。本發(fā)明對(duì)菱鎂礦適應(yīng)性強(qiáng)，
提高了原料利用率，減少了生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)了綜合利用的目的。 士^AH6h F 6h旦；ffi;TH、lnC仕l七會(huì)々:Fm6h.
利用菱鎂礦生產(chǎn)系列功能鎂質(zhì)化工產(chǎn)品的方法，先將氧化鎂含量
大于80%的菱鎂礦經(jīng)過(guò)煅燒后得到輕燒粉，采用硫酸銨浸出法初步浸 取硫酸鎂，再用濃硫酸酸解溶取硫酸鎂；同時(shí)，采用濃硫酸對(duì)氧化鎂 含量大于90%的輕燒粉酸溶解，得到硫酸鎂；將兩股硫酸鎂溶液合并 一起，采用中和劑以及氧化劑對(duì)溶液凈化處理，除掉雜質(zhì)離子；得到 凈化后的硫酸鎂溶液，將硫酸鎂溶液的一部分加入碳酸氫銨與表面活 性劑，制取堿式碳酸鎂，煅燒后得到高活性納米氧化鎂；另一部分加 入氨水，制取纖維狀氫氧化鎂，包括如下步驟
第一步，將菱鎂礦煅燒得到的輕燒鎂進(jìn)行酸解并且除雜，同時(shí)將 菱鎂礦粉礦或尾礦煅燒得到的輕燒鎂進(jìn)行銨浸和酸解除雜；
第二步，對(duì)除雜后的溶液進(jìn)行中和并氧化，繼續(xù)除去雜質(zhì)金屬離
子；
第三步，對(duì)除雜后的溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)得到重鎂水溶液； 第四步，對(duì)重鎂水溶液熱解得到醫(yī)藥食品級(jí)堿式碳酸鎂，對(duì)重鎂 水溶液進(jìn)行氨化得到阻燃級(jí)氫氧化鎂；
第五步，對(duì)堿式碳酸鎂煅燒得到高活性納米級(jí)氧化鎂。 如上所述的利用菱鎂礦生產(chǎn)系列功能鎂質(zhì)化工產(chǎn)品的方法，該方法在工藝過(guò)程中從凈化后的硫酸鎂開(kāi)始， 一部分采用碳銨法生產(chǎn)碳酸 鎂和氧化鎂，另一部分采用氨化法生產(chǎn)氫氧化鎂。
如上所述的利用菱鎂礦生產(chǎn)系列功能鎂質(zhì)化工產(chǎn)品的方法，其可 利用工藝過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物硫酸銨對(duì)低品位菱鎂礦煅燒得到的輕 燒粉進(jìn)行浸取。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是
1. 本發(fā)明可生產(chǎn)纖維狀氫氧化鎂、堿式碳酸鎂與高活性納米氧 化鎂等系列功能鎂質(zhì)化工產(chǎn)品，其產(chǎn)品質(zhì)量高，附加值高，同時(shí)在工 藝過(guò)程中副產(chǎn)的硫酸銨可以回收重新利用。
2. 本發(fā)明采用銨浸出與酸溶結(jié)合的方法處理低品位菱鎂礦輕燒 鎂，優(yōu)化組合了工藝能夠使設(shè)備投資降低，生產(chǎn)成本降低，且整個(gè)工 藝零排放，不造成二次污染，可達(dá)到節(jié)能減排之目的。
3. 本發(fā)明采用酸解法處理高品位菱鎂礦輕燒鎂，拓寬了原料品 位的適應(yīng)性，使得菱鎂礦粉礦、尾礦得以充分利用，有利于礦產(chǎn)綜合 利用的同時(shí)，又保護(hù)了環(huán)境。


附圖為本發(fā)明的工藝流程方框圖。
具體實(shí)施例方式
下面參照附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
1.本發(fā)明的基本原理 (1)菱鎂礦煅燒得到的輕燒鎂進(jìn)行酸解除雜過(guò)程的化學(xué)反應(yīng)式
如下<formula>formula see original document page 6</formula>(2)菱鎂礦粉礦或尾礦煅燒得到的輕燒鎂進(jìn)行銨浸和酸解除雜 過(guò)程的化學(xué)反應(yīng)式如下
<formula>formula see original document page 6</formula>
(3)氧化除雜:
爿/3+ + 3麗3 //20 — v4/(0//)3 i +3M/+4 (4)復(fù)分解反應(yīng)得到重鎂水溶液
<formula>formula see original document page 6</formula>MgSO4+W4//C03 — Afg(i/C03)2 + (NH4)2504 ( 16 )
(5) 熱解得到堿式碳酸鎂
5Afg(//C03)2 +仏0仝4雄0:03 )2 '3//20 i +6C。2個(gè)
(17)
(6) 氨化法生產(chǎn)阻燃級(jí)氫氧化鎂
(18)
(7) 煅燒得到高活性納米級(jí)氧化鎂
(19)
2.本發(fā)明的基本方案
第一步，將菱鎂礦煅燒得到的輕燒鎂進(jìn)行酸解并且除雜，同時(shí)將 菱鎂礦粉礦或尾礦煅燒得到的輕燒鎂進(jìn)行銨浸和酸解除雜；
第二步，對(duì)除雜后的溶液進(jìn)行中和并氧化，繼續(xù)除去雜質(zhì)金屬離
子；
第三步，對(duì)除雜后的溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)得到重鎂水溶液； 第四步，對(duì)重鎂水溶液熱解得到醫(yī)藥食品級(jí)堿式碳酸鎂，對(duì)重鎂 水溶液進(jìn)行氨化得到阻燃級(jí)氫氧化鎂；
第五步，對(duì)堿式碳酸鎂煅燒得到高活性納米級(jí)氧化鎂。 實(shí)施例
先取50g的輕燒粉(氧化鎂含量大于90%)，與100ml的水溶解 在一起，配加60 120ml濃硫酸溶解，除去不溶物，得到粗硫酸鎂溶 液1。
再取50g的輕燒粉(氧化鎂含量大于80%)，與100ml的硫酸銨溶解在一起，9(TC條件下加熱反應(yīng)，放出的氨氣回收利用，過(guò)濾得到 的粗硫酸鎂溶液2。不溶物繼續(xù)配加10 20ml濃硫酸溶解，除去不 溶物，得到粗硫酸鎂溶液3。
將粗硫酸鎂溶液混合在一起，量取200ml溶液，加熱升溫到45 50°C，分多次往溶液中加入3 5g的MgO反應(yīng)，攪拌反應(yīng)5分鐘， 溶液產(chǎn)生灰色沉淀，過(guò)濾得到濾渣為硼酸鎂和少量氧化鎂的混合物， 返回原工藝進(jìn)行酸解；得到的濾液分多次加入足量的氧化鎂，同時(shí)滴 加4ml的雙氧水，產(chǎn)生紅褐色沉淀，過(guò)濾得到的濾渣Fe(OH)3;這樣 得到的含MgS04的濾液基本不含有其它雜質(zhì)。
按質(zhì)量比3/1 (NH4HC03/MgS04)，向凈化后的硫酸鎂濾液中 加入NH4HC03 (溫度40。C)，生成的碳酸氫鎂和水，加入3% (OP 乳化劑與碳酸氫鎂的質(zhì)量比)的OP乳化劑的溫度在70 105"C時(shí)則 發(fā)生正碳酸鎂的熱解反應(yīng)，生成堿式碳酸鎂；反應(yīng)的產(chǎn)物過(guò)濾后得到 的濾渣即為堿式碳酸鎂，在對(duì)其洗滌并干燥后送入馬弗爐進(jìn)行高溫 (600 900°C)煅燒2小時(shí)，生成納米氧化鎂(氧化鎂的平均粒徑為 25畫(huà))。
取凈化后的處理液600ml以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水(約 13mol/L) 700ml，氨水過(guò)量以使鎂離子充分反應(yīng)，然后把它們分別加 入2L的三口瓶中，溶液立即變?yōu)榘咨訜岵嚢?，?0 60。C條 件下，此時(shí)溶液已經(jīng)變?yōu)槿榘咨?，?dāng)溫度控制在80 10(TC，反應(yīng)時(shí) 間在4 5小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、洗滌，在干燥后得到纖維狀氫氧化鎂產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.利用菱鎂礦生產(chǎn)系列功能鎂質(zhì)化工產(chǎn)品的方法，其特征在于，先將氧化鎂含量大于80％的菱鎂礦經(jīng)過(guò)煅燒后得到輕燒粉，采用硫酸銨浸出法初步浸取硫酸鎂，再用濃硫酸酸解溶取硫酸鎂；同時(shí)，采用濃硫酸對(duì)氧化鎂含量大于90％的輕燒粉酸溶解，得到硫酸鎂；將兩股硫酸鎂溶液合并一起，采用中和劑以及氧化劑對(duì)溶液凈化處理，除掉雜質(zhì)離子；得到凈化后的硫酸鎂溶液，將硫酸鎂溶液的一部分加入碳酸氫銨與表面活性劑，制取堿式碳酸鎂，煅燒后得到高活性納米氧化鎂；另一部分加入氨水，制取纖維狀氫氧化鎂，包括如下步驟第一步，將菱鎂礦煅燒得到的輕燒鎂進(jìn)行酸解并且除雜，同時(shí)將菱鎂礦粉礦或尾礦煅燒得到的輕燒鎂進(jìn)行銨浸和酸解除雜；第二步，對(duì)除雜后的溶液進(jìn)行中和并氧化，繼續(xù)除去雜質(zhì)金屬離子；第三步，對(duì)除雜后的溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)得到重鎂水溶液；第四步，對(duì)重鎂水溶液熱解得到醫(yī)藥食品級(jí)堿式碳酸鎂，對(duì)重鎂水溶液進(jìn)行氨化得到阻燃級(jí)氫氧化鎂；第五步，對(duì)堿式碳酸鎂煅燒得到高活性納米級(jí)氧化鎂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用菱鎂礦生產(chǎn)系列功能鎂質(zhì)化工產(chǎn) 品的方法，其特征在于，該方法在工藝過(guò)程中從凈化后的硫酸鎂開(kāi)始， 一部分采用碳銨法生產(chǎn)碳酸鎂和氧化鎂，另一部分采用氨化法生產(chǎn)氫 氧化鎂。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用菱鎂礦生產(chǎn)系列功能鎂質(zhì)化工產(chǎn) 品的方法，其特征在于，可利用工藝過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物硫酸銨對(duì)低 品位菱鎂礦煅燒得到的輕燒粉進(jìn)行浸取。
全文摘要
利用菱鎂礦生產(chǎn)系列功能鎂質(zhì)化工產(chǎn)品的方法，涉及一種利用菱鎂礦生產(chǎn)鎂質(zhì)化工產(chǎn)品的方法，包括如下步驟第一步，將菱鎂礦煅燒得到的輕燒鎂進(jìn)行酸解并且除雜，同時(shí)將菱鎂礦粉礦或尾礦煅燒得到的輕燒鎂進(jìn)行銨浸和酸解除雜；第二步，對(duì)除雜后的溶液進(jìn)行中和并氧化，繼續(xù)除去雜質(zhì)金屬離子；第三步，對(duì)除雜后的溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)得到重鎂水溶液；第四步，對(duì)重鎂水溶液熱解得到醫(yī)藥食品級(jí)堿式碳酸鎂，對(duì)重鎂水溶液進(jìn)行氨化得到阻燃級(jí)氫氧化鎂；第五步，對(duì)堿式碳酸鎂煅燒得到高活性納米級(jí)氧化鎂。本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量高，附加值高，可對(duì)生產(chǎn)工藝副產(chǎn)物硫酸銨回收利用，能夠給企業(yè)帶來(lái)環(huán)境保護(hù)和經(jīng)濟(jì)效益雙豐收。
文檔編號(hào)C04B2/10GK101215108SQ20081001016
公開(kāi)日2008年7月9日 申請(qǐng)日期2008年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月18日
發(fā)明者寧志高, 王國(guó)勝 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)化工學(xué)院