專利名稱：氮化硅多孔陶瓷的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氮化硅多孔陶瓷的制備方法，屬于多孔陶瓷制備技術領域。
技術背景傳統(tǒng)多孔陶瓷是采用注漿、擠出、搗打和等靜壓等傳統(tǒng)的生產方法生產，靠顆粒堆積 和添加增孔劑的方法制備多孔陶瓷。由于生產工藝和技術的限制，生產的多孔陶瓷孔徑和密 度分布不均勻、強度低且生產成本高，在使用過程中容易產生應力集中，導致開裂。 發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種能克服上述缺陷、制得的多孔陶瓷孔徑分布均勻且生產成 本低、產品工作性能優(yōu)良的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，其技術方案為一種氮化硅多孔陶瓷的制備方法，包括懸浮陶瓷漿料的制備、發(fā)泡、成型和燒成，其 中懸浮陶瓷漿料的制備是將有機單體按一定比例溶解于水中形成有機溶液，有機溶液與分散劑按一定比例混合后并調整所需的pH制得混合有機溶液，然后將粒度為0.2 5|im的氮化硅陶瓷粉體與混合有機溶液按一定比例充分混合制成懸浮陶瓷漿料，其特征在于懸浮陶瓷漿 料外加一定量發(fā)泡劑在氮氣環(huán)境中強力攪拌一定時間形成直徑為5 60(^m的氣泡，然后外 加引發(fā)劑和催化劑繼續(xù)攪拌0.5~3分鐘得到多孔漿料，將多孔漿料注入非吸水模具中，在氮 氣保護下室溫放置1分鐘 48小時，然后在60~ 150 'C的溫度下時間為10分鐘~6小時固化 成型，然后脫模干燥，使坯體的含水率低于0.5 wtM以下，將干燥后的坯體脫脂，并在一定 條件下燒成。所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，有機溶液由有機單體1 75wt。/。溶解于25~99 wt% 的水中而成，其中有機單體的組分為N， N-亞甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，其重量百分比為 1~10: 90 99，有機溶液與分散劑按重量百分比85 97: 3~15混合后，再將其pH值調整到 8~H，即制得混合有機溶液。所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，其濃度為 20~60wt%， pH值調整劑為40 60wt。/。氨水或者40 60wt。/。乳酸，即要降低混合有機溶液的 pH值，pH值調整劑采用40 60wt。/。乳酸，反之pH值調整劑采用40 60wt。/。氨水。所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，將氮化硅陶瓷粉體與混合有機溶液按照重量百分比60 90: 10~40混合加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸浮陶瓷漿料。所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，氮化硅陶瓷粉體為氮化硅粉80~98 wt%、三氧化 二釔1 10wt。/。和氧化鋁l-10wt。/。的混合物。所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，發(fā)泡劑為氧化酰胺、脂肪酸、羥基乙基纖維素、 烷基酰氨丙基二甲胺氧化物、正己醇、正庚烷、垸基醇酰胺磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸 脂、辛基苯基聚氧乙烯醚、聚丙烯酸銨、聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯、鼠李糖脂、十六烷苯 磺酸的任一種，加入量為懸浮陶瓷漿料的0.001 5wt%。所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，引發(fā)劑采用濃度為1 ~ 5 wt%的過硫酸銨溶液， 加入量為懸浮陶瓷漿料的0.01~0.2wt%，催化劑采用N,N,N,N-四甲基已二胺，加入量為懸浮 陶瓷漿料的0.01 0.2wt%。所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，加有發(fā)泡劑的懸浮陶瓷槳料在氮氣環(huán)境中強力攪 拌1 20分鐘，使懸浮陶瓷漿料充分發(fā)泡。所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，坯體的脫脂溫度為60(TC 130(TC，脫脂時間不 低于0.5小時，然后在1400 170(TC的溫度范圍內、在氫氣或氬氣或氮氣氣氛中燒制10~180 分鐘，制得氮化硅多孔陶瓷。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，其優(yōu)點為由于陶瓷粉體在懸浮陶瓷漿料中分布均勻，且采 用特殊的發(fā)泡原理，使制得的多孔漿料氣泡多且大小、分布均勻，由其制成的氮化硅多孔陶 瓷坯體顯微結構、密度均勻，最后制得的氮化硅多孔陶瓷成品率高。
具體實施方式
實施例l步驟為1、制備氮化硅陶瓷粉體粒度為0.5pm的氮化硅粉體80wt%、三氧化二釔10 wt。/o和 氧化鋁10wty。混合制得。2、 制備混合有機溶液將N， N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以2: 98重量百分比混合 制得的有機單體溶入水中，有機單體與水的重量百分比為5: 95，制得有機溶液，再將有機 溶液與濃度為40wtM的聚丙烯酸銨溶液分散劑以9: 1的重量比混合，然后用濃度為50wt% 的氨水將混合液的pH值調整到9，即制得混合有機溶液。3、 制備懸浮陶瓷漿料將步驟1所得的氮化硅陶瓷粉體與步驟2制得的混合有機溶液 按照4: l的重量比混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸浮陶瓷漿料。4、 成型將懸浮陶瓷漿料外加0.01wty。羥基乙基纖維素發(fā)泡劑在氮氣保護下、攪拌速度為200轉/分鐘的轉速強力攪拌4分鐘，然后外加0.01wt。/。的濃度為4wt。/。的引發(fā)劑過硫酸 銨溶液和0.01 wt。/o的N,N,N,N-四甲基已二胺催化劑，再攪拌3分鐘得到多孔漿料，然后將 多孔漿料注入到非吸水模具內，在氮氣保護下室溫放置48小時后在溫度6(TC、時間為6小 時的條件下固化成型，然后脫模干燥至含水率低于0.5wt。/。以下，形成氮化硅多孔陶瓷坯 體。5、 坯體脫脂將坯體在65(TC脫脂1小時。6、 燒成將脫脂后的坯體在1700°C、氮氣氣氛中燒制60分鐘，制得氮化硅多孔陶瓷。實驗所用的配料原料的純度均為工業(yè)純。 所獲得氮化硅多孔陶瓷強度為20MPa，密度為0.9g/cm3。實施例2: 步驟為1、 制備氮化硅陶瓷粉體粒度為2pm的氮化硅粉體90wt%、三氧化二釔5 wt。/。和氧 化鋁5wt。/?；旌现频?。2、 制備混合有機溶液將N， N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以5: 95重量百分比混合制得的有機單體溶入水中，有機單體與水的重量比為1: 4，制得有機溶液，再將有機溶液與濃度為60wtW的聚丙烯酸銨溶液分散劑以97: 3的重量百分比混合，然后用濃度為60wtM 的氨水將混合液的pH值調整到10,即制得混合有機溶液。3、 制備懸浮陶瓷漿料將歩驟l所得的氮化硅陶瓷粉體與步驟2制得的混合有機溶液 按照7: 3的重量比混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸 浮陶瓷漿料。4、坯體成型將懸浮陶瓷漿料外加0.5wt。/。聚氧乙烯山梨醇酑單油酸酯發(fā)泡劑在氮氣保護 下、攪拌速度為100轉/分鐘的轉速強力攪拌20分鐘，然后外加0.1wt。/。的濃度為2wtM的過 硫酸銨溶液引發(fā)劑和0.1 wt。/。的N,N,N，N-四甲基已二胺催化劑，再攪拌1分鐘得到多孔槳 料，然后將多孔漿料注入到非吸水模具內，在氮氣保護下室溫放置24小時后，再在溫度 9(TC、時間1小時的條件下固化成型，然后脫模干燥至含水率低于0.5 wt %以下，形成氮化 硅多孔陶瓷坯體。5、坯體脫脂將坯體在100(TC脫脂1小時。6、燒成將脫脂后的坯體在1600°C、氬氣氣氛中燒制180分鐘，制得氮化硅多孔陶瓷。實驗所用的配料原料的純度均為工業(yè)純。 所獲得氮化硅多孔陶瓷強度為25MPa，密度為l.lg/cm3。實施例3: 步驟為1、 制備氮化硅陶瓷粉體粒度為5pm的氮化硅粉體98wt%、三氧化二釔1 wt。/。和氧 化鋁lwfV混合制得。2、 制備混合有機溶液將N， N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以10: 90重量百分比混 合制得的有機單體溶入水中，有機單體與水的重量百分比為70: 30，制得有機溶液，再將 有機溶液與濃度為20wto/。的聚丙烯酸銨溶液分散劑以85: 15的重量百分比混合，然后用濃 度為40wt。/。的氨水將混合液的pH值調整到11 ，即制得混合有機溶液。3、 制備懸浮陶瓷漿料將步驟l所得的氮化硅陶瓷粉體與步驟2制得的混合有機溶液 按照17: 3的重量比混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸 浮陶瓷漿料。4、 坯體成型將懸浮陶瓷漿料外加3wta/。烷基酰氨丙基二甲胺氧化物發(fā)泡劑在氮氣保 護下、攪拌速度為150轉/分鐘的轉速強力攪拌12分鐘，然后外加0.2城％的濃度為lwt。/o的 過硫酸銨溶液引發(fā)劑和0.2 wt。/。的N，N，N，N-四甲基已二胺催化劑，再攪拌0.5分鐘得到多孔 漿料，然后將多孔漿料注入到非吸水模具內，在氮氣保護下室溫放置5分鐘后，再在溫度 9(TC、時間30分鐘的條件下固化成型，然后脫模干燥至含水率低于0.5 wt。/。以下，形成氮 化硅多孔陶瓷坯體。5、 坯體脫脂將坯體在1100'C脫脂1小時。6、 燒成將脫脂后的坯體在140(TC、氫氣氣氛中燒制15分鐘，制得氮化硅多孔陶瓷。實驗所用的配料原料的純度均為工業(yè)純。 所獲得氮化硅多孔陶瓷強度為10MPa，密度為1.0g/cm3。
權利要求
1、一種氮化硅多孔陶瓷的制備方法，包括懸浮陶瓷漿料的制備、發(fā)泡、成型和燒成，其中懸浮陶瓷漿料的制備是將有機單體按一定比例溶解于水中形成有機溶液，有機溶液與分散劑按一定比例混合后并調整所需的pH制得混合有機溶液，然后將粒度為0.2～5μm的氮化硅陶瓷粉體與混合有機溶液按一定比例充分混合制成懸浮陶瓷漿料，其特征在于懸浮陶瓷漿料外加一定量發(fā)泡劑在氮氣環(huán)境中強力攪拌一定時間形成直徑為5～600μm的氣泡，然后外加引發(fā)劑和催化劑繼續(xù)攪拌0.5～3分鐘得到多孔漿料，將多孔漿料注入非吸水模具中，在氮氣保護下室溫放置1分鐘～48小時，然后在60～150℃的溫度下時間為10分鐘～6小時固化成型，然后脫模干燥，使坯體的含水率低于0.5wt％以下，將干燥后的坯體脫脂，并在一定條件下燒成。
2、 如權利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，其特征在于有機溶液由有機單 體1 75wt。/。溶解于25 99 wt。/。的水中而成，其中有機單體的組分為N， N-亞甲基丙烯酰胺和 丙烯酰胺，其重量百分比為1~10: 90~99，有機溶液與分散劑按重量百分比85 97: 3 15混 合后，再將其pH值調整到8 11,即制得混合有機溶液。
3、 如權利要求1或2所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，其特征在于分散劑釆用聚 丙烯酸銨溶液，其濃度為2(K60wt%， pH值調整劑為40 60wt。/。氨水或者40 60wt。/。乳酸， 即要降低混合有機溶液的pH值，pH值調整劑采用40 60wt。/。乳酸，反之pH值調整劑采用 40 60wt。/。氨水。
4、 如權利要求l所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，其特征在于將氮化硅陶瓷粉體與混合有機溶液按照重量百分比60-90: 10 40混合加球石研磨后，再真空處理至槳料中沒 有氣泡逸出，制成均勻懸浮陶瓷衆(zhòng)料。
5、 如權利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，其特征在于氮化硅陶瓷粉體為氮化硅粉80-98 wt%、三氧化二釔1~10 wt。/。和氧化鋁1 10 wt。/。的混合物。
6、 如權利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，其特征在于發(fā)泡劑為氧化酰胺、脂肪酸、羥基乙基纖維素、烷基酰氨丙基二甲胺氧化物、正己醇、正庚垸、烷基醇酰 胺磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸脂、辛基苯基聚氧乙烯醚、聚丙烯酸銨、聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯、鼠李糖脂、十六烷苯磺酸的任一種，加入量為懸浮陶瓷漿料的0.00I~5wt%。
7、 如權利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，其特征在于引發(fā)劑采用濃度為1 5 wt%的過硫酸銨溶液,加入量為懸浮陶瓷漿料的0.01~0.2wt%，催化劑釆用N，N,N,N-四甲基已二胺，加入量為懸浮陶瓷漿料的0.01~0.2wt%。
8、 如權利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，其特征在于加有發(fā)泡劑的懸浮陶瓷漿料在氮氣環(huán)境中強力攪拌1 20分鐘，使懸浮陶瓷漿料充分發(fā)泡。
9、 如權利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷的制備方法，其特征在于坯體的脫脂溫度為600°C 1300°C，脫脂時間不低于0.5小時，然后在1400 170(TC的溫度范圍內、在氫氣或氬 氣或氮氣氣氛中燒制10-180分鐘，制得氮化硅多孔陶瓷。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氮化硅多孔陶瓷的制備方法，包括懸浮陶瓷漿料的制備、發(fā)泡、成型和燒成，其特征在于將制備的懸浮陶瓷漿料外加一定量發(fā)泡劑在氮氣環(huán)境中強力攪拌一定時間形成直徑為5～600μm的氣泡，然后外加引發(fā)劑和催化劑繼續(xù)攪拌0.5～3分鐘得到多孔漿料，將多孔漿料注入非吸水模具中，在氮氣保護下室溫放置1分鐘～48小時，然后在60～150℃的溫度下時間為10分鐘～6小時固化成型，然后脫模干燥，使坯體的含水率低于0.5wt％以下，將干燥后的坯體脫脂，并在一定條件下燒成。由于陶瓷粉體在懸浮陶瓷漿料中分布均勻，且采用特殊的發(fā)泡原理，使制得的多孔漿料氣泡多且大小、分布均勻，由其制成的氮化硅多孔陶瓷坯體顯微結構、密度均勻，制得的氮化硅多孔陶瓷成品率高。
文檔編號C04B38/02GK101591173SQ20081001671
公開日2009年12月2日 申請日期2008年5月30日 優(yōu)先權日2008年5月30日
發(fā)明者唐竹興, 田貴山 申請人:山東理工大學