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一種高溫超導(dǎo)材料及其制備方法

文檔序號(hào):1945365閱讀:437來源:國知局
專利名稱:一種高溫超導(dǎo)材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種超導(dǎo)材料及其制備方法,特別涉及一種高溫超導(dǎo)材料及其制備方法,確 切地說是一種化學(xué)式為SmO!-xFxFeAs(0《x《0. 4)高溫超導(dǎo)材料及其制備方法。二、 背景技術(shù)超導(dǎo)現(xiàn)象于1911年由荷蘭人昂納斯教授發(fā)現(xiàn),至今已有近百年的歷史。當(dāng)一種材料進(jìn) 入超導(dǎo)狀態(tài)時(shí),主要表現(xiàn)出兩種特征現(xiàn)象 一個(gè)是零電阻現(xiàn)象,另一個(gè)是完全排磁通現(xiàn)象。 正是由于超導(dǎo)體具有以上兩種特性,使其應(yīng)用前景非常廣泛,例如利用其零電阻特性可以制 成強(qiáng)磁場線圈以提供強(qiáng)磁場,超導(dǎo)磁體的應(yīng)用范圍也很廣泛,如在固體物理研究、高能物理、 受控核聚變反應(yīng)堆、發(fā)電機(jī)、電動(dòng)機(jī)、變壓器、磁流體發(fā)電機(jī)、電磁推進(jìn)裝置以及醫(yī)學(xué)人體 核磁共振成像裝置等許多方面,而完全排磁通現(xiàn)象也已經(jīng)應(yīng)用于磁懸浮列車中。如此廣泛 的應(yīng)用前景使得人們對其機(jī)理和應(yīng)用的研究的熱情空前高漲。但是,在超導(dǎo)材料的應(yīng)用方 面,傳統(tǒng)超導(dǎo)體的臨界溫度都比較低(<23K),這成為限制其應(yīng)用的不利因素。而在超導(dǎo)理 論方面,著名的BCS超導(dǎo)理論也預(yù)言了超導(dǎo)體的臨界溫度不會(huì)超過40K,這對于超導(dǎo)現(xiàn)象的 應(yīng)用無疑是雪上加霜。1986年,瑞士蘇黎世IBM研究室學(xué)者J. G. Bednorz和K. A. Muller共同發(fā)現(xiàn)高臨界 溫度的銅氧化合物超導(dǎo)體,其超導(dǎo)溫度達(dá)到35K (-238'C),并且在隨后的相關(guān)研究中發(fā)現(xiàn) 在該類銅氧化合物材料中其超導(dǎo)溫度最高可達(dá)到130K (-143°C),該溫度已經(jīng)突破了液氮溫 度(77K)。正是由于高溫超導(dǎo)銅氧化合物的發(fā)現(xiàn),使得人們再一次看到了 "室溫超導(dǎo)"的可 能性,并且其對傳統(tǒng)的超導(dǎo)理論也帶來巨大的沖擊。高溫超導(dǎo)銅氧化合物的發(fā)現(xiàn)到現(xiàn)在也已 經(jīng)有二十多年的歷史了,到目前為止,該類材料是唯一的超導(dǎo)臨界溫度突破40K的超導(dǎo)材料。 但是其超導(dǎo)的機(jī)理仍然懸而未決,并且最大超導(dǎo)臨界溫度也停滯在130K?,F(xiàn)在,人們正在 努力探索新的高溫超導(dǎo)體,目的是進(jìn)一步提高超導(dǎo)臨界溫度,并且為超導(dǎo)的機(jī)理研究帶來更 多的可用的信息。最近,東京工業(yè)大學(xué)界面研究中心教授細(xì)野秀雄等2008年2月18日宣布,在含鐵的氧 磷族元素化合物(LaOFeAs)中發(fā)現(xiàn)了超導(dǎo)電性,其最高臨界溫度為32K (-241. 15°C)。這無 疑又是一次對超導(dǎo)科學(xué)界的沖擊,人們正期待在該類材料中能發(fā)現(xiàn)更高的超導(dǎo)臨界材料。三、 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明借鑒LaOFeAs這一超導(dǎo)材料,旨在提供一種超導(dǎo)臨界溫度(Tc)更高的新的超導(dǎo)材料,所要解決的技術(shù)問題是遴選新的稀土元素取代鑭(La)并進(jìn)行摻雜,同時(shí)構(gòu)建相應(yīng)的 制備方法。本發(fā)明所稱的高溫超導(dǎo)材料是化學(xué)式為SmO^FJeAs,所示的化合物,其臨界超導(dǎo)溫 度Tc為0 53K,式中X取自0 0. 4。本高溫超導(dǎo)材料的制備方法是先制備前驅(qū)物,再制備目標(biāo)物,包括混合、焙燒和冷卻, 所述的前驅(qū)物為砷化釤(SmAs),取純度99. 99%的Sm粉和純度99. 99%的As粉,在無氧和水 分含量小于或等于lppm的氣氛中研磨混合均勻,壓制成片置于容器中,然后在真空度小于 或等于10—3Pa的條件下升溫至500 65(TC焙燒3~10小時(shí),再繼續(xù)升溫至800 95(TC焙燒 5~10小時(shí),最后冷卻出料。用前驅(qū)物同三氟化釤(SmF3)、鐵(Fe)、砷(As)和氧化鐵(Fe203) 制備目標(biāo)物,具體方法是將SmAs粉同純度99. 99%的SmF3粉和純度98%的Fe粉,純度99. 99% 的As粉以及純度99%的Fe203粉按比例在無氧和水分含量小于或等于lppm的氣氛中研磨混合 均勻并壓制成片,包覆鉭(Ta)膜片后置于容器中,在真空度小于或等于10—3Pa的條件下升 溫至1000 120(TC焙燒40 60小時(shí),再降至室溫,剝離Ta膜便得到目標(biāo)物。所述的按比例 是指各原料的摩爾比,即SmAs : SmF3 : Fe : Fe203 : As: (l-x)/3 : x/3 : (l+2x)/3 : (l-x)/3 :x/3,式中X取自0-0.4,所述的升溫和降溫是按l~8°C/min的速率升溫和降溫, 優(yōu)選2~6°C/min.無氧條件是用惰性氣體隔絕空氣形成的,所述的惰性氣體選自高純的氬氣或氦氣或氮?dú)?或C02氣體。隔絕空氣的作用是防止單質(zhì)Sm和As的氧化,嚴(yán)格控制水分含量旨在防止SmF3 的吸濕、潮解。包覆Ta膜片旨在防止高溫條件下容器物質(zhì)(內(nèi)壁)參與的不良反應(yīng)。本材料用稀土 Sm取代La,并在氧位上摻雜氟離子,是除高溫超導(dǎo)銅氧化合物系列之外, 具有最高超導(dǎo)臨界溫度的、新型的鐵砷系列高溫超導(dǎo)材料。通過Sm替換La后超導(dǎo)臨界溫度 Tc從2服顯著提高到53K, Sm(O, F)FeAs是目前鐵砷系列高溫超導(dǎo)材料中具有最高超導(dǎo)臨界 溫度的材料,其超導(dǎo)臨界溫度為53K,這已經(jīng)打破了 BCS理論預(yù)言常規(guī)超導(dǎo)體超導(dǎo)臨界溫度 Tc不可能超過40K的理論值,同時(shí)它也大于具有最高超導(dǎo)臨界溫度TC=39K的非銅氧化合物超 導(dǎo)體MgB2。同時(shí)此材料的優(yōu)點(diǎn)是具有很高的臨界溫度以及很高的臨界磁場,將具有比MgB2 等材料更為廣闊的應(yīng)用前景。這還將有利于進(jìn)一步幫助理解銅氧化合物高溫導(dǎo)體的物理機(jī)制 以及強(qiáng)關(guān)聯(lián)體系中的一些基本物理,為理論工作者提供了挑戰(zhàn)和實(shí)驗(yàn)題材。 四

圖1是Sm0卜fJeAs材料樣品1的Meissner效應(yīng),在超導(dǎo)臨界溫度Tc以下,超導(dǎo)材料體 現(xiàn)一個(gè)Meissner態(tài),即磁化率體現(xiàn)為負(fù)值,這磁化率開始轉(zhuǎn)變的溫度Te=43K是跟2圖電阻 轉(zhuǎn)變的中點(diǎn)是一致的。圖2是SmOhFxFeAs材料樣品1的電阻率曲線,電阻開始明顯下降的溫度為44K,在將 近40K時(shí)電阻已經(jīng)降到零。同時(shí)測量了不同磁場下的電阻,發(fā)現(xiàn)7特斯拉對這個(gè)材料的超導(dǎo) 臨界溫度沒有明顯的影響,這說這種材料的臨界磁場非常的大。圖3是SmOhF,FeAs材料樣品2的電阻率曲線,電阻開始明顯下降的溫度為52K,在將 近48K時(shí)電阻已經(jīng)降到零。 五具體實(shí)施方式
1、前驅(qū)物SraAs的制備在隔絕空氣的高純氬(99.999%)氣氛下,并且H20含量小于lppm,把Sm粉(99. 99%)和 As粉(99. 99%)充分研磨均勻,并壓制成片,然后放入石英管中,將其抽至真空度小于10-3Pa, 密封后將石英管放入馬伏爐中。以每分鐘2~6攝氏度速率升溫至500~650度保溫3~10小 時(shí),然后再以每分鐘2~6攝氏度速率升溫至800-950度保溫5~10小時(shí),最后隨爐冷卻至室 溫,將反應(yīng)物從石英管中取出后即完成前驅(qū)物制備過程。2 、目標(biāo)物SmOkFJeAs的制備在隔絕空氣的高純氬(99. 999%)氣氛下,并且H20含量小于lppm,將制備好的前驅(qū)物SmAs 粉末、SmF3粉末(99.99%)、 Fe粉末(98%)、 Fe2。3粉末(99%)、 As粉末(99.99%)按照化學(xué) 計(jì)量SmAs : SmF3 : Fe : Fe203 :As= (l_x)/3 : x/3 : (l+2x)/3 : (1-x)/3 :x/3,混合研 磨均勻,并壓制成片,再用Ta膜片包裹好放入石英管中抽真空至真空度小于10—3Pa,密封 后將石英管放入高溫管式爐中。以每分鐘2-6攝氏度速率升溫至1000 1200度保溫40 60 小時(shí),再以2~6°C/min降至室溫,將反應(yīng)物從石英管中取出后即完成最終化合物的制備過程。當(dāng)Xi. 15時(shí),制備的為樣品l,當(dāng)xi.2 0.3時(shí),制備的為樣品2。
權(quán)利要求
1、一種高溫超導(dǎo)材料,其特征在于以化學(xué)式SmO1-xFxFeAs所示的化合物,其臨界超導(dǎo)溫度0~53K,式中X取自0~0.4。
2、 由權(quán)利要求1所述的高溫超導(dǎo)材料的制備方法,先制備前驅(qū)物,再制備目標(biāo)物,包括 混合、焙燒和冷卻,其特征在于所述的前驅(qū)物為SmAs,取純度為99. 99%的Sm粉和As粉 在無氧和水分含量《lppm的氣氛中研磨混合均勻并壓制成片,然后在真空度《10—3Pa的條件 下升溫至500 65(TC焙燒3~10小時(shí),再繼續(xù)升溫至800 95(TC焙燒5~10小時(shí)后冷卻;所 述的目標(biāo)物的制備是將SmAs粉、純度99. 99%的SmF3粉、純度98%的Fe粉、純度99%的Fe203 粉和純度99.99%的As粉按SmAs : SmF3 : Fe : Fe203 : As=(l-x)/3 : x/3 : (l+2x)/3 : (l-x)/3 :x/3的摩爾比在無氧和水分含量《lppm的氣氛中研磨混合均勻并壓制成片,包覆 Ta膜片,然后在真空度《10—3Pa的條件下升溫至1000 120(TC焙燒40~60小時(shí),再降至室 溫;所述的升溫和降溫是按1 8tVmin的速率升溫和降溫。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于:升溫和降溫的速率為2 6'C/min。
全文摘要
一種高溫超導(dǎo)材料,是化學(xué)式SmO<sub>1-x</sub>F<sub>x</sub>FeAs所示的化合物,Tc 0~53K,式中0≤X≤0.4。其制備方法是先制備前驅(qū)物,再制備目標(biāo)物,前驅(qū)物為SmAs,由高純的Sm粉和As粉在無氧和低水分的氣氛中混合均勻并壓片,然后在高真空條件下于500~650℃焙燒3~10小時(shí),再升溫至800~950℃焙燒5~10小時(shí)后冷卻得到,用前驅(qū)物同高純的SmF<sub>3</sub>粉、Fe粉、Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>粉和As粉按比例在無氧和低水分的氣氛中混合均勻并壓片,包覆Ta膜片后在高真空條件下于1000~1200℃焙燒40~60小時(shí),降至室溫后剝離Ta膜片便得到目標(biāo)物。
文檔編號(hào)C04B35/622GK101265099SQ20081002363
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月11日
發(fā)明者劉榮華, 剛 吳, 濤 吳, 房岱峰, 紅 陳, 陳仙輝 申請人:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)
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