專利名稱：炭/炭復(fù)合材料坩堝及其生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高溫爐用工裝，具體地說是一種單晶爐用炭/炭 復(fù)合材料坩堝及其生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
目前，單晶爐內(nèi)普遍應(yīng)用的用來承載石英坩堝的石墨坩堝，俗稱 多瓣堝，也有稱其為石墨坩堝托的，是單晶爐不可缺少的工裝。單晶 爐拉制單晶硅棒時(shí)，盛裝多晶硅塊等原料的石英坩堝放入位于堝底之 上的石墨坩堝內(nèi)，在保護(hù)性氣氛中加熱熔化，調(diào)控到工藝溫度后，籽 晶經(jīng)導(dǎo)流筒插入熔融多晶硅液中，籽晶與石墨坩堝作逆向旋轉(zhuǎn)并向上 提升，使多晶硅液按籽晶的硅原子排列順序結(jié)晶凝固成單晶硅棒。在
單晶硅棒拉制過程中，爐內(nèi)溫度為1200°C 1700°C，此時(shí)，石英坩
堝變軟，要靠外面的石墨坩堝承托。石墨坩堝在高溫環(huán)境中使用，要 承托石英坩堝及其中原材料的重量，并處于旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，因石墨坩堝力 學(xué)性能較差，在外力的作用下容易破裂，其壽命有的僅僅幾天，壽命 長的往往也只有個(gè)多月，影響了企業(yè)的正常生產(chǎn)，導(dǎo)致企業(yè)生產(chǎn)成本 增加。另外，石墨坩堝的生產(chǎn)加工耗材較多，難以滿足單晶硅生產(chǎn)發(fā)
展的需要。專利申請(qǐng)?zhí)枮?00610043186.4、公開號(hào)為CN1907914A、 發(fā)明名稱為單晶硅拉制爐用熱場炭/炭坩堝的制備方法的專利申請(qǐng)公 開了一種炭/炭坩堝的制備方法，用以替代石墨坩堝。該方法采用炭 布準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體，通過化學(xué)氣相沉積和糠酮樹脂浸漬炭化以及熱等靜壓瀝青炭化相結(jié)合的致密工藝，反復(fù)致密處理數(shù)次，制品密度》
1. 83g/cm3時(shí)致密工藝結(jié)束，在通入氯氣和氟利昂的條件下對(duì)制品進(jìn) 行高溫純化處理，機(jī)械加工后即可制得單晶硅拉制爐用熱場炭/炭坩 堝。該方法采用的致密工藝，要反復(fù)致密處理數(shù)次，使制品密度》 1.83g/cm3時(shí)才能結(jié)束工藝，過程較為復(fù)雜，雜質(zhì)含量較高，且要通 入氯氣和氟利昂對(duì)制品進(jìn)行純化處理，對(duì)環(huán)保帶來一定的壓力，在人 們環(huán)保意識(shí)日益增強(qiáng)的今天，這是人們所不希望的。 發(fā)明內(nèi)容-
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、環(huán)保的炭/炭復(fù)合材料坩堝 及其生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)其發(fā)明目的的， 一種炭/炭復(fù)合 材料坩堝，它由炭纖維經(jīng)制坯一增密一純化一機(jī)加工制成。 本發(fā)明所述的炭/炭復(fù)合材料坩堝，它由2-4瓣組成。 本發(fā)明所述的炭/炭復(fù)合材料坩堝，它由左瓣、右瓣組成，在左 瓣、右瓣上設(shè)有裝吊孔。
本發(fā)明所述的炭/炭復(fù)合材料坩堝，它由碗狀托盤和圓筒上下兩 部份組成，在圓筒上設(shè)有裝吊孔。
本發(fā)明所述的炭/炭復(fù)合材料坩堝，在坩堝上鉆有可封堵的通孔。 本發(fā)明所述炭/炭復(fù)合材料坩堝的生產(chǎn)工藝，它包括以下步驟 (l)制坯將由炭纖維制成的網(wǎng)胎與炭布通過針刺使之復(fù)合成氈，
采用近凈成型的原理，把氈纏繞于模具上，在其上覆蓋一層炭布，再 覆蓋一層網(wǎng)胎，如此交迭放置并通過針刺使之復(fù)合，制成所需要求的
柑堝預(yù)制體；(2) 增密將步驟(l)所得的坩堝預(yù)制體經(jīng)化學(xué)氣相沉積增密，使其 密度逐步增加并經(jīng)石墨化處理，制成所需要求的坩堝坯體；
(3) 純化將步驟(2)所得的坩堝坯體放入高溫爐中，在真空或保護(hù)
氣氛條件下加熱去除其中雜質(zhì)；
(4) 機(jī)加工將步驟(3)所得坩堝坯體機(jī)加工成所需形狀和尺寸的坩堝。
本發(fā)明在步驟a沖，所述網(wǎng)胎的面密度為20g/ltf 160g/ltf，玦 布的面密度為200 g/m2 320g/m2，氈的表觀密度為0.3g/cm3
0. 5g/cm3，制成的坩堝預(yù)制體，其表觀密度為0.3g/cm3 0.7g/cm3。
本發(fā)明在步驟(2)中，坩堝坯體的表觀密度為1.43g/cm3
1. 75g/cm3o
本發(fā)明在步驟(3)中，所述的純化為在真空或保護(hù)氣氛條件下加熱 去除其中雜質(zhì)，純化溫度為230(rC 280(TC，保溫時(shí)間為3 h 12h。
本發(fā)明在步驟(4)后，為去除機(jī)加工過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)，將所得的 坩堝成品放入真空爐中，在真空條件下加熱至1800t 230(TC，保 溫50分鐘一260分鐘。
由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明較好的實(shí)現(xiàn)了發(fā)明目的，其工藝 簡單，制坯時(shí)，采用由蓬松的針狀炭纖維組成的網(wǎng)胎，在針刺時(shí)較容 易獲得準(zhǔn)三維預(yù)制體，預(yù)制體內(nèi)部炭纖維縱橫交錯(cuò)，抱合力較強(qiáng)，不 會(huì)脫層，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，同時(shí)，預(yù)制體孔隙較小，也便于加快后續(xù)的增密 過程；采用化學(xué)氣相沉積增密制成的坩堝毛坯由炭纖維和炭素基質(zhì)構(gòu) 成，其中炭素基質(zhì)系由采用高溫?zé)峤夥绞将@得的熱解炭組成，純度很 高，只須在真空或保護(hù)氣氛下高溫純化即可獲得灰份〈180ppm的炭/炭復(fù)合材料制品，節(jié)能環(huán)保。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖2是本發(fā)明實(shí)施例2的結(jié)構(gòu)示意圖3是本發(fā)明實(shí)施例3的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。 實(shí)施例1:
一種炭/炭復(fù)合材料坩堝，它由炭纖維經(jīng)制坯一增密一純化一機(jī) 加工制成。
由圖l所示，本發(fā)明所述的炭/炭復(fù)合材料坩堝，它由2-4瓣組 成(本實(shí)施例為2瓣)；它由左瓣l、右瓣3組成，在左瓣l、右瓣3
上設(shè)有裝吊孔2。其生產(chǎn)工藝包括以下步驟
(1) 制坯開松成網(wǎng)，選取25Mi 70mm長的短炭纖維，經(jīng)開松設(shè) 備開松成蓬松的針狀纖維，然后把開松好的炭纖維經(jīng)氣流成網(wǎng)和/或 梳理成網(wǎng)，再利用鋪網(wǎng)機(jī)鋪成纖維網(wǎng)，預(yù)刺成網(wǎng)胎，所述網(wǎng)胎的面密 度為20 g/m2 160g/m2 (本實(shí)施例為100g/m2);將網(wǎng)胎與面密度為 200 g/m2 320g/nf (本實(shí)施例為240g/m"的炭布針剌復(fù)合成氈， 超的表觀密度為0. 3g/cm3 0. 6g/cm3 (本實(shí)施例為0.4g/pm3);采用 近凈成型的原理，把氈纏繞于模具上，在其上覆蓋一層炭布，再覆蓋 一層網(wǎng)胎，如此交迭放置并通過針刺使之復(fù)合，制成所需要求的坩堝 預(yù)制體，其表觀密度為0. 3g/cm3 0. 7g/cm3 (本實(shí)施例為0. 5g/cm3)。
(2) 增密將步驟(l)所得的坩堝預(yù)制體經(jīng)化學(xué)氣相沉積增密，使其密度逐步增加并經(jīng)石墨化處理，制成所需要求的坩堝坯體，其表觀密
度為1.43g/cm'、 1.75g/cm3 (本實(shí)施例為1.6g/cm3)。
(3) 純化將步驟(2)所得的坩堝坯體放入高溫爐中，在真空或保護(hù) 氣氛(本實(shí)施例為氬氣)條件下加熱去除其中雜質(zhì)，純化溫度為2300 。C 2800。C (本實(shí)施例為260CTC)，保溫時(shí)間為3h 12h (本實(shí)施例 為6h)。
(4) 機(jī)加工將步驟(3)所得坩堝坯體機(jī)加工成所需形狀和尺寸的柑堝。
為便于卸料，將經(jīng)步驟(4)而成的炭/炭復(fù)合材料坩堝整體，沿其 軸線切割成左瓣l、右瓣3。在左瓣l、右瓣3上加工有裝吊孔2。
本發(fā)明在步驟(4)后，為去除機(jī)加工過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)，將所得的 坩堝成品放入真空爐中，在真空條件下加熱至1800。C 230(TC (本 實(shí)薩例為2100°C)，保溫50分鐘一260分鐘(本實(shí)施例為160分鐘)。
采用本發(fā)明生產(chǎn)的炭/炭復(fù)合材料坩堝，由高強(qiáng)度炭纖維和炭素 基質(zhì)構(gòu)成，其抗拉強(qiáng)度86Mpa，灰份116ppm。較之石墨制品節(jié)能省材， 且性能優(yōu)異，具有高比強(qiáng)度、耐高溫、耐腐蝕、熱膨脹系數(shù)小、耐急 冷急熱不變形不開裂等優(yōu)良性能，是替代單晶爐石墨坩堝的理想的升 級(jí)產(chǎn)品。
實(shí)施例2:
由圖2所示，將經(jīng)步驟(4)而成的炭/炭復(fù)合材料坩堝整體，在圓 柱體部分沿距內(nèi)圓弧與內(nèi)圓柱交界線15 處，將整體坩堝切割成圓 筒4和碗狀托盤5上下兩部分，再分別在其切割處將圓筒4車成外錐 形，將碗狀托盤5車成內(nèi)錐形，兩錐形錐頂角一致，均為120。C，以確保配合牢靠，為操作方便，在圓筒4上設(shè)有裝吊孔2。余同實(shí)施例 1。
實(shí)施例3:
由圖3所示，本發(fā)明所述的炭/炭復(fù)合材料坩堝為一個(gè)整體時(shí)， 為便于完成拉晶后清理石英坩堝殘?bào)w，可在坩堝的圓筒和圓弧過度部 分鉆有可封堵的通孔6。這些通孔6可制成沉頭螺釘孔型式或錐孔型 式或螺紋孔型式，通孔6可用圓錐銷或開槽螺柱封堵。余同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1、一種炭/炭復(fù)合材料坩堝，其特征是它由炭纖維經(jīng)制坯-增密-純化-機(jī)加工制成。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭/炭復(fù)合材料坩堝，其特征是它由 2-4瓣組成。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的炭/炭復(fù)合材料柑堝，其特征是它由 左瓣[l]、右瓣[3]組成，在左瓣[l]、右瓣[3]上設(shè)有裝吊孔[2]。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭/炭復(fù)合材料坩堝，其特征是它由 碗狀托盤[5]和圓筒[4]上下兩部份組成，在圓筒[4]上設(shè)有裝吊孔 [2]。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭/炭復(fù)合材料坩堝，其特征是在坩 堝上鉆有可封堵的通孔[6]。
6、 一種如權(quán)利要求1或2或4或5所述炭/炭復(fù)合材料坩堝的 生產(chǎn)工藝，其特征是包括以下步驟-(1) 制坯將由炭纖維制成的網(wǎng)胎與炭布通過針刺使之復(fù)合成氈， 采用近凈成型的原理，把氈纏繞于模具上，在其上覆蓋一層炭布，再 覆蓋一層網(wǎng)胎，如此交迭放置并通過針刺使之復(fù)合，制成所需要求的 坩堝預(yù)制體；(2) 增密將步驟(l)所得的坩堝預(yù)制體經(jīng)化學(xué)氣相沉積增密，使其密度逐步增加并經(jīng)石墨化處理，制成所需要求的坩堝坯體；(3) 純化將步驟(2)所得的坩堝坯體放入高溫爐中，在真空或保護(hù)氣氛條件下加熱去除其中雜質(zhì)；(4)機(jī)加工將步驟(3)所得坩堝坯體機(jī)加工成所需形狀和尺寸的坩堝。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的炭/炭復(fù)合材料坩堝的生產(chǎn)工藝，其 特征是其特征是在步驟(l)中，所述網(wǎng)胎的面密度為20 g/m2 160g/ m2，炭布的面密度為200 g/m2 320g/m2，氈的表觀密度為0. 3g/cm3 0.5g/cm3，制成的坩堝預(yù)制體，其表觀密度為0. 3g/cm3 0. 7g/cm3。
8、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的炭/炭復(fù)合材料坩堝的生產(chǎn)工藝，其 特征是在步驟(2)中，坩堝坯體的表觀密度為1.43g/cm3 1.75g/cm3。
9、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的炭/炭復(fù)合材料坩堝的生產(chǎn)工藝，其 特征是在步驟(3)中，所述的純化為在真空或保護(hù)氣氛條件下加熱去除 其中雜質(zhì)，純化溫度為2300。C 2800。C，保溫時(shí)間為3h 12h。
10、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的炭/炭復(fù)合材料坩堝的生產(chǎn)工藝，其 特征是在步驟(4)后，所得的坩堝成品放入真空爐中，在真空條件下加 熱至1800°C 2300°C，保溫50分鐘一260分鐘，去除機(jī)加工過程中 產(chǎn)生的雜質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種工藝簡單、環(huán)保的炭/炭復(fù)合材料坩堝及其生產(chǎn)工藝，它可以制成一個(gè)整體或由2-4瓣組成或由碗狀托盤[5]和圓筒[4]上下兩部分組成，其生產(chǎn)工藝為它由炭纖維經(jīng)制坯—增密—純化—機(jī)加工制成，本發(fā)明其工藝簡單，制坯時(shí)，采用由蓬松的針狀炭纖維組成的網(wǎng)胎，在針刺時(shí)較容易獲得準(zhǔn)三維預(yù)制體，其內(nèi)部炭纖維縱橫交錯(cuò)，抱合力較強(qiáng)，不會(huì)脫層，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，同時(shí)，預(yù)制體孔隙較小，也便于加快后續(xù)的增密過程；增密后的坩堝純度很高，只須在真空或保護(hù)氣氛下高溫純化即可獲得灰份＜180ppm的炭/炭復(fù)合材料坩堝，節(jié)能環(huán)保。
文檔編號(hào)C04B35/83GK101319353SQ20081003136
公開日2008年12月10日 申請(qǐng)日期2008年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月20日
發(fā)明者廖寄喬, 翔 熊, 王躍軍, 邰衛(wèi)平, 黃伯云, 龔玉良 申請(qǐng)人:湖南金博復(fù)合材料科技有限公司