專利名稱：紫光led轉(zhuǎn)換白光用紅色稀土發(fā)光材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光與顯示技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種紫光LED轉(zhuǎn)換白光用新型紅色稀土發(fā) 光材料。
背景技術(shù)：
目前由于半導(dǎo)體技術(shù)的快速發(fā)展，除了藍光LED轉(zhuǎn)換白光的技術(shù)已趨于成熟，而紫光LED 轉(zhuǎn)換白光的技術(shù)已在興起。為了進一步改進提高紫光LED轉(zhuǎn)換白光的發(fā)光效率、顯色指數(shù)等， 使其達到商品實用化，除了紫光LED芯片技術(shù)的改進外，其主要是轉(zhuǎn)換白光用稀土三基色紅， 藍，綠發(fā)光材料的性能提高，特別是紅色稀土發(fā)光材料的發(fā)光效率、穩(wěn)定性的改進提高。而 目前已有的紅色稀土發(fā)光材料如CaS: Eu2+, SrCaS: Eu2+， Y202S: Eu2+， SrSi04: Eij2+等性能不 穩(wěn)定，影響其發(fā)光性能。目前，已在研制的紅色稀土發(fā)光材料，如中山大學(xué)、北京有色院 等研制的稀土激活的鉬酸鹽、鎢鉬酸鹽等。而本發(fā)明由新型稀土激活堿土金屬硅鉬酸鹽紅色 發(fā)光材料、發(fā)光效率高、穩(wěn)定性好，合成工藝簡單、無毒、無污染，是一種高效型發(fā)光材料。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種紫光LED轉(zhuǎn)換白光的新型稀土紅色發(fā)光材料。 紫光LED轉(zhuǎn)換白光用紅色稀土發(fā)光材料的制備方法如下
① 物料選取根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)式M* N屮(Mo04)2i(SiO丄:Ra'Rb，其中M為Li或K,或Ba， N,-a-b 為Na， Ra為Eu元素，Rb為Tb元素時，按其重量百分比稱取高純度如下七種物料
"2(!)3或K2C03或Li2C03B Ba2C0s或K2C03n Ba2C03- 3. 188-2. 926 Mo03- 85. 824-81. 824Na2C03_3. 219-2. 953 Si02- 5. 910-5. 648 Eu203- 5. 754—5. 493 NH4F- 0. 05-0. 04 Tb40「 0. 055-0. 050
② 將上述稱取的物料經(jīng)研磨混均后，裝入氧化鋁坩堝加蓋放入高溫爐中在空氣中600-900°C 燒結(jié)2-3小時。
◎冷卻后取出粉碎，再裝入氧化鋁坩堝中加蓋，放入高溫爐中空氣中600-90(TC燒結(jié)2-4小
時，冷卻取出研細得到在365nm和紫光LED激發(fā)下發(fā)出明亮的紅光的晶體粉末。將其與發(fā) 綠、藍光的稀土發(fā)光材料按常規(guī)比例混合后涂在紫光LED管芯上即可發(fā)出白光。 本發(fā)明的紫光LED轉(zhuǎn)換白光的稀土紅色發(fā)光材料其特征在于其結(jié)構(gòu)式M* l-b(Mo04)2-,(SiO丄:Ra，Rb， (l)Ra為稀土激活劑Eu， Rb為稀土共激活劑Tb， M為堿金屬Li 或K或堿土金屬Ba, Nh—b為堿金屬Na. (2)結(jié)構(gòu)式中x的取值范圍l》x》0, a的取值范圍1 》a》0. 05， b的取值范圍0. 05》b》0，也可加入定量的NH4F來降低合成溫度和減少氧產(chǎn)生聲 子能量損失，提高發(fā)光效率穩(wěn)定性。
優(yōu)點本發(fā)明的紫光LED轉(zhuǎn)換白光的稀土紅色材料其特征在于
① 采用Si元素即可取代部分Mo元素,使其發(fā)光效率和穩(wěn)定性得到提高并降低了原材料成本。
② 稀土Eu元素為激活劑，Tb元素為共激活劑，使其Eu的發(fā)光效率得到提高。
③ NH4F作為助溶劑降低合成溫度，同時減少聲子能量造成的損失，提高了材料的發(fā)光效率和 穩(wěn)定性能。
具體實施例方式
實例l
① 物料選取根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)式M' UMcA)2—x(Si04) :Ra Rb
當(dāng)M為K， Nh-b為Na, Ra為Eu元素，Rb為Tb元素時，按其重量百分比稱取如下七種高 純度物料
K2C03- 4. 125Mo03- 81. 877 Na2C03—2 . 621 Si02- 5.972 Eu203- 5 . 325 NH4F-0. 03 歸廠O. 05
② 將上述稱取的物料經(jīng)研磨混均后，裝入氧化鋁坩堝加蓋放入高溫爐中在空氣中90(TC燒結(jié)3小時。
③ 冷卻后取出研細，再裝入氧化鋁坩堝中加蓋高溫爐中空氣中90(TC燒結(jié)3小時，冷卻取出
研細即得到在紫外365nm和紫光LED激發(fā)下發(fā)出明亮的紅光的晶體粉末。 實例2
物料選取根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)式M* N卜『b (Mo04) 2-x(Si04) x: Ra Rb
當(dāng)M為Li， Nh-b為Na， Ra為Eu元素，Rb為Tb元素時，按其重量百分比稱取如下七種 高純度物料
Li2C03- 2. 935Mo03- 81. 952-82. 552 Li2C03- 2.055 Ba2C03-0. 965 Na2C03-2. 965 Eu203— 5.496
Na2C03-2. 965 Si02- 5.650-5.972 Eu203- 5 . 496 NH4F-0. 03 Tb407-0. 05
燒結(jié)合成步驟同實例l、第②步燒結(jié)溫度80(TC、時間2小時，第③步燒結(jié)溫度80CTC、 時間2.5小時。 實例3
物料選取根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)式M， N卜a-b(Mo04)h(Si04)x:Ra Rb
當(dāng)M為Li和Ba， Nh-b為Na， Ra為Eu元素，Rb為Tb元素時，按其重量百分比稱取如下
七種高純度物料
MoO廠82. 552 Si02- 5 . 896 NH4F-0. 03 Tb407-0. 05
燒結(jié)合成步驟同實例l、第②步燒結(jié)溫度600'C、時間2.5小時，第③步燒結(jié)溫度60(TC、 時間4小時 實例4
物料選取根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)式M' N卜a-b (Mo04) 2_x(Si04) x: Ra Rb
當(dāng)M為K和Ba， N卜a-b為Na, Ra為Eu元素，Rb為Tb元素時，按其重量百分比稱取如下七 種高純度物料
Mo03- 81. 552 Si02- 5.896 NH4F-0. 03 TbA-O. 05
燒結(jié)合成歩驟同實例l、第②步燒結(jié)溫度700。C、時間3小時，第③步燒結(jié)溫度70(TC、 時間3小時。 實例5
物料選取根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)式M* Nh-b (Mo04) 2—x(Si04) x: Ra Rb
當(dāng)M為Li, N卜"為Na, Ra為Eu元素，Rb為Tb元素時，按其重量百分比稱取如下七種高 純度物料
Li線-2. 835 Mo03- 83. 052 Na2C03-3. 065 SiO廠5.472
K2C03- 3.555 Ba2C03-0. 956 Na2C03-2. 465 EuA- 5.496
Eu203- 5 . 496 NH4F-0.03 TbA- 0. 05
燒結(jié)合成步驟、燒結(jié)溫度、時間同實例l。 實例6
物料選取根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)式M' UMo04)h(Si04)x:Ra Rb
當(dāng)M為Li和Ba， N卜a-b為Na, Ra為Eu元素，Rb為Tb元素時，按其重量百分比稱取如下 七種高純度物料 Li2C03- 1. 055 Mo03- 81. 552 Ba2C03-1.956 Si02- 6.896
Na2C03-2. 965 NH4F-0. 03
Eu203- 5 . 496 TbA-0.05
燒結(jié)合成步驟、燒結(jié)溫度、時間同實例2。 實例7
物料選取根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)式M* N,-a-h(Mo04)2-x(Si04)x:Ra Rb
當(dāng)M為K和Ba， 1"為Na元素時，Ra為Eu， Rb為Tb元素時，按其重量百分比稱取如 下七種高純度物料 Li2C03- 2. 555 Mo03— 82. 603
Na2C03- 3.565 Si02— 5. 472
Eu203- 5 . 945 NH4F-0.03 Tb407-0. 05
燒結(jié)合成步驟、燒結(jié)溫度、時間同實例l。 實例8
物料選取根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)式M' Nh-b (Mo04) 2—, (Si04) x: Ra Rb
當(dāng)M為Ba和Li， N卜a-b為Na元素時，Ra為Eu, Rb為Tb元素時，按其重量百分比稱取如 下七種高純度物料 Li2C03- 1.155 Mo03- 81.692 Ba2C03- 1.856 Si02- 6. 882 Na2C03- 2. 839 NH4F-0. 03 Eu203- 5. 496 Tb4O7-0. 05
燒結(jié)合成步驟、燒結(jié)溫度、時間同實例l。 實例9
物料選取根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)式M' UMo04)h(SiO丄:Ra Rb
當(dāng)M為K， N卜a-b為Na元素時，Ra為Eu， Rb為Tb元素時，按其重量百分比稱取如下七種 高純度物料
K2C03- 3.125 Mo03- 81.877 Na2C03_ 3.621 SiO廠5.972 Eu203- 5 . 325 ,-0. 03 Tb407-0. 05
燒結(jié)合成步驟、燒結(jié)溫度、時間同實例l。 實例10
物料選取根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)式M* (Mo04) 2-x(Si04) x:Ra Rb
當(dāng)M為Li， Nh-b為Na元素時，Ra為Eu， Rb為Tb元素時，按其重量百分比稱取如下七種 高純度物料
Li2C03- 2. 235 Mo03- 82 . 67 3 Na2C03_ 3. 665 Si02- 5. 402 Eu203_ 5. 945 NH4F-0. 03 Tb407—0. 05
燒結(jié)合成步驟、燒結(jié)溫度、時間同實例l。
權(quán)利要求
1、紫光LED轉(zhuǎn)換白光用紅色稀土發(fā)光材料，其特征是其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為M·N1-a-b(MoO4)2-x(SiO4)x:Ra·Rb，其中(1)Ra為稀土激活劑Eu，Rb為稀土共激活劑Tb，M為堿金屬Li或K或堿土金屬Ba，N1-a-b為堿金屬Na；(2)x的取值范圍1≥x≥0，a的取值范圍1≥a≥0.05，b的取值范圍0.05≥b≥0。
2、 ，紫光LED轉(zhuǎn)換白光用紅色稀土發(fā)光材料的制備方法，其特征是①物料選取根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)式M* Nh—b(Mo04)2-x(Si04)x:Ra 'Rb，其中M為Li或K，或Ba， N卜a—b 為Na， Ra為Eu元素，Rb為Tb元素時，按其重量百分比稱取高純度如下'物料"2(:03或1(2(:03或Li2C0jt] 8&20)3或{(20)3和Ba2C03- 3. 188-2. 926Mo03- 85. 824-81. 824Na2C03_3. 219-2. 953Si02_ 5.910-5.648 Eu203- 5.754-5.493NH4F- 0. 05-0. 04 Tb40「 0. 055-0. 050;②將上述稱取的物料經(jīng)研磨混均后，裝入氧化鋁坩堝加蓋放入高溫爐中在空氣中600-900"C燒結(jié)2-3小時；◎冷卻后取出粉碎，再裝入氧化鋁坩堝中加蓋，放入高溫爐中空氣中600-900。C燒結(jié)2-4 小時，冷卻取出研細得到在365nm和紫光LED激發(fā)下發(fā)出明亮的紅光的晶體粉末，將其 與發(fā)綠、藍光的稀土發(fā)光材料按常規(guī)比例混合后涂在紫光LED管芯上即可發(fā)出白光。 3、按照權(quán)利要求2所述的紫光LED轉(zhuǎn)換白光用紅色稀土發(fā)光材料的制備方法，其特征是第②步燒結(jié)溫度90(TC、時間3小時，第③步燒結(jié)溫度90(TC、時間4小時。
全文摘要
本發(fā)明屬于發(fā)光與顯示技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種用紫光LED轉(zhuǎn)換白光用新型紅色稀土發(fā)光材料。其結(jié)構(gòu)式M·Nra-b(MoO<sub>4</sub>)<sub>2-x</sub>(SiO<sub>4</sub>)<sub>x</sub>:Ra·Rb，其中M為堿金屬Li元素或K元素或堿金屬Li和Ba元素或K和Ba元素.N<sub>1-a-b</sub>為堿金屬Na元素，并加有定量的助溶劑，將結(jié)構(gòu)式M·N<sub>1-a-b</sub>(MoO<sub>4</sub>)<sub>2-x</sub>(SiO<sub>4</sub>)<sub>x</sub>:Ra·Rb組分的物料按其重量百分比稱重，將稱取的物料經(jīng)充分研磨混均后，裝入氧化鋁坩堝加蓋放入高溫爐中在空氣中燒結(jié)，冷卻后取出粉碎，再裝入氧化鋁坩堝中加蓋高溫爐中空氣中燒結(jié)，冷卻取出研細，即得到在365nm和在紫光LED激發(fā)下發(fā)出明亮的紅光的晶體粉末。
文檔編號C09K11/79GK101348714SQ20081005115
公開日2009年1月21日 申請日期2008年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月12日
發(fā)明者劉玉學(xué), 劉益春, 張昕彤, 趙成久 申請人:東北師范大學(xué)