專利名稱：無機氧化物粉體的鍍鎳液及鍍鎳方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鍍鎳液及鍍鎳方法。
背景技術(shù)：
化學(xué)鍍鎳涉及的是金屬或非金屬材料的表面鍍鎳方法，是在不加電流的情 況下，利用還原劑在具有催化活性的金屬或非金屬表面通過氧化還原反應(yīng)沉積 出鎳鍍層的方法。但是，在粉體表面化學(xué)鍍純鎳的鍍鎳方法由于粉體表面積大， 單位質(zhì)量粉體含有催化活性中心多等特點，使得控制鍍速困難。目前，市售的
化學(xué)鍍鎳液循環(huán)利用周期一般在5 6次，鍍液大都需要再生處理，鍍液壽命 較短(穩(wěn)定存在小于1.5小時)而且使用溫度大多在7CTC以上。由于采用再 生處理鍍鎳液方法和高溫施鍍條件，因此生產(chǎn)成本較高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有鍍鎳液壽命短、使用周期短、施鍍溫度高的 問題，提供了一種無機氧化物粉體的鍍鎳液及鍍鎳方法。
本發(fā)明無機氧化物粉體的鍍鎳液每升鍍鎳液中有20 25 g的 NiS0。6H20， 10 18 g的EDTA Na2， 15 20g的檸檬酸鈉，100 120 ml的 N2H4 H20，其余為去離子水，鍍鎳液的PH值為12. 5 12. 8。
本發(fā)明無機氧化物粉體鍍鎳方法如下 一、向無機氧化物粉體中加入無機 氧化物粉體與丙酮質(zhì)量比為l:20的丙酮，然后超聲分散除油5 10min，再在 60 8(TC條件下烘干1 5小時;.二、將步驟一處理后的無機氧化物粉體在HC1 與HF質(zhì)量比為13:3的溶液中粗化處理1 2min，再用去離子水清洗3 4次， 而后在60 8CTC條件下烘干1 5小時.，三、將步驟二處理后的無機氧化物粉 體放入膠體鈀溶液中進(jìn)行敏化、活化處理；四、按權(quán)利要求1所述的化學(xué)鍍鎳 液組分，將檸檬酸鈉，NiS04 6H20、 EDTA Na2和N孔 H20溶解于去離子水中， 用濃度為20 30 g/1的NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為12. 5 12. 8得到鍍鎳液; 五、將步驟一處理后無機氧化物粉體放入鍍鎳液中，使無機氧化物粉體在鍍鎳 液中濃度為10 30g/l，在溫度為50 85。C的條件下施鍍10 20min。本發(fā)明的鍍鎳方法適用于氧化鋯、二氧化鈦、三氧化二鋁、三氧化二釔等 無機氧化物粉體的鍍鎳。
本發(fā)明的鍍鎳液不需要再生處理，副產(chǎn)物只有和IU能夠逸出鍍鎳液)， 因此對鍍鎳液沒有毒化作用，只需要補加主鹽和還原劑，鍍鎳液可重復(fù)利用
7 8次。經(jīng)測試，該鍍鎳液方法制備的鍍鎳液穩(wěn)定性好，在90。C恒溫2h鍍鎳 液仍呈藍(lán)色透明溶液，在不補加主鹽和還原劑的條件下，鍍鎳液可重復(fù)使用7 次以上，沒有出現(xiàn)自分解現(xiàn)象。本發(fā)明使用溫度寬，可在50 85"C下施鍍。 該方法在改善鍍鎳液穩(wěn)定性的同時降低了生產(chǎn)成本。
圖1是a -Al必,/Ni復(fù)合粉體的SEM照片，加速電壓為15KV，放大倍數(shù) 為10K倍，圖中淺色部分為未洗掉的NaOH,圖中深色部分為鎳層。圖2是 a-AlA/Ni復(fù)合粉體的XRD照片，v—是a -Al20:i， t-是Ni。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式中每升無機氧化物粉體的鍍鎳液中有20
25 g的NiS04 6H20， 10 18g的EDTANa2， 15 20g的擰檬酸鈉，100 120ml 的N孔 H20，其余為去離子水，鍍鎳液的PH值為12. 5 12. 8。
本發(fā)明的鍍鎳液配方不需要再生處理，副產(chǎn)物只有H》和N2 (能夠逸出鍍 鎳液)，因此對鍍鎳液沒有毒化作用，只需要補加主鹽和還原劑，鍍鎳液可重 復(fù)利用7 8次。經(jīng)測試，該鍍鎳液方法制備的鍍鎳液穩(wěn)定性好，在9(TC恒溫 2h鍍鎳液仍呈藍(lán)色透明溶液，在不補加主鹽和還原劑的條件下，鍍鎳液可重 復(fù)使用7次以上，沒有出現(xiàn)自分解現(xiàn)象。本發(fā)明使用溫度寬，可在50 85。C 下施鍍。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一不同的是每升無機氧化物 粉體的鍍鎳液中有20. 5 22. 5 g的NiS0j 6H20， 10. 5 14g的EDTA Na2， 15. 5 ng的檸檬酸鈉，100.5 110ml的N晶'H20，其余為去離子水，鍍鎳液的PH 值為12.5 12.8。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是每升無機氧化物 粉體的鍍鎳液中有23 24. 5 g的NiSC^ 6H力，14. 5 17. 5g的EDTANa2， 17. 5 19.5g的檸檬酸鈉，110.5 119.5ml的N晶'H20，其余為去離子水，鍍鎳液的PH值為12.5 12.8。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一不同的是每升無機氧化物
粉體的鍍鎳液中有22g的NiS04 6H20， 15 g的EDTA Na2， 16. 5g的檸檬酸鈉， 115ml的N2H^H20，其余為去離子水，鍍鎳液的PH值為12. 5 12. 8。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式中無機氧化物粉體鍍鎳方法如下 一、向無 機氧化物粉體中加入無機氧化物粉體與丙酮質(zhì)量比為1:20的丙酮，然后超聲 分散除油5 10min，再在60 8(TC條件下烘千1 5小時；二、將步驟一處理 后的無機氧化物粉體在HCl與HF質(zhì)量比為13:3的溶液中粗化處理1 2min， 再用去離子水清洗3 4次，而后在60 8(TC條件下烘干1 5小時；三、將 步驟二處理后的無機氧化物粉體放入膠體鈀溶液中進(jìn)行敏化、活化處理；四、 按權(quán)利要求1所述的化學(xué)鍍鎳液組分，將檸檬酸鈉，NiS0r6H20、 EDTAN&和 N凡 1W)溶解于去離子水中，用濃度為20 30 g/1的NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的 PH值為12.5 12.8得到鍍鎳液；五、將步驟一處理后無機氧化物粉體放入鍍 鎳液中，使無機氧化物粉體在鍍鎳液中濃度為10 30g/l，在溫度為50 85°〇 的條件下施鍍10 20min。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
五不同的是步驟四中將鍍鎳 液的PH值調(diào)節(jié)為12.7。其它與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
五不同的是步驟五中在 51 65"C的溫度下施鍍。其它與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
五不同的是步驟五中在66 84'C的溫度下施鍍。其它與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
五不同的是步驟五中在55°C 的溫度下施鍍。其它與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
十:本實施方式與具體實施方式
五不同的是步驟三中所述的
膠體鈀溶液的配制方法如下 一、將70gSnCl2 2H20加入到濃度為37%的HCl 中，不斷攪拌至完全溶解，加入7gNa2SnO, 7H》攪拌均勻；二、將lgPdCl2 加入到200ml濃度為37%的HCl中攪拌至完全溶解，再加100ml去離子水，在 溫度為28 32。C的條件下，加入2.54g/lSnCl2'2HA并不斷攪拌，從加入SnCl2.2H20起計時，反應(yīng)12min后，立即將步驟一制備的溶液慢慢加入到溶 液中。將配好的膠體鈀溶液置于40 5(TC的水溶液中保溫3h，再加去離子水至 1000ml。其它與具體實施方式
二相同。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
五不同的是施鍍結(jié)束后， 將粉體連同鍍鎳液一起倒入離心管中，在轉(zhuǎn)速為11000r/min的高速離心機中 分離lmin。倒掉上層鍍鎳液(鍍鎳液可重復(fù)利用)，在離心管中加入去離子水 超聲清洗3-4次，在90。C下烘干。其它與具體實施方式
二相同。
具體實施方式
十二采用本實施方式的鍍鎳方法在PH為12.5，溫度為 55°C，施鍍時間為20min的條件下，對a -A:UO:,粉體施鍍，鍍后的a-八120..,顏 色由白變成灰黑色。鍍后a -A1'A/Ni復(fù)合粉體的SEM照片見圖1， a -Al20:i/Ni 復(fù)合粉體的XRD照片見圖2。
在無機粉體的表面通過化學(xué)鍍純鎳，可以得到一些獨特的性能利用鎳的 催化活性，可以作為環(huán)庚烯去氫催化劑，碳納米管或短纖維的合成，苯、單-一 不飽和食用油和羧基的氫化；利用多孔結(jié)構(gòu)的Al必,/ Ni，可以用作固體氧化 物燃料電池的電極；利用無機氧化物粉體的高硬度、耐高溫以及Ni的可焊接 性能、導(dǎo)電性，可以用作金屬陶瓷的原料；利用復(fù)合粉體的高熱阻性能，可以 用作航空發(fā)動機葉片的熱障涂層。此外，復(fù)合粉體可以用作涂層材料而在等離 子噴涂中得到應(yīng)用。
權(quán)利要求
1、一種無機氧化物粉體的鍍鎳液，其特征在于每升無機氧化物粉體的鍍鎳液中有20～25g的NiSO4·6H2O，10～18g的EDTA Na2，15～20g的檸檬酸鈉，100～120ml的N2H4·H2O，其余為去離子水，鍍鎳液的PH值為12.5～12.8。
2、 權(quán)利要求1所述的無機氧化物粉體的鍍鎳液，其特征在于每升無機氧 化物粉體的鍍鎳液中有20. 5 22. 5 g的NiSO, 6H20， 10. 5 14g的EDTA Na" 15. 5 17g的擰檬酸鈉，100. 5 110 ml的NA'H20，其余為去離子水，鍍鎳 液的PH值為12. 5 12.8。
3、 權(quán)利要求1所述的無機氧化物粉體的鍍鎳液，其特征在于每升無機氧 化物粉體的鍍鎳液中有23 24. 5 g的NiSOi 6肌14. 5 17. 5g的EDTA Na" 17.5 19. 5g的擰檬酸鈉，110. 5 119.5ml的N晶.H20，其余為去離子水，鍍 鎳液的PH值為12.5 12.8。
4、 權(quán)利要求1所述的無機氧化物粉體的鍍鎳液，其特征在于每升無機氧 化物粉體的鍍鎳液中有22g的NiS04 6H20， 15 g的EDTA Na2， 16. 5g的檸檬 酸鈉，115 ml的N2HrH20，其余為去離子水，鍍鎳液的PH值為12. 5 12. 8。
5、 一種無機氧化物粉體鍍鎳方法，其特征在于無機氧化物粉體鍍鎳方法 如下 一、向無機氧化物粉體中加入無機氧化物粉體與丙酮質(zhì)量比為1:20的 丙酮，然后超聲分散除油5 10min，再在60 8(TC條件下烘干1 5小時；二、 將步驟一處理后的無機氧化物粉體在HC1與HF質(zhì)量比為13:3的溶液中粗化處 理 1 2min，再用去離子水清洗3 4次，而后在60 80。C條件下烘干1 5 小時；三、將步驟二處理后的無機氧化物粉體放入膠體鈀溶液中進(jìn)行敏化、活 化處理；四、按權(quán)利要求1所述的化學(xué)鍍鎳液組分，將檸檬酸鈉，NiSOi 6H20、 EDTA Na2和N孔 H20溶解于去離子水中，用濃度為20 30 g/1的NaOH溶液 調(diào)節(jié)溶液的PH值為12. 5 12. 8得到鍍鎳液；五、將步驟一處理后無機氧化物 粉體放入鍍鎳液中，使無機氧化物粉體在鍍鎳液中濃度為10 30g/l，在溫度 為50 85"的條件下施鍍10 20min。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的無機氧化物粉體鍍鎳方法，其特征在于步驟四 中將鍍鎳液的PH值調(diào)節(jié)為12. 7。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的無機氧化物粉體鍍鎳方法，其特征在于步驟五中在51 65"C的溫度下施鍍。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的無機氧化物粉體鍍鎳方法，其特征在于步驟五 中在66 84。C的溫度下施鍍。
9、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的無機氧化物粉體鍍鎳方法，其特征在于步驟五 中在55"C的溫度下施鍍。
全文摘要
無機氧化物粉體的鍍鎳液及鍍鎳方法，它涉及一種鍍鎳液及鍍鎳方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有鍍鎳液壽命短、使用周期短、施鍍溫度高的問題。本發(fā)明的每升無機氧化物粉體的鍍鎳液中有20～25g的NiSO<sub>4</sub>·6H<sub>2</sub>O，10～18g的EDTANa<sub>2</sub>，15～20g的檸檬酸鈉，100～120ml的N<sub>2</sub>H<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O，其余為去離子水，鍍鎳液的PH值為12.5～12.8。鍍鎳方法如下將無機氧化物粉體經(jīng)除油、粗化、敏化、活化處理后，在50～85℃的條件下，在鍍鎳液中施鍍10～20min。本發(fā)明的鍍鎳液可重復(fù)利用7～8次。經(jīng)測試，在90℃恒溫2h鍍鎳液仍呈藍(lán)色透明溶液，本發(fā)明使用溫度寬，可在50～85℃下施鍍。本發(fā)明方法具有成本低的優(yōu)點。
文檔編號C04B35/628GK101302613SQ200810063859
公開日2008年11月12日 申請日期2008年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月16日
發(fā)明者濤 張, 溫廣武, 邢雙穎, 黃小蕭 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)