專利名稱：：聚合物粘合的磁性材料的制作方法聚合物粘合的磁性材料本申請要求2008年2月28日提交的題為"聚合物粘合的磁性材料"的US非臨時申請系列第12/039,592號的優(yōu)先權(quán)，其內(nèi)容通過引用結(jié)合在此。
背景技術(shù)：
：基于高頻變壓器的功率變換器的設(shè)計依賴于包括磁導(dǎo)率、損耗系數(shù)和變換器中磁性材料的尺寸與形狀的因素。特別地，磁性材料的損耗通常導(dǎo)致30-40%的轉(zhuǎn)換器總損耗。常規(guī)的磁性材料如鐵氧體和鉬坡莫合金粉(MPP)，因其低損耗特性和高頻運轉(zhuǎn)而被熟知。因此，這些磁性材料可以用在功率變換器如電感器和變壓器中。然而，這些磁性材料具有許多缺點，其包括有限的尺寸、脆性、高損耗和高成本。例如，由于鐵氧體或鐵粉形成中的復(fù)雜性和費用的原因，難以提供可用于大功率轉(zhuǎn)換的變壓器或電感器，'例如大于20kW的系統(tǒng)。此外，傳統(tǒng)材料在此應(yīng)用中必須被屏蔽。金屬和塑料材料機殼經(jīng)常被用于屏蔽電磁輻射，這增加了電子產(chǎn)品的成本和重量。功率變換中的損耗可以分為導(dǎo)體損耗和磁芯損耗。導(dǎo)體損耗或線圈損耗是由于電流流經(jīng)磁性材料周圍的線圈造成的電阻性損耗。根據(jù)高頻電流在導(dǎo)體中的分布特性，該損耗會隨頻率的增大而顯著增加。磁芯損耗通常是由磁性材料的磁滯、渦流損耗和/或剩余損耗引起的。磁滯損耗和渦流損耗可以通過使用用于高頻應(yīng)用的鐵粉磁芯而降低。而向常規(guī)磁芯中引入聚合物也可以在一定程度上降低渦流損耗，這使得可以在高頻區(qū)范圍更寬地擴展其應(yīng)用。技術(shù)和工程設(shè)計領(lǐng)域不斷地對磁性材料設(shè)定苛刻的需要。近來，聚合物粘合的磁性材料在磁-電和磁-光領(lǐng)域中吸引了大量的關(guān)注。這些材料由聚合物和磁粉構(gòu)成，并可以利用傳統(tǒng)的聚合物加工方法生產(chǎn)。聚合物粘合的磁性材料提供比常規(guī)材料顯著的優(yōu)點。例如，聚合物粘合的磁性材料可以更容易地進行模制，從而降低制造成本和質(zhì)量控制成本。不過，聚合物粘合的磁性材料通常還未被用于功率轉(zhuǎn)換或電磁干擾屏蔽。在將該材料開發(fā)成為產(chǎn)品之前，還需要大量的材料優(yōu)化和磁導(dǎo)率研究工作。期望能夠制備出可以容易形成為適用于大功率轉(zhuǎn)換(超過20kW)的裝置磁芯的磁性材料。理想地，這些磁性材料具有足夠的可彎曲性。也期望能夠以低成本制造所述磁性材料。還希望可以生產(chǎn)輕重量的磁性材料。并且還期望能夠生產(chǎn)出可用于高頻功率變換的磁性材料，例如超過100kHz工作。也希望所述磁性材料可應(yīng)用于功率變壓器和電感器。
發(fā)明內(nèi)容根據(jù)一個方面，用于功率變換的磁性組合物包含熱塑性聚合物和磁粉。所述組合物的拉伸強度為大于20N/mm2。根據(jù)另一個方面，制造用于功率變換的磁性組合物的方法包括將Fe203、NiO和ZnO在高速混合機中混合成混合物，在高速混合機中將所述混合物粉碎成磁粉，將干燥的PMMA顆粒與硬脂酸((:181^602)在高速混合機中混合形成具有適當(dāng)尺寸的聚合物粉末，以及在高速混合機中將所述磁粉和聚合物粉末混合。圖1A所示為基于10%(重量)的PE-90。/。(重量)FeMZn(50:20:30摩爾)(1300°C、950分鐘)的環(huán)形磁芯。圖1B所示為圖1A的測量結(jié)果，采用初始值/=5kHz、￡=56.00^H、A廠=42.17禾口峰f直/=14.30MHz、丄=125.89pH、=94.80。圖2A所示為基于10%(重量)的PE-90。/。(重量)FeNiZn(50:30:20摩爾)(1300。C、950分鐘)的環(huán)形磁芯。圖2B所示為圖2A的測量結(jié)果，采用初始值/=5kHz、￡=50.49(iH、/^=38.02禾口峰ft:/=13.70MHz、丄=108.62|iH、=81.79。圖3A所示為基于10%(重量)的PE-90。/q(重量)FeNiZn(50:40:10摩爾)(1300°C、950分鐘)的環(huán)形磁芯。圖3B所示為圖3A的測量結(jié)果，采用初始值/=5kHz、Z^38.30pH、pr=28,94禾口峰ll;:/=19.30MHz、丄=135.91(iH、102.34。圖4A所示為基于10%(重量)的PE-90。/。(重量)FeNiZn(50:20:30摩爾)(U00。C、20小時)的環(huán)形磁芯。圖4B所示為圖4A的測量結(jié)果，采用初始值/=5kHz、Z=43.98pH、A,'=33.12禾口峰值/=20.2MHz、丄=120.15|iH、/^=90.47。圖5所示為在拉伸強度測量中負(fù)荷(N)/伸長(mm)的典型曲線。圖6所示為抗壓縮強度測量中負(fù)荷(N)/變形(mm)的典型曲線。圖7所示為在徑向抗碎強度測量中負(fù)荷(N)/變形(mm)的典型曲線。圖8所示為通過利用熱壓機來施加外部場以促進磁偶極的排列。圖9所示為聚合物粘合的磁芯的制造實施方案。具體實施例方式以下將詳細(xì)地說明本發(fā)明的具體實施方案，其實施例也提供在以下的說明書中。對本發(fā)明的示范性實施方案進行了詳細(xì)描述，盡管為了清楚起見，沒有對某些針對本發(fā)明的理解不是特別重要的特征進行說明，但其對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的。此外，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明不局限于以下所述的具體的實施方案，在不背離本發(fā)明精神或范圍的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對其進行各種改動和變更。例如，在本公開范圍和所附權(quán)利要求書的范圍內(nèi)，不同的說明性實施方案的要素和/或特征可以相互組合和/或替代。此外，在閱讀過此公開內(nèi)容、附圖和所附權(quán)利要求書后，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員變得顯而易見的改進和變更將被認(rèn)為是在本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)。磁性組合物可以包含熱塑性聚合物和磁粉。所述組合物的拉伸強度為大于20N/mm2。形成的包含磁性組合物的磁芯可具有比常規(guī)磁芯更好的機械性能。例如，包含所述磁性組合物的磁芯的拉伸強度可以是大于20N/mm2，抗壓縮強度可以是大于40N/mm2。包含該磁性組合物的磁芯可用于功率轉(zhuǎn)換應(yīng)用中如功率變壓器、功率電感器、和鐵氧體屏(ferritesscreen)。組合物用于功率轉(zhuǎn)換的磁性組合物可以包含熱塑性聚合物和磁粉。熱塑性聚合物可選自以下組中聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚乙烯(PE)。也可使用可以改變產(chǎn)品操作溫度的其它聚合物，例如尼龍6。磁粉可選自以下組中鎳、鈷、鎳鋅鐵氧體、和錳鋅鐵氧體。任選偶聯(lián)劑異丙醇鈦(IV)(C,2H28CVn)可以包含在組合物中。例如，所述組合物可包含約10-40%(重量)的熱塑性聚合物、約60-90%(重量)的磁粉，且磁粉可包含約15%(重量)的偶聯(lián)劑。方法為了制備聚合物粘合的磁性材料，將一定量的Fe203、NiO和ZnO以不同摩爾比(50:20:30、50:30:20、或50:40:IO)在高速混合機中劇烈混合約2分鐘。然后，可在高溫煅燒爐中將混合物燒結(jié)?？梢?。C/分鐘的速率加熱所述煅燒爐到1300°C，并保持在此溫度950分鐘?？梢詫⑷廴诘幕旌衔锪⒖倘〕?，然后置于約20。C中，并使之迅速冷卻到室溫。隨后，可在高速混合機中將冷卻的混合物粉碎以提供磁粉。為了除去混合物中的大部分水分，可將PMMA顆粒在烘箱中約60°C下干燥約6小時，并且所述磁粉也可以在烘箱中約60。C干燥約4小時。為了改變磁粉的表面性能，干燥的磁粉可在高速混合機中與異丙醇鈦(IV)(Cp-H28(Vn)劇烈混合。干燥的磁粉可包含約15%(重量)的C12H2804Ti。然后，可以在烘箱內(nèi)約60。C下干燥混合物約3小時。上述改性可以改善磁粉和聚合物間的相容性，這反過來又可改善組合物的性能。干燥的PMMA顆?？梢耘c硬脂酸((:18113602)在高速混合機中混合形成具有適當(dāng)尺寸的聚合物粉末。干燥的PMMA可包含約2%(重量)的C18H3602。然后，可在高速混合機中劇烈預(yù)混合改性磁粉和聚合物。可采用在適合轉(zhuǎn)速下運行的單螺桿擠出機進一步摻混此混合物。溫度設(shè)置可選擇為第1段210。C、第2段230。C、第3段265。C、和第4段260°C。在較低溫度下擠出可能變得困難，而較高溫度下又可能導(dǎo)致性能的不均勻。然后可將混合物放在預(yù)定的模具中，并在高于150。C下運行的熱壓機中在6-10噸壓力下制成磁芯，該溫度高于將被用于磁芯中的聚合物的熔點。為了提高磁芯的磁導(dǎo)率，可施加外磁場以促進磁性材料內(nèi)磁偶極的排列。外磁場可用永磁鐵或電線圈提供。施加的磁場可以與圖8中所描述結(jié)構(gòu)的磁芯主磁場方向是相同的方向。盡管不受理論上的限制，相信磁性組合物中均勻分布的空氣間隙可以降低邊緣場(fringefield)和/或降低渦流損耗，對于高頻功率電子設(shè)備來說這是希望的。產(chǎn)品?；诰酆衔镎澈系拇判圆牧系拇判究梢栽?80°C和約6-10噸下運行的熱壓機上、用希望形狀的模具制造。采用所述磁性組合物制造的磁芯可以具有各種形狀，例如環(huán)形、EE形、EI形、和U形，如圖9中所示。EE形指當(dāng)磁芯的形狀為兩個字母E的幾何形狀時的形狀。EI形指當(dāng)磁芯的形狀為字母E和字母I的幾何形狀時的形狀。U形指當(dāng)磁芯的形狀為字母U的幾何形狀時的形狀。環(huán)形指磁芯形狀類似于圓環(huán)。也可以采用其它形狀，例如不規(guī)則的幾何形狀。形成的包含磁性組合物的磁芯可具有比常規(guī)磁芯更好的機械性能。例如，所述磁芯的拉伸強度可大于20N/mm2，抗壓縮強度大于40N/mm2。包含磁性組合物的磁芯可用作例如功率變壓器、功率電感器、和鐵氧體屏。實施例實施例1:組合物的磁性磁性能測量在環(huán)形磁芯(03Ox015xH12mm)上進行。電感(Z)在HIOKI3530LCRHi檢測器上測量，隨后計算相對磁導(dǎo)率^。從上面所示的環(huán)形磁芯的等效電路，阻抗Z應(yīng)該為Z=《+_/o>I,.?；騔=這里，A和/T為磁導(dǎo)率相應(yīng)的實部和虛部。w為旋轉(zhuǎn)頻率。那么，尺+=加丄0(a、-_/〃、、)質(zhì)量系數(shù)g=^，丄。2同樣，空氣的電感值丄。r4;tjV乂、ns4丄=~~:~^x109，5=2;r/jln這里，A^為環(huán)數(shù)。為磁力線的有效面積。/e為磁路的有效長度。r,為內(nèi)徑，G為外徑，和/7為環(huán)形磁芯的高。最后，典型的成像見圖l-4中所示，其中環(huán)數(shù)A^45、//r=0.753xZ^((iH)。關(guān)于上述產(chǎn)物和那些其它對象的結(jié)果匯總在以下表1和表2中。表1.組合物的電感和相對磁導(dǎo)率<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表2.組合物的電感和相對磁導(dǎo)率<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實施例3:組合物的抗壓縮強度抗壓縮強度測量用矩形樣品在LloydInstruments的LR30KPLUS系列萬能材料試驗機上進行。圖6所示為負(fù)荷(N)/變形(mm)的典型曲線。測量結(jié)果總結(jié)在以下表4中。表4.組合物的抗壓縮強度<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>實施例4:組合物的徑向抗碎強度徑向抗碎強度測量在環(huán)形磁芯上進行，并基于下列公式進行計算:_l細(xì)&(D-f)這里，Pr為最大負(fù)荷(N)，D為外徑，t為厚度，L為樣品寬度。測量結(jié)果匯總在以下表5中。表5.組合物的徑向抗碎強度<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>實施例5:組合物的抗沖擊強度樣品的抗沖擊強度在ZWICKMS25B&CD-7900抗沖擊試驗機上進行測量。測量在帶有"V"形切口的立方形樣品(50x14x9mm)上進行。抗沖擊強度^KV等于得到的沖擊值^C。測量結(jié)果匯總在以下表6中。表6.組合物的抗沖擊強度<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>實施例6:組合物的洛氏硬度洛氏硬度的測量采用ESEWAYRB硬度測試計。測量在立方形樣品(50x14x9mm)上進行。測量結(jié)果匯總在以下表7中。表7.組合物的洛氏硬度<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>盡管已描述了磁性組合物的實例，應(yīng)當(dāng)理解所述組合物并不限于此，并可以進行改動。組合物的保護范圍由所附的權(quán)利要求書界定，所有權(quán)利要求含義范圍內(nèi)的裝置，無論字面上的還是等效的，都被包含在其中。參考文獻K.W.E.Cheng禾口P.D.Evans，"Parallel-modeextended-periodquasi-resonantconvertor"，IEEProceedings-B，138巻，第5期，1991年9月，243-251頁。D.H.Park,J.H.Shim，B.H.Kim，K.Y.Bae，K.Kim和J.Joo，"Hybriddoublewallnanotubeofconductingpolymerandmagneticnickel",Mol.Cryst.Liq.Cryst.445巻，101-106頁，2006。D,C.Jiles，"Recentadvancesandfuturedirectionsinmagneticmaterials",ActaMater.，51巻，5卯7-5939頁，2003。H.W.Ott，"Noisereductiontechniquesinelectronicsystems",NewYork:Wiley，1987。X.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