專利名稱：：一種透明鎂鋁尖晶石陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及透明多晶光學(xué)材料領(lǐng)域，尤其是一種透明一漢鋁尖晶石陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
：透明鎂鋁尖晶石材料(Mg0.nAl203)具有熔點(diǎn)高、絕緣性好、熱膨脹系數(shù)小、高硬度、耐腐蝕等特點(diǎn)，尤其是在紫外、可見(jiàn)光、紅外波^史的高透過(guò)率特點(diǎn)，決定了其在高速制導(dǎo)導(dǎo)彈整流罩及窗口材料等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。對(duì)鋁酸鎂尖晶石陶瓷材料MgA1204(或?qū)懽鯩g0nAl203，n=l)的研究始于六十年代，1976年USpatent3974249首次7>開(kāi)了透明尖晶石的制備方法，產(chǎn)品只有較低的透過(guò)率。相繼于九十年代公布的USpatent4930731,4983555，5244849進(jìn)而闡述了透明尖晶石的制備改進(jìn)及其應(yīng)用技術(shù)，其光學(xué)性能和機(jī)械性能有很大程度的提升。傳統(tǒng)的鎂鋁尖晶石陶覺(jué)制備方法中，將MgOnAh03通式中的n限定為n=l,即氧化鎂(MgO)和氧化鋁(A1203)的摩爾比為1:1。這種Mg0和Al刀3摩爾比為1:l的配比方式，限制了多晶鎂鋁尖晶石的品種、性能和應(yīng)用領(lǐng)域。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于"R供一種采用MgO和Ah03具有多種摩爾比的透明多晶鎂鋁尖晶石的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種透明鎂鋁尖晶石陶瓷的制備方法，具體為1)在反應(yīng)器中加入高純鎂、高純鋁、異丙醇、微量HgCl2,控制高純鎂和高純鋁的摩爾比為n=l~5;2)緩慢加熱，回流4872小時(shí)，控制溫度在8(TC90。C范圍內(nèi)；3)反應(yīng)完畢，將溶液靜置澄清，濾去沉淀物，將清液進(jìn)行蒸餾，得到異丙醇鎂鋁；4)將異丙醇鎂鋁加入去離子水和異丙醇或乙醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行水解，水解產(chǎn)物在溫度80°C12(TC范圍內(nèi)真空干燥，干燥后產(chǎn)物在溫度IOO(TC-1100。C范圍內(nèi)煅燒，制得尖晶石高純粉末；5)將1。/。-3。/。重量比的磨細(xì)LiF作為助燒劑加入到尖晶石粉末中，在5~10MPa下成型，加熱至溫度為IOO(TC~IIO(TC，保溫30分鐘，繼續(xù)升溫至1500°C~1700°C,壓力升至30-60MPa，保溫2~5小時(shí)，以5。C/分的速率降溫冷卻后得到尖晶石燒結(jié)體；6)將尖晶石燒結(jié)體在IOO(TC-1200。C溫度范圍內(nèi)退火處理，在1700°C~180(TC、150200Mpa的環(huán)境中熱等靜壓，然后進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光，即得到透明鎂鋁尖晶石陶瓷。利用本方法制備透明鎂鋁尖晶石陶瓷，無(wú)需像傳統(tǒng)方法中將Mg和Al的比例嚴(yán)格控制在l:1,n在1-5范圍內(nèi):f又值，通過(guò)優(yōu)化控制熱壓溫度、保溫時(shí)間、壓力等工藝參數(shù)，都可以得到性能優(yōu)異的透明鎂鋁尖晶石陶瓷,從而擴(kuò)大了鎂鋁尖晶石陶瓷的品種、性能和應(yīng)用領(lǐng)域。圖1為MgO.nA1203(n-l，2.5)在0.3~2.5pm波長(zhǎng)光下的透過(guò)率曲線圖；圖2為MgO.nA1203(n=l，2.5)在2.5~7|am波長(zhǎng)光下的透過(guò)率曲線圖。具體實(shí)施方式本發(fā)明一種透明鎂鋁尖晶石陶瓷的制備方法主要分為以下兩步驟一、尖晶石粉末的制備在反應(yīng)器中加入高純鎂(99.99%)、鋁(99.99%)、異丙醇、微量HgCl2，緩慢加熱，至沸騰，回流48-72個(gè)小時(shí)，控制溫度在80。C90。C范圍內(nèi)，待反應(yīng)完畢，將溶液靜置澄清，濾去沉淀物，將清液轉(zhuǎn)入蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾。得到無(wú)色粘稠狀異丙醇^t美鋁。將異丙醇鎂鋁加入去離子水、異丙醇或乙醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行水解。水解產(chǎn)物經(jīng)烘箱干燥，溫度控制在80。C-12(TC范圍內(nèi)，干燥后產(chǎn)物放入高溫爐進(jìn)行煅燒，(1000。C-1100。C)即可制備出尖晶石粉末。二、透明鎂鋁尖晶石陶瓷的制備將1%~3%重量比的磨細(xì)LiF作為助燒劑加入到尖晶石粉末中，在5-10MPa下成型，加熱至溫度為1000。C~IIO(TC，保溫30分鐘，繼續(xù)升溫至1500。C~170(TC,壓力升至30~60MPa,保溫2-5小時(shí)，l呆溫結(jié)束后，執(zhí)行降溫程序，降溫速率控制在5。C/min以內(nèi)。待冷卻后取出燒結(jié)體。燒結(jié)體經(jīng)退火(1000°C~12Q(TC)、熱等靜壓(1700°C~1800°C，150~200Mpa)后進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光，即得到透明多晶鎂鋁尖晶石。實(shí)施例l(MgO2.5Ah03透明鎂鋁尖晶石陶瓷的制備)稱取高純鎂(99.99%)ll.O克,鋁(99.99%)61.2克，裝入1000ml三頸^f瓦中，加入550ml異丙醇、樣i量HgCl"lli曼加熱，至沸騰，回流48-72個(gè)小時(shí)，控制溫度在80。C9(TC范圍內(nèi)，待反應(yīng)完畢，將溶液靜置澄清，濾去沉淀物，將清液轉(zhuǎn)入蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾。將餾出的異丙醇鎂鋁按每摩爾加入8-24mol水、1000-1500ml異丙醇進(jìn)4亍水解。水解產(chǎn)物經(jīng)烘箱干燥，溫度控制在80。C~12(TC范圍內(nèi)，干燥后產(chǎn)物放入高溫爐進(jìn)行煅燒，先在500。C60(TC干燥2小時(shí)，再升至1000。C1100。C煅燒1.5~2小時(shí)。制得的MgO.2.5A1203原料粉末成份如下表所示元素(按氧化物)A1203MgOCaOSi02so3所占比例％86.4313.530.010.0140.016稱取100g所制備的MgO2.5Ah03粉料，加入l.5gLiF，混合細(xì)磨后，冷壓成型后裝入石墨-漢具內(nèi)進(jìn)行真空熱壓。當(dāng)溫度升值1500。C時(shí)，壓強(qiáng)達(dá)到30-60Mpa,保溫保壓2~3小時(shí)。保溫結(jié)束后，執(zhí)行降溫程序，降溫速率控制在5。C/分以內(nèi)。待冷卻后取出燒結(jié)體。燒結(jié)體經(jīng)退火(IOO(TC~1200°C)、熱等靜壓(1700°C~1800°C，150~200Mpa)后進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光，即得到MgO.2.5Ah03透明鎂鋁尖晶石陶瓷。實(shí)施例2(Mg0.Ah03透明鎂鋁尖晶石陶瓷制備)稱取高純鎂(99.99%)ll.O克，鋁(99.99%)24.0克，裝入1000ml三頸瓶中，加入600ml異丙醇、微量HgCl"緩慢加熱，至沸騰，回流48個(gè)小時(shí)，控制溫度在80。C-90。C范圍內(nèi)，待反應(yīng)完畢，將溶液靜置澄清,濾去沉淀物，將清液減壓蒸餾、水解。后續(xù)過(guò)程同上。制得的gO'Ah03原料粉末成份如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>稱取100g所制備的MgO.Al^粉料，加入l.5gLiF，混合細(xì)磨后，冷壓成型后裝入石墨模具內(nèi)進(jìn)行真空熱壓。當(dāng)溫度升至1500。C時(shí)，壓強(qiáng)達(dá)到30~60Mpa,保溫保壓2-3小時(shí)。保溫結(jié)束后，執(zhí)行降溫程序，降溫速率控制在5。C/分以內(nèi)。待冷卻后取出燒結(jié)體。燒結(jié)體經(jīng)退火(IOO(TC~1200°C)、熱等靜壓(1700°C~1800°C,150~200Mpa)后進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光，即得到MgOAh03透明多晶鎂鋁尖晶石。實(shí)施例l、2所制備的透明4美鋁尖晶石陶瓷均具備優(yōu)異的透過(guò)性能。其在0.3-2.5Mm,2.5~7Mm范圍內(nèi)的透過(guò)率如圖l、2所示。權(quán)利要求一種透明鎂鋁尖晶石陶瓷的制備方法，具體為1)在反應(yīng)器中加入高純鎂、高純鋁、異丙醇、微量HgCl2，控制高純鎂和高純鋁的摩爾比為n＝1～5；2)緩慢加熱，回流48～72小時(shí)，控制溫度在80℃～90℃范圍內(nèi)；3)反應(yīng)完畢，將溶液靜置澄清，濾去沉淀物，將清消液進(jìn)行蒸餾，得到異丙醇鎂鋁；4)將異丙醇鎂鋁加入去離子水和異丙醇或乙醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行水解，水解產(chǎn)物在溫度80℃～120℃范圍內(nèi)干燥，干燥后產(chǎn)物在溫度1000℃～1100℃范圍內(nèi)煅燒，制得尖晶石高純粉末；5)將1％～3％重量比的磨細(xì)LiF作為助燒劑加入到滿面春尖晶石粉末中，在5～10MPa下成型，加熱至溫度為1000℃～1100℃，保溫30分鐘，繼續(xù)升溫至1500℃～1700℃，壓力升至30～69MPa，保溫2～5小時(shí)，以5℃/分的速率降溫冷卻后得到晶石燒結(jié)體；6)將尖晶石燒結(jié)體在1000～1200溫度范圍內(nèi)退火處理，在1700℃～1800℃、150～200Mpa的環(huán)境中熱等靜壓，然后進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光，即得到透明鎂鋁尖晶石陶瓷。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種透明鎂鋁尖晶石陶瓷的制備方法，具體為在反應(yīng)器中加入高純鎂、高純鋁、異丙醇、微量HgCl₂，控制高純鎂和高純鋁的摩爾比為n＝1～5；緩慢加熱，回流；反應(yīng)完畢后將溶液靜置澄清，將清液進(jìn)行蒸餾，得到異丙醇鎂鋁；將異丙醇鎂鋁進(jìn)行水解，水解產(chǎn)物干燥，干燥后產(chǎn)物煅燒，制得尖晶石高純粉末；將磨細(xì)LiF作為助燒劑加入到尖晶石粉末中，在高溫高壓下成型，燒結(jié)體經(jīng)過(guò)退火處理后進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光，即得到透明多晶鎂鋁尖晶石。利用本方法制備鎂鋁尖晶石陶瓷，n在1～5范圍內(nèi)取值，通過(guò)優(yōu)化控制熱壓溫度、保溫時(shí)間、壓力等工藝參數(shù)，都可以得到性能優(yōu)異的鎂鋁尖晶石陶瓷，從而擴(kuò)大了鎂鋁尖晶石陶瓷的品種、性能和應(yīng)用領(lǐng)域。文檔編號(hào)C04B35/44GK101265082SQ20081010484公開(kāi)日2008年9月17日申請(qǐng)日期2008年4月24日優(yōu)先權(quán)日2008年4月24日發(fā)明者何庭秋,宋慶海,尹利君,禎李,楊永良,汪志華,忠王,石景富,芳聞,雷牧云,黃存新申請(qǐng)人:爍光特晶科技有限公司