專利名稱：一種用微硅粉制備鈦白復合材料的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于固體廢棄物再利用領域，具體是將微硅粉經(jīng)過活化及外加劑作用
后，表面包覆Ti02晶粒的一種用微硅粉制備鈦白復合材料的方法。
背景技術：
微硅粉又名硅灰、硅粉(silica f咖e、 micro-silica),是金屬硅或硅鐵等 合金冶煉從煙氣中回收的粉塵。微硅粉平均粒徑為0. 15—0.20"m，比表面積為 15000—20000m7kg。其主要成分為二氧化硅，含量一般80-92%，雜質成分有氧 化鈉、氧化鈣、氧化鎂、氧化鐵、氧化鋁和活性炭等。礦石成分、冶煉工藝、收 塵系統(tǒng)運行情況等都會造成成分波動。微硅粉中二氧化硅屬無定型物質，活性高， 顆粒細小，比表面積大，具有優(yōu)良的理化性能，是一種無需經(jīng)過粉碎加工、廉價 的超微粉體。
國外對微硅粉研究和開發(fā)利用較早，技術成熟。主要應用于混凝土工業(yè)的高 強摻和劑、耐火材料的添加劑、冶金球團助劑、水泥摻和材料、化工產(chǎn)品的分散 隔離劑、硅酸鹽磚原料。俄羅斯利用微硅粉填充樹脂及其他高分子聚合物產(chǎn)品， 替代白炭黑、滑石、石棉、氣溶膠等填充材料，可提高延伸縮、.抗撕裂和抗老化 度性能。我國對微硅粉的應用研究和回收利用起步較晚，大部分硅鐵生產(chǎn)企業(yè)對 微硅粉的回收不夠重視。近幾年，由于國家對環(huán)保的重視，逐步加強了對污染企 業(yè)的管理，許多鐵合金生產(chǎn)企業(yè)配備了收塵設備，這些回收來的微硅粉二氧化硅 含量大多數(shù)都不達標，尚屬粗放型的工業(yè)副產(chǎn)品，售價一般每噸為1800 3800 元，主要用于混凝土和耐火材料領域。
鈦白粉因為具有各種優(yōu)良性能而廣泛用于涂料、塑料、造紙、化纖、油墨、 橡膠、電子工業(yè)、化妝品、電焊條、搪瓷、陶瓷和冶金等諸多領域。隨著世界經(jīng) 濟的發(fā)展和人類科技的進步，鈦白粉的應用領域將會越來越廣，其市場需求將越 來越大，.鈦白粉有著極其寬廣的發(fā)展和應用前景。
本研究采用微硅粉制備復合鈦白。在對微硅粉表面活化及外加劑作用下，使鈦溶液水解形成的Ti02在活化的微硅粉顆粒表面形核和結晶，制備可控結構鈦白復合材料，可以作為鈦白的替代材料。對合理利用微硅粉，減少鈦原料用量， 及環(huán)境保護都具有重要意義。發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種用微硅粉制備鈦白復合材料的方法，其特征在于，該方法的具體步驟如下(1)微硅粉在5 — 50。/。(v/v)酸溶液中常溫浸泡1一10小時，微硅粉活化并除去 雜質；2)將微硅粉放入以Ti02計的70 — 200g/L、酸比值F為L6—L9的硫酸鈦 溶液中，固液比為50-300g微硅粉500ml硫酸鈦溶液，攪拌均勻；(3) '加入1-15wt %微硅粉質量的外加劑，并攪拌均勻；(4) 加熱到80-120°C，加入2 wt% Ti02晶種，水解反應3-6小時，陳化1-3 小時；(5) 產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，經(jīng)90 — 120。C干燥，700—90(TC煅燒3-5小時，打 散機打散，即得到具有核-殼結構的鈦白復合材料。所述微硅粉中含有二氧化硅80 — 97wt%。所述外加劑為尿素、檸檬酸、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和十二烷基苯磺 酸鈉(DBS)表面活性劑中的一種或幾種。本發(fā)明與己有技術相比，具有如下有益效果針對微硅粉目前主要用于混凝 土和水泥等領域，附加值低，企業(yè)回收微硅粉積極性低等現(xiàn)狀，利用微硅粉粒度 細，性能優(yōu)的特點，采用一種活化后Ti02晶粒包覆微硅粉而制備得到具有核-殼 結構的鈦白復合材料，使微硅粉高附加值應用，該方法具有能耗低，生產(chǎn)效率高， 適合大規(guī)模生產(chǎn)等特點。該方法與硫酸法鈦白相比，大大節(jié)省了鈦液的使用，并 降低廢棄物的排放；具有工藝簡單、處理量大、污染少等優(yōu)點。
具體實施方式
實施例1為采用微硅粉制備具有核-殼結構的鈦白復合材料，本發(fā)明采取了如下技術 方案(1) 微硅粉用10。/。(V/V)硫酸溶液中常溫浸泡7小時，過濾，水洗，除去雜質；(2) 將微硅粉放入200g/L(以Ti02計)、酸比值F為1.6的硫酸鈦溶液中，固 液比為100g微硅粉500ml硫酸鈦溶液，攪拌均勻；(3) 將lwty。微硅粉質量的十六垸基三甲基溴化銨加入漿液中，并攪拌均勻；(4) 加熱到10(TC，加入2 wt。/。Ti02晶種，水解反應4小時，陳化2小時；(5) 產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，12(TC干燥，75(TC煅燒4小時，打散機打散，即 得到具有核-殼結構特征的鈦白復合材料。實施例2為采用微硅粉制備具有核-殼結構的鈦白復合材料，本發(fā)明采取了如下技術 方案(1) 微硅粉用2(^(v/v)硫酸溶液中常溫浸泡5小時，過濾，水洗，除去雜質；(2) 將微硅粉放入70g/L(以Ti02計)、酸比值F為1.8的硫酸鈦溶液中，固 液比為50g微硅粉500ml硫酸鈦溶液，攪拌均勻；(3) 將lwt。/。微硅粉質量的尿素和檸檬酸按照1 : 1質量比加入漿液中，并攪拌 均勻；(4) 加熱到9(TC，加入2 wt。/。Ti02晶種，水解反應5小時，陳化1小時；(5) '產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，IO(TC干燥，80(TC煅燒3小時，打散機打散，即 得到具有核-殼結構特征的鈦白復合材料。實施例3采用微硅粉制備具有核-殼結構的鈦白復合材料的方法，包括如下步驟(1) 微硅粉用5y。(v/v)硫酸溶液中常溫浸泡io小時，過濾，水洗，除去雜質；(2) 將微硅粉放入150g/L(以TiO2計)、酸比值F為1.7的硫酸鈦溶液中，固液比為200g微硅粉500ml硫酸鈦溶液，攪拌均勻；(3) 將5wt。/。微硅粉質量的CTAB和DBS按照1 : 1質量比加入漿液中，并攪拌 均勻；(4) 加熱到10(TC，加入2%1102晶種，水解反應4小時，陳化2小時；(5) 產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，IO(TC干燥，70(TC煅燒5小時，打散機打散，即 得到具有核-殼結構特征的鈦白復合材料。實施例4采用微硅粉制備具有核-殼結構的鈦白復合材料的方法，包括如下步驟(1) 微硅粉用50。/。(v/v)硫酸溶液中常溫浸泡1小時，過濾，水洗，除去雜質；(2) 將微硅粉放入160g/L(以Ti02計)、酸比值F為1.9的硫酸鈦溶液中，固 液比為300g微硅粉500ml硫酸鈦溶液，攪拌均勻；(3) 將5wt。/。微硅粉質量的CTAB、 DBS和檸檬酸按照1:1:1質量比加入漿液 中，并攪拌均勻；(4) 加熱到9(TC，加入2 wtSH02晶種，水解反應6小時，陳化3小時；(5) 產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，IO(TC干燥，90(TC煅燒，打散機打散，即得到具 有核-殼結構特征的鈦白復合材料。經(jīng)過激光粒度分析儀檢測樣品平均粒徑為45-85nm;分析計算的復合粒子中 Ti02的質量比為2%-25%;及復合粒子遮蓋率70-95%。
權利要求
1.一種用微硅粉制備鈦白復合材料的方法，其其特征在于，該方法的具體步驟如下；(1)微硅粉在5-50％(v/v)酸溶液中常溫浸泡1-10小時，微硅粉活化并除去雜質；(2)將微硅粉放入以TiO2計的70-200g/L、酸比值F為1.6-1.9的硫酸鈦溶液中，固液比為50-300g微硅粉500ml硫酸鈦溶液，攪拌均勻；(3)加入1-15wt％微硅粉質量的外加劑，并攪拌均勻；(4)加熱到80-120℃，加入2wt％TiO2晶種，水解反應3-6小時，陳化1-3小時；(5)產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，經(jīng)90-120℃干燥，700-900℃煅燒3-5小時，打散機打散，即得到具有核-殼結構的鈦白復合材料。
2. 根據(jù)權利要求1所述用微硅粉制備鈦白復合材料的方法，其其特征在于， 所述微硅粉中含有二氧化硅80—97wt%。
3. 根據(jù)權利要求1所述用微硅粉制備鈦白復合材料的方法，其特征在于，所 述外加劑為尿素、檸檬酸、十六烷基三甲基溴化銨和十二垸基苯磺酸鈉表面活性 劑中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于固體廢棄物再利用領域的一種用微硅粉制備鈦白復合材料的方法。該方法是將微硅粉活化、除雜質、分散、調整表面電荷后在其表面包覆二氧化鈦制備成具有核-殼結構特征的鈦白復合材料。該復合粒子中TiO₂的質量比為2％-25％；該復合粒子遮蓋率70-95％；該復合粒子中表面包覆層的TiO₂晶粒粒徑為5-35nm。本方法具有顆粒的結構可控、表面遮蓋率高的特點；本方法制備的復合鈦白與硫酸法鈦白相比，大大節(jié)省了鈦液的使用，并降低廢棄物的排放；本方法還具有工藝簡單、處理量大、污染少等優(yōu)點。
文檔編號C04B20/00GK101293754SQ20081011533
公開日2008年10月29日 申請日期2008年6月20日 優(yōu)先權日2008年6月20日
發(fā)明者劉曉華 申請人:內蒙古工業(yè)大學