專(zhuān)利名稱(chēng)：一種透明疏水膜溶膠及其配制方法和鍍制疏水膜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
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本發(fā)明涉及一種透明疏水膜溶膠及其配制方法和鍍制疏水膜方法，屬于涂層 技術(shù)領(lǐng)域，特別適用于在玻璃、陶瓷等含有硅酸鹽成分物質(zhì)表面鍍制透明疏水膜。
背景技術(shù)：
透明疏水性薄膜在物件面上，特別是汽車(chē)擋風(fēng)玻璃、野外使用的光電儀器、 電子顯示屏、眼鏡片、太陽(yáng)能電池基片、玻璃幕墻、暖房玻璃、高壓絕緣子、文 物保護(hù)等方面有巨大的應(yīng)用需求。
目前，制備透明疏水薄膜的方法主要有溶膠-凝膠法、化學(xué)氣相沉積法和物理 氣相沉積法。物理氣相沉積法主要蒸發(fā)含氟的有機(jī)聚合物(如特富綸)，使這類(lèi)聚 合物蒸發(fā)至物體表面，從而使物體具備疏水性。物理氣相沉積法制造出來(lái)的疏水 膜缺點(diǎn)是膜層較薄(厚度小于20nin)，疏水層較軟，此外，抗紫外老化性能差， 不適合長(zhǎng)期在野外使用?；瘜W(xué)氣相沉積法主要利用氣態(tài)有機(jī)硅垸(如六甲基乙硅 烷、三甲基甲氧基硅烷等)作為原料，通過(guò)等離子體放電而使疏水性的有機(jī)硅烷沉 積到基底表面，從而使基底具備疏水性能?；瘜W(xué)氣相沉積法的缺點(diǎn)是設(shè)備成本 高，尾氣處理系統(tǒng)復(fù)雜，不利于推廣應(yīng)用。溶膠-凝膠法是一種價(jià)格較為低廉的疏 水膜鍍制方法，采用液態(tài)含氟碳基、甲基、甲氧基等活性基團(tuán)的有機(jī)硅烷對(duì)二氧 化硅膜進(jìn)行改性，現(xiàn)有公開(kāi)報(bào)道的技術(shù)中，均采用兩步法進(jìn)行鍍制，即先鍍制二 氧化硅膜，然后再將鍍有二氧化硅膜的基體浸入溶解有液態(tài)有機(jī)硅烷的溶液中， 通過(guò)二氧化硅膜層本身存在的多孔結(jié)構(gòu)將有機(jī)硅烷吸附，再經(jīng)熱處理后形成疏水 膜?，F(xiàn)有溶膠-凝膠法的缺點(diǎn)是疏水膜層主要保留在二氧化硅膜層最外層，使用 壽命非常有限，且工藝復(fù)雜，不易控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種透明疏水膜溶膠及其配 制方法和鍍制疏水膜方法。所述透明疏水膜溶膠鍍制的透明疏水膜，其疏水性能、透過(guò)率、強(qiáng)度、耐候性、抗紫外線老化能力等產(chǎn)品綜合性能好；所述配制方法， 其程序簡(jiǎn)單、易于控制、成品率高；所述鍍制方法，適應(yīng)在復(fù)雜形狀表面鍍制、
易于操作、膜層質(zhì)量易于保證。
本發(fā)明一種透明疏水膜溶膠的技術(shù)方案 其溶膠組份和體積比為
正硅四乙脂無(wú)水乙醇正丁醇異丙醇水活性物質(zhì)
=8 10 : 35 50 : 1.5 4 : 5 8 : 0.01 0-35 : 0-03 2; 所述的活性物質(zhì)為有機(jī)硅烷。
所述的有機(jī)硅垸為甲基三乙氧基硅垸、3-(七氟異丙氧基)丙基三氯硅烷和Y-縮水甘油醚氧基丙基三甲基硅垸至少其中的一種。 所述的溶膠組份和體積比為
正硅四乙脂無(wú)水乙醇正丁醇異丙醇水有機(jī)硅垸 ——8. 5 10 : 35 45 : 2~4 : 6 8 : 0.01 — 0.3 : 0. 03 1-5
所述的溶膠組份和體積比為
正硅四乙脂無(wú)水乙醇正丁醇異丙醇水甲基三乙氧基 硅烷3-(七氟異丙氧基)丙基三氯硅烷Y-縮水甘油醚氧基丙基三 甲基硅烷=8 : 45 : 3. 5 : 6. 5 : 0. 15 : 0. 5 : 0.6 : 0.22。
所述的溶膠組份和體積比為
正硅四乙脂無(wú)水乙醇正丁醇異丙醇水甲基三乙氧基硅 烷=8 : 45: 3. 5: 6. 5: 0. 15: 1. 5。
本發(fā)明透明疏水膜溶膠的制配方法，包括下述步驟
A、 按透明疏水膜溶膠配方備料 透明疏水膜溶膠組份和體積比為
正硅四乙脂無(wú)水乙醇正丁醇異丙醇水活性物質(zhì) =8 10 : 35 50: 1.5 4 : 5 8 : 0.01 0. 35 : 0.03 2;
B、 按配方將活性物質(zhì)有機(jī)硅垸與異丙醇充分混合后，成為活性溶液備用；
C、 按配方將正硅酸四乙脂、無(wú)水乙醇、正丁醇、水混合成為混合溶液
D、 將B步驟的活性溶液全部緩慢加入C步驟的混合溶液中，在加入過(guò)程中
充分?jǐn)嚢?，形成初始狀態(tài)透明疏水膜溶膠
E、 最后將D步驟形成的初始狀態(tài)透明疏水膜溶膠進(jìn)行一段時(shí)間陳化，形成
穩(wěn)定的透明疏水膜溶膠產(chǎn)品。所述的陳化，其陳化時(shí)間為20 26小時(shí)。
使用本發(fā)明的透明疏水膜溶膠鍍制透明疏水膜的方法，鍍制步驟如下-
1) 、透明疏水膜鍍制根據(jù)基底的尺寸和外形特點(diǎn)，選用提拉法、或旋轉(zhuǎn)法、 或浸漬法、或噴涂法，將透明疏水膜溶膠鍍制到基底表面，形成溶膠態(tài)透明疏水 膜
2) 、溶膠態(tài)透明疏水膜的烘干對(duì)基底表面鍍制的溶膠態(tài)透明疏水膜以15(TC 以下的溫度進(jìn)行烘干
3) 、烘干的透明疏水膜的固化將烘干的鍍制有的透明疏水膜的物件轉(zhuǎn)入熱 處理爐中，以35(TC以下的溫度對(duì)烘干的透明疏水膜進(jìn)行固化。
所述的將透明疏水膜溶膠鍍制到基底表面，所鍍制厚度為10 niD 100 nm。 本發(fā)明的一種透明疏水膜溶膠及其配制方法和鍍制疏水膜方法，效果顯著
所述透明疏水膜溶膠其疏水性能好、強(qiáng)度高、耐候性好、抗紫外線老化能
力強(qiáng)、適合長(zhǎng)期在野外使用、使用壽命長(zhǎng)、易于配制和鍍制施工、其原料為成熟
的、無(wú)需特殊合成的化工原料、成本低；
所述配制方法采用一步法配制，具體操作過(guò)程簡(jiǎn)單易行，易于控制，成品 率高；
所述鍍制方法適應(yīng)性強(qiáng)，可采用浸漬鍍制法或噴涂法等多種作業(yè)方式進(jìn)行 鍍制，能在復(fù)雜形狀表面鍍制，易于操作、膜層質(zhì)量易于保證；
本發(fā)明所提供的透明疏水膜的疏水活性物質(zhì)均勻地分布在膜層中，成功避免 了疏水活性物質(zhì)僅僅停留在膜層的最外層，從而大幅增加了疏水膜的使用壽命。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
A、按透明疏水膜溶膠配方備料 透明疏水膜溶膠組份和體積比為
正硅四乙脂無(wú)水乙醇正丁醇異丙醇水活性物質(zhì) =8 10 : 35 50: 1.5 4 : 5 8 : 0. 01 0. 35 : 0. 03 2; 本實(shí)施例活性物質(zhì)為有機(jī)硅烷，具體為有機(jī)硅烷為甲基三乙氧基硅烷、 3-(七氟異丙氧基)丙基三氯硅烷和Y-縮水甘油醚氧基丙基三甲基硅烷， 按如下配方分別備料，透明疏水膜溶膠組成物質(zhì)以升計(jì)量，分別為
正硅四乙脂無(wú)水乙醇正丁醇異丙醇水甲基三乙氧基硅烷3-(七氟異丙氧基)丙基三氯硅烷Y-縮水甘油醚氧基丙基三甲 基硅烷=8 : 45 : 3. 5 : 6. 5 : 0. 15 : 0. 5 : 0. 6 : 0.22。
B、 按上述配方將活性物質(zhì)有機(jī)硅烷與異丙醇充分混合后，成為活性溶液備用；
C、 按上述配方將正硅酸四乙脂、無(wú)水乙醇、正丁醇、水混合成為混合溶液；
D、 將B步驟的活性溶液全部緩慢加入C步驟的混合溶液中，在加入過(guò)程中充 分?jǐn)嚢瑁纬沙跏紶顟B(tài)透明疏水膜溶膠
E、 最后將D步驟形成的初始狀態(tài)透明疏水膜溶膠進(jìn)行一段時(shí)間陳化，形成穩(wěn) 定的透明疏水膜溶膠產(chǎn)品。
所述的陳化時(shí)間為20 26小時(shí)，本實(shí)施例陳化時(shí)間為22小時(shí)。 實(shí)施例2:
與實(shí)施例l不同的是，所述的溶膠組份和體積比為
正硅四乙脂無(wú)水乙醇正丁醇異丙醇水有機(jī)硅烷 —8. 5 10 : 35 45 : 2 4 : 6 8 : 0.01 0. 3 : 0.03 1.5 實(shí)施例3:
與實(shí)施例l、 2不同的是，所述的溶膠組份和體積比為
正硅四乙脂無(wú)水乙醇正丁醇異丙醇水甲基三乙氧基硅烷 =8 : 45: 3. 5: 6. 5: 0. 15: 1. 5。 實(shí)施例4:
一種使用本發(fā)明的透明疏水膜溶膠鍍制透明疏水膜的方法，本實(shí)施例是玻璃 表面鍍制透明疏水膜，其鍍制步驟如下
1) 、透明疏水膜鍍制
以上述實(shí)施例1的透明疏水膜溶膠進(jìn)行鍍制根據(jù)基底的尺寸和外形特點(diǎn)， 選用提拉法、或旋轉(zhuǎn)法、或浸漬法、或噴涂法，將透明疏水膜溶膠鍍制到基底表 面，(所鍍制厚度為10nffl 100rim,按需要選定所鍍制厚度)；形成溶膠態(tài)透明疏 水膜；本實(shí)施例是采用提拉法，將陳化的溶膠鍍制至K9玻璃表面；
2) 、溶膠態(tài)透明疏水膜的烘干
對(duì)基底表面鍍制的溶膠態(tài)透明疏水膜以100'C的溫度進(jìn)行烘烤30分鐘(視 溶膠含水量及空氣濕度、被鍍制物品品質(zhì)、大小等條件，在15(TC以下范圍選烘干 溫度)
3) 、烘干的透明疏水膜的固化 將烘干的鍍制有的透明疏水膜的物件轉(zhuǎn)入熱處理爐中，以30(TC溫度對(duì)烘干的透明疏水膜進(jìn)行固化，處理2小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后取出(視溶膠特性、厚 度、被鍍制物件品質(zhì)、大小等條件，在35(TC以下范圍選固化溫度)。 本實(shí)施例的透明疏水膜的效果好，性能優(yōu)越
① 透過(guò)率
玻璃雙面鍍制的透明疏水膜后，玻璃在425 675nm范圍內(nèi)平均透過(guò)率增加 1. 5% 2. 5%。
② 憎水性
K9玻璃雙面鍍制的透明疏水膜后，憎水角在105 11(T之間。
③ 耐候性
在紫外老化箱中，按3年太陽(yáng)光輻射量進(jìn)行老化試驗(yàn)后，透明疏水膜的憎水 角下降小于8"，透過(guò)率變化小于1%。
本發(fā)明專(zhuān)利權(quán)保護(hù)范圍不限于上述實(shí)施例。
權(quán)利要求
1、一種用于在含有硅酸鹽成分物質(zhì)表面鍍制疏水膜的透明疏水膜溶膠，其特征在于，溶膠組份和體積比為正硅四乙脂∶無(wú)水乙醇∶正丁醇∶異丙醇∶水∶活性物質(zhì)＝8～10∶35～50∶1.5～4∶5～8∶0.01～0.35∶0.03～2；
2、 按照權(quán)利要求1所述的透明疏水膜溶膠，其特征在于，所述的活性物質(zhì)為有機(jī)硅綜。
3、 按照權(quán)利要求2所述的透明疏水膜溶膠，其特征在于，所述的有機(jī)硅烷為甲基三乙氧基硅烷、3-(七氟異丙氧基)丙基三氯硅烷和Y-縮水甘油醚氧基丙基三甲基硅 烷至少其中的一種。
4、 按照權(quán)利要求2所述的透明疏水膜溶膠，其特征在于，所述的溶膠組份和體積比為正硅四乙脂無(wú)水乙醇正丁醇異丙醇水有機(jī)硅烷 =8.5 10 : 35 45 : 2 4 : 6 8 : 0.01 0.3 : 0.03 1. 5。
5、 按照權(quán)利要求3所述的透明疏水膜溶膠，其特征在于，所述的溶膠組份和體積比為正硅四乙脂無(wú)水乙醇正丁醇異丙醇水甲基三乙氧基硅烷 3-(七氟異丙氧基)丙基三氯硅垸Y-縮水甘油醚氧基丙基三甲基硅烷 =8 : 45 : 3. 5 : 6.5 : 0.15 : 0. 5 : 0. 6 : 0.22。
6、 按照權(quán)利要求3所述的透明疏水膜溶膠，其特征在于，所述的溶膠組份和體積比為正硅四乙脂無(wú)水乙醇正丁醇異丙醇水甲基三乙氧基硅烷 =8 : 45: 3.5: 6.5: 0.15: 1.5。
7、 本發(fā)明透明疏水膜溶膠的制配方法，其特征在于，它包括下述步驟A、 按透明疏水膜溶膠配方備料 透明疏水膜溶膠組份和體積比為正硅四乙脂無(wú)水乙醇正丁醇異丙醇水活性物質(zhì) =8 10 : '35 50: 1. 5 4 : 5 8 : 0.01 0.35 : 0.03 2;B、 按配方將活性物質(zhì)有機(jī)硅烷與異丙醇充分混合后，成為活性溶液備用；C、 按配方將正硅酸四乙脂、無(wú)水乙醇、正丁醇、水混合成為混合溶液；D、 將B步驟的活性溶液全部緩慢加入C步驟的混合溶液中,在加入過(guò)程中充分?jǐn)嚢瑁?形成初始狀態(tài)透明疏水膜溶膠；E、 最后將D步驟形成的初始狀態(tài)透明疏水膜溶膠進(jìn)行一段時(shí)間陳化，形成穩(wěn)定的 透明疏水膜溶膠產(chǎn)品。
8、 按照權(quán)利要求7所述的透明疏水膜溶膠的制配方法，其特征在于，所述的陳化，其陳化時(shí)間為20 26小時(shí)。
9、 一種使用本發(fā)明的透明疏水膜溶膠鍍制透明疏水膜的方法，其特征在于，鍍制步驟如下1) 、透明疏水膜鍍制根據(jù)基底的尺寸和外形特點(diǎn)，選用提拉法、或旋轉(zhuǎn)法、或浸漬法、或噴涂法，將 透明疏水膜溶膠鍍制到基底表面，形成溶膠態(tài)透明疏水膜2) 、溶膠態(tài)透明疏水膜的烘干 對(duì)基底表面鍍制的溶膠態(tài)透明疏水膜以150'C以下的溫度進(jìn)行烘干；3) 、烘干的透明疏水膜的固化 將烘干的鍍制有的透明疏水膜的物件轉(zhuǎn)入熱處理爐中，以350。C以下的溫度對(duì)烘 干的透明疏水膜進(jìn)行固化。
10、 按照權(quán)利要求9所述的鍍制透明疏水膜的方法，其特征在于，所述的將透明疏水膜溶膠鍍制到基底表面，所鍍制厚度為10 rnn 100 nni。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種透明疏水膜溶膠及其配制方法和鍍制疏水膜方法，屬于涂層技術(shù)領(lǐng)域，特別適用于在含有硅酸鹽成分物質(zhì)表面鍍制透明疏水膜。溶膠組份為正硅四乙酯、無(wú)水乙醇、正丁醇、異丙醇、水、活性物質(zhì)。溶膠的制配方法包括下述步驟按配方備料、按配方混合活性溶液備用、按配方合成混合溶液、制得初始狀態(tài)透明疏水膜溶膠、初始狀態(tài)透明疏水膜溶膠進(jìn)行陳化。鍍制疏水膜步驟為透明疏水膜鍍制、溶膠態(tài)透明疏水膜的烘干、烘干的透明疏水膜的固化。優(yōu)點(diǎn)是透明疏水膜溶膠其疏水性能好、強(qiáng)度高、抗紫外線老化能力強(qiáng)、使用壽命長(zhǎng)、成本低；配制方法易于控制、成品率高；鍍制方法適應(yīng)性強(qiáng)、易于操作、膜層質(zhì)量易于保證。
文檔編號(hào)C03C17/30GK101407646SQ20081019795
公開(kāi)日2009年4月15日 申請(qǐng)日期2008年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月1日
發(fā)明者何光宗, 姚細(xì)林, 謐 朱, 李錢(qián)陶, 放 楊, 熊長(zhǎng)新 申請(qǐng)人:中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七一七研究所