專利名稱：采用物理氣相沉積法制備碲化鉍納米線陣列的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備碲化鉍(Bi2Te3)納米線陣列的方法，更特別地說(shuō)，是指一 種采用物理氣相沉積法在玻璃基板上制備出碲化鉍納米線陣列的方法。
背景技術(shù)：
Rowe在其編著的《CRC Handbook of Thermoelectrics》(由CRC Pressl995 年出版) 一書(shū)中對(duì)熱電材料進(jìn)行了詳細(xì)的介紹。在目前所有熱電材料中，Bi2Te3系半 導(dǎo)體材料分別是目前公認(rèn)最好的室溫、中溫區(qū)熱電材料，它們已是當(dāng)前商用熱電器件 的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。目前世界的最高水平是R. Venkatasubramanian等報(bào)道的 Bi2Te3/Sb2Te3超晶格結(jié)構(gòu)(ZT-2.4)，但是要使熱電材料能夠達(dá)到傳統(tǒng)致冷(壓 縮機(jī))系統(tǒng)的制冷效率，ZT值至少要達(dá)到3以上。Hicks等的理論計(jì)算證明，由于量 子線可比量子阱進(jìn)一步提高態(tài)密度,納米線可能比超晶格有更好的熱電性能。雖然利 用氣相冷凝，電化學(xué)，髙壓注入等技術(shù)可以得到一定的熱電材料的納米線結(jié)構(gòu)，但是 納米線材料要得到應(yīng)用，就必須制備出線密度高達(dá)5X 10"VcmS的且結(jié)構(gòu)均一納米線陣列。
目前國(guó)際上報(bào)導(dǎo)的成功制備出碲化鉍納米線陣列結(jié)構(gòu)的只有M.Stacy等利用氧 化鋁模板法合成的最小粒，40"w左右的碲化鉍納米線陣列，受其模板孔填充完全性 的影響，其線密度并不能完全達(dá)到應(yīng)用到微制冷器件的密度要求(5xl01Q/cm2)， 而且所用的模板的質(zhì)量要求非常高，現(xiàn)有的商業(yè)化生產(chǎn)的氧化鋁模板不能滿足其生產(chǎn) 標(biāo)準(zhǔn)。
發(fā)明內(nèi) 容
為了解決碲化鉍(Bi2Te3)納米線陣列熱電材料在合成方面存在的諸多問(wèn)題，本 發(fā)明采用物理氣相沉積法，通過(guò)調(diào)節(jié)交流電源輸出電流的大小、以及玻璃基板與鎢舟 的距離，在真空室內(nèi)，熱蒸發(fā)碲化鉍(Bi2Te3)原料，直接在玻璃基板上沉積出具有 碲化鉍納米線陣列結(jié)構(gòu)的薄膜。整個(gè)沉積工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低廉，易于規(guī)?；a(chǎn)， 所得到的碲化鉍納米線陣列結(jié)構(gòu)均一，有效的保證了納米相的均勻分布。本發(fā)明應(yīng)用物理氣相沉積法制備碲化鉍納米線陣列的技術(shù)方案為將粒徑5 20/^2的碲化鉍粉末放入真空鍍膜機(jī)的真空室1的鎢舟2中，把玻璃基板3放置于 樣品臺(tái)4上，調(diào)節(jié)玻璃基板3與鉤舟2的距離J-6 10cm;
密封真空室l，向真空室1內(nèi)充入2 5min氮?dú)夂笸Ｖ?，隨后對(duì)真空室1抽真 空，使真空室1內(nèi)真空度達(dá)到2.0X10—Vfl 5,OXlO-s/^;
在真空鍍膜機(jī)上設(shè)定沉積速率0.5 10"w/min ，沉積時(shí)間5 12/ ;
開(kāi)啟交流電源，調(diào)節(jié)輸出電流165^ ~175X ;開(kāi)始在玻璃基板3上沉積制備碲 化鉍納米線陣列薄膜。
制得的碲化鉍納米線陣列薄膜中的碲化鉍納米線直徑為18 100"m 。


圖1是本發(fā)明真空鍍膜裝置的簡(jiǎn)示圖。
圖2是釆用本發(fā)明方法制得的四個(gè)實(shí)施例產(chǎn)物一碲化鉍納米線陣列的XRD圖。 圖3是實(shí)施例1的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
本發(fā)明應(yīng)用物理氣相沉積法制備碲化鉍納米線陣列的技術(shù)方案為將粒徑5~ 20//m的碲化鉍粉末放入真空鍍膜機(jī)的真空室1的鴿舟2中，把玻璃基板3放置于 樣品臺(tái)4上，調(diào)節(jié)玻璃基板3與鉤舟2的距離d-6 10cm;
密封真空室l，向真空室l內(nèi)充入2 5min氮?dú)夂笸Ｖ梗S后對(duì)真空室1抽真 空，使真空室l內(nèi)真空度達(dá)到2.0X10—3& 5.0X10—
在真空鍍膜機(jī)上設(shè)定沉積速率0.5~10"w/min ，沉積時(shí)間5 12/i;
開(kāi)啟交流電源，調(diào)節(jié)輸出電流165J 175X;開(kāi)始在玻璃基板3上沉積制備碲 化鉍納米線陣列薄膜。
制備完畢，關(guān)閉交流電源，自然冷卻至室溫(22 28°C)后，取出制有碲化鉍 納米線陣列薄膜的玻璃基板3。
在本發(fā)明的制備方法中，先要調(diào)節(jié)交流電源輸出電流的大小、玻璃基板3與鎢 舟2的距離J，然后調(diào)節(jié)真空室內(nèi)熱蒸發(fā)源(碲化鉍原料)的沉積速率，才能夠控制 沉積在玻璃基板3上的碲化鉍納米線陣列的線密度，使得物理氣相沉積制得的碲化 鉍納米線陣列結(jié)構(gòu)均一，有效的保證了納米相的均勻分布。實(shí)施例 1 :
將粒徑5 10//m的碲化鉍單質(zhì)粉末放入真空鍍膜機(jī)的真空室1的錫舟2中，把 玻璃基板3放置于樣品臺(tái)4上，調(diào)節(jié)玻璃基板3與鎢舟2的距離"- 10cm ;
密封真空室1，向真空室1內(nèi)充入3min氮?dú)夂笸Ｖ?充氮?dú)饪梢苑磸?fù)充2次)， 隨后對(duì)真空室1抽真空，使真空室1內(nèi)真空度達(dá)到2.0X 10_4尸"；
在真空鍍膜機(jī)上設(shè)定沉積速率0.7"m/min ，沉積時(shí)間;
開(kāi)啟交流電源，調(diào)節(jié)輸出電流165^4;開(kāi)始在玻璃基板3上物理氣相沉積出碲 化鉍納米線陣列薄膜。
制備完畢，關(guān)閉交流電源，自然冷卻至室溫后，取出制有碲化鉍納米線陣列薄膜 的玻璃基板3。
釆用X射線衍射儀對(duì)實(shí)施例1制得的碲化鉍納米線陣列薄膜進(jìn)行物相分析，如 圖2所示中的"a"，說(shuō)明制得的碲化鉍納米線陣列薄膜為碲化鉍單質(zhì)。
將上述物理氣相沉積制得的碲化鉍納米線陣列薄膜在掃描電子顯微鏡下觀察，碲 化鉍納米線陣列薄膜中的納米線直徑為18"m，掃描電鏡照片如圖3所示。 實(shí)施例2 :
將粒徑5 20//m的碲化鉍粉末放入真空鍍膜機(jī)的真空室1的鴇舟2中，把玻璃 基板3放置于樣品臺(tái)4上，調(diào)節(jié)玻璃基板3與錫舟2的距離d =6cm ;
密封真空室1，向真空室1內(nèi)充入5min氮?dú)夂笸Ｖ梗S后對(duì)真空室1抽真空， 使真空室1內(nèi)真空度達(dá)到3.0X 10—4尸"；
在真空鍍膜機(jī)上設(shè)定沉積速率1.8"m/min ，沉積時(shí)間;
開(kāi)啟交流電源，調(diào)節(jié)輸出電流開(kāi)始在玻璃基板3上沉積制備碲化鉍納 米線陣列薄膜。
制備完畢，關(guān)閉交流電源，自然冷卻至28。C后，取出制有碲化鉍納米線陣列薄 膜的玻璃基板3。
采用X射線衍射儀對(duì)實(shí)施例2制得的碲化鉍納米線陣列薄膜進(jìn)行物相分析，如 圖2所示中的"b"，說(shuō)明制得的碲化鉍納米線陣列薄膜為碲化鉍單質(zhì)。
對(duì)實(shí)施例2制得的碲化鉍納米線陣列薄膜在掃描電子顯微鏡下觀察，碲化鉍納 米線陣列薄膜中的納米線直徑為30 "m 。實(shí)施例3 :
將粒徑10 20//m的碲化鉍粉末放入真空鍍膜機(jī)的真空室1的鴿舟2中，把玻 璃基板3放置于樣品臺(tái)4上，調(diào)節(jié)玻璃基板3與鎢舟2的距離"=9cm ;
密封真空室l，向真空室l內(nèi)充入3min氮?dú)夂笸Ｖ?，隨后對(duì)真空室l抽真空， 使真空室1內(nèi)真空度達(dá)到5.0X 10-s尸a ;
在真空鍍膜機(jī)上設(shè)定沉積速率4"w/min,沉積時(shí)間6A;
開(kāi)啟交流電源，調(diào)節(jié)輸出電流170 j;開(kāi)始在玻璃基板3上沉積制備碲化鉍納 米線陣列薄膜。
制備完畢，關(guān)閉交流電源，自然冷卻至22。C后，取出制有碲化鉍納米線陣列薄 膜的玻璃基板3。
采用X射線衍射儀對(duì)實(shí)施例3制得的碲化鉍納米線陣列薄膜進(jìn)行物相分析，如 圖2所示中的"c"，說(shuō)明制得的碲化鉍納米線陣列薄膜為碲化鉍單質(zhì)。
對(duì)實(shí)施例3制得的碲化鉍納米線陣列薄膜在掃描電子顯微鏡下觀察，碲化鉍納 米線陣列薄膜中的納米線直徑為50wm 。 實(shí)施例 4 :
將粒徑5 20//m的碲化鉍粉末放入真空鍍膜機(jī)的真空室1的鎢舟2中，把玻璃 基板3放置于樣品臺(tái)4上，調(diào)節(jié)玻璃基板3與鴿舟2的距離"=10cm ;
密封真空室l，向真空室l內(nèi)充入2min氮?dú)夂笸Ｖ?，隨后對(duì)真空室l抽真空， 使真空室1內(nèi)真空度達(dá)到4.0X 10—4尸"；
在真空鍍膜機(jī)上設(shè)定沉積速率10"m/min ，沉積時(shí)間12/ ;
開(kāi)啟交流電源，調(diào)節(jié)輸出電流165 J;開(kāi)始在玻璃基板3.上沉積制備碲化鉍納 米線陣列薄膜。
制備完畢，關(guān)閉交流電源，自然冷卻至25"C后，取出制有碲化鉍納米線陣列薄 膜的玻璃基板3。
采用X射線衍射儀對(duì)實(shí)施例4制得的碲化鉍納米線陣列薄膜進(jìn)行物相分析，如 圖2所示中的"d"，說(shuō)明制得的碲化鉍納米線陣列薄膜為碲化鉍單質(zhì)。
對(duì)實(shí)施例4制得的碲化鉍納米線陣列薄膜在掃描電子顯^t鏡下觀察，碲化鉍納 米線陣列薄膜中的納米線直徑為100"m。
權(quán)利要求
1、一種采用物理氣相沉積法制備碲化鉍納米線陣列的方法，其特征在于將粒徑5～20μm的碲化鉍粉末放入真空鍍膜機(jī)的真空室(1)的鎢舟(2)中，把玻璃基板(3)放置于樣品臺(tái)(4)上，調(diào)節(jié)玻璃基板(3)與鎢舟(2)的距離d＝6～10cm；密封真空室(1)，向真空室(1)內(nèi)充入2～5min氮?dú)夂笸Ｖ?，隨后對(duì)真空室(1)抽真空，使真空室(1)內(nèi)真空度達(dá)到2.0×10-3Pa～5.0×10-5Pa；在真空鍍膜機(jī)上設(shè)定沉積速率0.5～10nm/min，沉積時(shí)間5～12h；開(kāi)啟交流電源，調(diào)節(jié)輸出電流165A～175A；開(kāi)始在玻璃基板(3)上沉積制備碲化鉍納米線陣列薄膜。制備完畢，關(guān)閉交流電源，自然冷卻至室溫后，取出制有碲化鉍納米線陣列薄膜的玻璃基板(3)。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用物理氣相沉積法制備碲化鉍納米線陣列的方法，其特征在于制得的碲化鉍納米線陣列薄膜中的碲化鉍納米線直徑為18～100nm。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用物理氣相沉積法制備碲化鉍納米線陣列的方法，其特 征在于制得的碲化鉍納米線陣列薄膜中的碲化鉍納米線直徑為18~100"附。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種采用物理氣相沉積法制備碲化鉍納米線陣列的方法，通過(guò)調(diào)節(jié)交流電源輸出電流的大小、以及玻璃基板與鎢舟的距離，在真空室內(nèi)，熱蒸發(fā)碲化鉍原料，直接在玻璃基板上沉積出具有碲化鉍納米線陣列結(jié)構(gòu)的薄膜。整個(gè)沉積工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低廉，易于規(guī)?；a(chǎn)，所得到的碲化鉍納米線陣列結(jié)構(gòu)均一，有效的保證了納米相的均勻分布。
文檔編號(hào)C03C17/22GK101434455SQ20081022697
公開(kāi)日2009年5月20日 申請(qǐng)日期2008年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月1日
發(fā)明者宋袁曾, 張艷景, 萌 楊, 王廣勝, 元 鄧 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)