專利名稱：利用用后滑板磚與硅、鋁粉合成賽隆-剛玉復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及結(jié)構(gòu)陶瓷與耐火材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種利用用后滑 板磚與硅、鋁粉合成賽隆-剛玉復(fù)合材料的方法。實(shí)現(xiàn)用后耐火材料的回收和再利用。
背景技術(shù)：
賽隆(P-SiA10N)是p-SigN4與A1N、 Al203的固溶體，因具有與P-Si3N4相同的
結(jié)構(gòu)，所以其物理性質(zhì)與Si3N4相似，又因含大量的Al203，所以化學(xué)性質(zhì)接近于A1203，
具有很好的抗氧化性能。賽隆(P-SiA10N)復(fù)合材料作為一種新型材料，已經(jīng)用于磨 具及金屬切削工具、耐火材料、透明陶瓷、生物材料等很多領(lǐng)域，特別是賽隆 (卩-SiA10N)結(jié)合剛玉磚由于具有良好的耐高溫、抗侵蝕、抗熱震性能，是當(dāng)今高爐 陶瓷杯的首先材料。但如何降低其生產(chǎn)成本成為賽隆(P-SiA10N)復(fù)合材料工業(yè)化應(yīng) 用的關(guān)鍵。鋼鐵、水泥、玻璃等高溫產(chǎn)業(yè)，尤其是鋼鐵工業(yè)每年產(chǎn)生數(shù)量很大的用后 耐火材料，這些用后耐火材料經(jīng)嚴(yán)格的揀選、分類和特殊的工藝處理后，即可作為利 用價(jià)值很高耐火產(chǎn)品的原料。這不僅可以節(jié)約國(guó)家的礦物資源和能源，而且減少了環(huán) 境污染，大大降低耐火材料的制備成本。
曾經(jīng)有利用用后耐火材料合成SiA10N的相關(guān)報(bào)導(dǎo)(王習(xí)東，張梅等；利用廢舊 Al203-SiC-C質(zhì)鐵溝料制備賽隆陶瓷材料的方法，中國(guó)專利CN1887798 2007年)， 但以煉鋼廠用后滑板磚為主要原料合成賽隆-剛玉((3-SiA10N-Al203)復(fù)合材料未見相 關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供的目的在于提供一種利用用后滑板磚與硅、鋁粉合成賽隆-剛玉復(fù)合 材料的方法，成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明以用后滑板磚為主要原料，利用其所含有的主要成分八1203、 C，添加鋁粉
和硅粉，通過高溫還原氮化及高溫固相合成賽隆-剛玉(|3-SiA10N-Al203)復(fù)合材料。 本發(fā)明方法是
(1) 按配方混合原料50 70%，鋁粉，10 20%，硅粉，20 40%。
其中，用后滑板磚所含主要成分按質(zhì)量百分比為A1203， 85 95， C， 5 15%。
(2) 混料將混合后的原料在行星式球磨機(jī)中球磨4 6小時(shí)，研磨至粒徑小于5|am。
(3) 干燥干燥放入干燥箱80 12(TC干燥3 5小時(shí)。
(4) 壓力成型按照0.4ml/10g 0.6ml/10g的比例添加羧甲基纖維素鈉粘結(jié)劑混 勻，在90 110MPa壓力下機(jī)壓成型。
(5) 高溫?zé)崽幚硗ㄈ肫胀ǖ獨(dú)?99.95%)，氮?dú)鈮毫?.1 20MPa，溫度為 1600 1850°C，保溫時(shí)間為3 6小時(shí)。
本發(fā)明適合于利用用后滑板磚、硅粉以及鋁粉合成賽隆-剛玉復(fù)合材料。按照本發(fā) 明方法生產(chǎn)的賽隆-剛玉復(fù)合材料，XRD結(jié)果表明合成材料的主晶相為P-SiA10N相，
次晶相為剛玉(A1203)相；斷口 SEM照片顯示|3-SiA10N相為柱狀晶體，其晶粒發(fā)
育較大，且柱狀晶體在合成材料中穿插與錨固，有利于提高合成材料的韌性和力學(xué)性 能。本發(fā)明合成成本低廉、易于規(guī)?；a(chǎn)，有利于實(shí)現(xiàn)用后耐火材料資源的高效、 綜合利用。


圖1為用后耐火材料合成賽隆-剛玉((3-SiA10N-Al203)復(fù)合材料的工藝圖。
圖2為溫度為160(TC下，利用用后滑板磚、硅粉以及鋁粉合成賽隆(Z=3)-剛玉 復(fù)合材料的X射線衍射結(jié)果圖。
圖3為溫度為160(TC下，利用用后滑板磚、硅粉以及鋁粉合成賽隆(Z=3)-剛玉 復(fù)合材料的掃描電鏡斷口照片。
圖4為溫度為165(TC下，利用用后滑板磚、硅粉以及鋁粉合成賽隆(Z=3.5)-剛 玉復(fù)合材料的X射線衍射結(jié)果圖。
圖5為溫度為165(TC下，利用用后滑板磚、硅粉以及鋁粉合成賽隆(Z=3.5)-剛 玉復(fù)合材料的掃描電鏡斷口照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
本發(fā)明較具體的方法之一是
(1) 按配方混合原料配方按質(zhì)量百分比為用后滑板磚粉，50%;用后硅粉， 40%;鋁粉，10%。
(2) 混料將混合后的原料在行星式球磨機(jī)中球磨6小時(shí)，研磨至粒徑小于5pm。
(3) 干燥放入千燥箱10(TC干燥4小時(shí)。
(4) 壓力成型:按照0.5ml/10g的比例添加羧甲基纖維素鈉粘結(jié)劑混勻，在lOOMPa壓力下機(jī)壓成型。
(5)高溫?zé)崽幚硗ㄈ肫胀ǖ獨(dú)?99.95%)，氮?dú)鈮毫?.1MPa，溫度為1600 °C，保溫時(shí)間為4小時(shí)。
熱處理制得材料的結(jié)構(gòu)表征:XRD結(jié)果顯示(圖2)合成材料的主晶相為P-SiA10N
相，次晶相為剛玉(Al203)相；掃描斷口電鏡SEM照片(圖3)表明合成的P-SiA10N
相為柱狀晶體(如圖3中1、 2點(diǎn))且柱狀晶體在合成材料中穿插與錨固，有利于提 高合成材料的韌性和力學(xué)性能。 實(shí)施例2
本發(fā)明較具體的方法之二是
(1) 按配方混合原料配方按質(zhì)量百分比為用后滑板磚粉，60%;用后硅粉， 25%;鋁粉，15%。
(2) 混料將混合后的原料在行星式球磨機(jī)中球磨6小時(shí)，研磨至粒徑小于5pm。
(3) 干燥放入干燥箱100'C干燥4小時(shí)。
(4) 壓力成型按照0.5ml/10g的比例添加羧甲基纖維素鈉粘結(jié)劑混勻，在100MPa 壓力下機(jī)壓成型。
(5) 高溫?zé)崽幚硗ㄈ肫胀ǖ獨(dú)?99.95%)，氮?dú)鈮毫?.1MPa，溫度為1650 'C，保溫時(shí)間為4小時(shí)。
熱處理制得材料的結(jié)構(gòu)表征:XRD結(jié)果顯示(圖4)合成材料的主晶相為(3-SiA10N
相，次晶相為剛玉"1203)相；掃描斷口電鏡SEM照片(圖5)表明合成的P-SiA10N 相為柱狀晶體(如圖5中1、 2點(diǎn))、晶粒發(fā)育較大，所以合成材料的韌性和力學(xué)性能 較好。
權(quán)利要求
1、一種利用用后滑板磚與硅、鋁粉合成賽隆-剛玉復(fù)合材料的方法，其特征在于，工藝步驟為(1)配料配方按質(zhì)量百分比為用后滑板磚粉，50～70％，鋁粉，10～20％，硅粉，20～40％；(2)混料將混合后的原料在行星式球磨機(jī)中球磨4～6小時(shí)，研磨至粒徑小于5μm；(3)干燥放入干燥箱80～120℃干燥3～5小時(shí)；(4)壓力成型按照0.4ml/10g～0.6ml/10g的比例添加羧甲基纖維素鈉粘結(jié)劑混勻，在90～110MPa壓力下機(jī)壓成型；(5)高溫?zé)崽幚硗ㄈ肫胀ǖ獨(dú)?99.95％)，氮?dú)鈮毫?.1～20MPa，溫度為1600～1850℃，保溫時(shí)間為3～6小時(shí)。
2、 按照權(quán)利要求書1所述的方法，其特征在于，用后滑板磚所含成分按質(zhì) 量百分比為A1203， 85 95， C， 5 15%。
3、 按照權(quán)利要求書1所述的方法，其特征在于，氮?dú)饧兌葹?9.95%，氮?dú)?壓力為0.1 20MPa。
全文摘要
一種利用用后滑板磚與硅、鋁粉合成賽隆-剛玉復(fù)合材料的方法，涉及結(jié)構(gòu)陶瓷與耐火材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。采用50～70％的用后滑板磚粉為原料，分別加入10～20％鋁粉和20～40％硅粉經(jīng)過混合、干燥、壓力成型和加熱燒結(jié)處理多個(gè)步驟，制備成賽隆-剛玉復(fù)合材料；XRD結(jié)果表明合成材料的主晶相為賽隆β-SiAlON相，次晶相為剛玉Al₂O₃相；斷口SEM照片顯示β-SiAlON相為柱狀晶體，有利于提高合成材料的韌性和力學(xué)性能。優(yōu)點(diǎn)在于，降低制備成本、易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/66GK101429043SQ20081022782
公開日2009年5月13日 申請(qǐng)日期2008年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月28日
發(fā)明者余廣煒, 馮向鵬, 宇 周, 岳昌盛, 廖洪強(qiáng), 梅 張, 犇 彭, 李世青, 王習(xí)東, 賽音巴特爾 申請(qǐng)人:首鋼總公司