專利名稱：氮化硼納米管增強的氧化鋁陶瓷的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋁陶瓷的制備方法，尤其是一種氮化硼納米管增強的氧化鋁陶瓷的 制備方法。
背景技術：
目前，氮化硼納米管具有高的化學穩(wěn)定性和抗氧化性能，還具有寬能隙(約為5.5eV)， 而且其電學性能不受直徑和手性的影響，使它在高溫、高強度纖維、半導體材料等方面，尤 其在陶瓷材料的強度韌化方面有著比碳納米管更可能的實用性。
陶瓷材料的增韌方法包括相變初化、晶須及顆粒韌化、纖維韌化、納米線及納米管韌 化等。但是相變、晶須及顆粒韌化效果不是特別明顯；纖維韌化的操作工程較為復雜，同時 產(chǎn)品的致密度較差；目前應用較多的碳納米管韌化由于碳納米管的高溫氧化而使其應用具有 一定的局限性，同時碳納米管在高溫下容易與基體材料發(fā)生反應從而降低了韌化效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種成本較低，制備工藝穩(wěn)定，操作 處理簡單，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品性能好的氮化硼納米管增強的氧化鋁陶瓷的制備方法'。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術方案 一種氮化硼納米管增強的氧化鋁陶瓷的制 備方法，包括以下步驟
A. 稱取材料，按要求用天平分別稱取氮化硼納米管、氧化鋁和氧化鋁球磨球；
B. 球磨，將步驟A中稱好的材料分別裝入行星式球磨罐中進行球磨； _
C. 燒結，將步驟B中球磨后的混合粉料置于石墨模具中，并將石墨模具放置于多功能 燒結爐中燒結；
D. 保溫、冷卻，將步驟C中的石墨模具在多功能燒結爐中保溫1小時土10分鐘后停止 加熱，使石墨模具在多功能燒結爐中自然冷卻到室溫；
E. 制備成品，將步驟D中燒結好的陶瓷塊經(jīng)磨削、切割工藝得到成品。
所述步驟A中氮化硼納米管、氧化鋁和氧化鋁球磨球的質(zhì)量比為0.25~5: 34.75~30: 245，其中，由氮化硼納米管和氧化鋁組成的混合粉料與氧化鋁球磨球的質(zhì)量比始終為1: 7。 所述步驟B中球磨的工藝參數(shù)為室溫下300土H) r/min球磨8土l小時。 所述步驟C中燒結的工藝參數(shù)為以20土l'C/min升溫至1500土20'C,加壓25土lMpa。 本發(fā)明步驟C中的石墨模具和多功能燒結爐均是現(xiàn)有設備，例如日本富士電波公司生產(chǎn) 的FVPHP-R-5，規(guī)格FRET-20。
本發(fā)明有益效果是使用的設備簡單而且'安全性好，成本較低，制備工藝穩(wěn)定，操作處
3理簡單，生產(chǎn)效率高。產(chǎn)品性能好，氮化硼納米管增強的氧化鋁陶瓷的彎曲強度達到 486.92MPa，比純氧化鋁陶瓷提高53%;斷裂籾性達到5.66Mpa*m1/2，同比提高17%。


圖1為箅化硼納米管增強樣品的X-射線衍射圖； 圖2(a)、圖2(b)、圖2(c)分別為樣品的掃描電鏡形貌圖； 圖3為氮化硼納米管增強樣品的彎曲強度曲線；
圖4為氮化硼納米管增強樣品的斷裂韌性曲線；
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
圖1是0.5258氮化硼納米管，34.475g氧化鋁球磨8小時，1500'C,加壓25Mpa進行熱 壓燒結，保溫l小時后制得的復合材料的X-射線衍射圖。圖中的衍射峰均是a-Al203的特征 衍射峰，并且衍射峰明顯，說明燒結后的氧化鋁復合材料結晶良好。同時，由于加入的BN 的質(zhì)量分數(shù)較小，圖中沒有BN的衍射峰出現(xiàn)。
圖2(a)為0.0875g氮化硼納米管，34.9125g氧化鋁圖2(b)為0.2625g氮化硼納米管， 34.7375g氧化鋁；圖2(c)為1.75g氮化硼納米管，33.25g氧化鋁，均在150(TC, 25Mpa下進 行熱壓燒結，保溫1小時后制得的復合材料的斷口形貌圖。從圖2(a)的照片中可以看出材料 結晶良好，但沒有發(fā)現(xiàn)納米管，可能由于加入量較少，在較小的區(qū)域中沒納米管分布。隨著 納米管加入量的增加，從圖2(b)可以看出氮化硼納米管分布在晶界上及晶粒上。氮化硼納米 管在裂紋擴展過程中，由于其較好的機械性能能夠阻止裂紋的繼續(xù)擴展，或者產(chǎn)生裂紋的偏 ,轉，納米管的拔出以及在斷裂處的橋連。這些分布方式均能夠消耗裂紋擴展的能量，從而有 效的提高材料了性能。當納米管加入量過多時，其在基體中的分散度變差，產(chǎn)生團聚，導致 材料性能下降，如圖2(c)所示。
圖3和圖4是樣品的彎曲強度和斷裂韌性的變化曲線。從圖中可以看出，相比于純氧化 鋁，復合材料的力學性能有了提高。氮化硼納米管含量為0.75wt，。/。的樣品達到最高的斷裂韌 性值，5.66MPa*ml/2。比純氧化鋁提高了 17% (大約4.85MPa*ml/2)。在氮化硼納米管含量為 0.75對.％時，彎曲強度達到最大值486.92MPa,同比提高53% (約318.75MPa)。
實施例1:以氮化硼納米管作增強相、以氧化鋁作基體經(jīng)熱壓燒結制備氧化鋁陶瓷。用 天平稱取0.0875g氮化硼納米管，34.9125g氧化鋁，245g氧化鋁球磨球裝入行星式球磨罐中。 室溫下300r/min，球磨8小時。將球磨后的混合粉料置于直徑為42mm的石墨模具中，在多 功能燒結爐中以20'C/min升溫至1500'C，加壓25Mpa進行燒結，保溫1小時后停止加熱， 使其在爐中自然冷卻到室溫。將燒結好的陶瓷塊經(jīng)磨削，切割等工藝得到成品。
實施例2:
4以氮化硼納米會作增強相、以氧化鋁作基體經(jīng)熱壓燒結制備氧化鋁陶瓷。用天平稱取 0.875g氮化硼納米管，34.125g氧化鋁，245g氧化鋁球磨球裝入行星式球磨罐中。室溫下 300r/min，球磨8小時。將球磨后的混合粉料置于直徑為42mm的石墨模具中，在多功能燒 結爐中以20'C/min升溫至1500°C，加壓25Mpa進行燒結，保溫1小時后停止加熱，使其在 爐中自然冷卻到室溫。將燒結好的陶瓷塊經(jīng)磨削，切割等工藝得到成品。
實施例3:
以氮化硼納米管作增強相、以氧化鋁作基體經(jīng)熱壓燒結制備氧化鋁陶瓷。用天平稱取 1.75g氮化硼納米管，34.25g氧化鋁，245g氧化鋁球磨球裝入行星式球磨罐中。室溫下 300r/min,球磨8小時。將球磨后的混合粉料置于直徑為42mm的石墨模具中，在多功能燒 結爐中以2(TC/min升溫至1500'C,加壓25Mpa進行燒結，保溫1小時后停止加熱，使其在 爐中自然冷卻到室溫。將燒結好的陶瓷塊經(jīng)磨削，切割等工藝得到成品。
實施例4:
以氮化硼納米管作增強相、以氧化鋁作基體經(jīng)熱壓燒結制備氧化鋁陶瓷。用天平稱取 0.35g氮化硼納米管，34.65g氧化鋁，245g氧化鋁球磨球裝入行星式球磨罐中。室溫下 300r/min,球磨8小時。將球磨后的混合粉料置于直徑為42mm的石墨模具中，在多功能燒 結爐中以20'C/min升溫至1500'C，加壓25Mpa進行燒結，保溫1小時后停止加熱，使其在 爐中自然冷卻到室溫。將燒結好的陶瓷塊經(jīng)磨削，切割等工藝得到成品。
權利要求
1. 一種氮化硼納米管增強的氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟A. 稱取材料，按要求用天平分別稱取氮化硼納米管、氧化鋁和氧化鋁球磨球；B. 球磨，將步驟A中稱好的材料分別裝入行星式球磨罐中進行球磨；C. 燒結，將步驟B中球磨后的混合粉料置于石墨模具中，并將石墨模具放置于多功能燒結爐中燒結；D. 保溫、冷卻，將步驟C中的石墨模具在多功能燒結爐中保溫1小時±10分鐘后停止加熱，使石墨模具在多功能燒結爐中自然冷卻到室溫；E. 制備成品，將步驟D中燒結好的陶瓷塊經(jīng)磨削、切割工藝得到成品。
2. 根據(jù)權利要求1所述的氮化硼納米管增強的氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于所 述步驟A中氮化硼納米管、氧化鋁和氧化鋁球磨球的質(zhì)量比為 ~5: 34.75~30: 245，其 中，由氮化硼納米管、氧化鋁組成的混合粉料與氧化鋁球磨球的質(zhì)量比始終為l: 7。
3. 根據(jù)權利要求1所述的氮化硼納米管增強的氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于所述步驟B中球磨的工藝參數(shù)為室溫下300土10 r/min球磨8土l小時。
4. 根據(jù)權利要求1所述的氮化硼納米管增強的氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于所 述步驟C中燒結的工藝參數(shù)為以20土l'C/min升溫至1500土20'C,加壓25土lMpa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氮化硼納米管增強的氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟A.按要求用天平分別稱取氮化硼納米管、氧化鋁和氧化鋁球磨球；B.將稱好的材料分別裝入行星式球磨罐中進行球磨；C.將球磨后的混合粉料置于石墨模具中，并將石墨模具放置于多功能燒結爐中燒結；D.將石墨模具在多功能燒結爐中保溫1小時±10分鐘后停止加熱，自然冷卻到室溫；E.將燒結好的陶瓷塊經(jīng)磨削、切割工藝得到成品。本發(fā)明使用的設備簡單安全性好，成本較低，制備工藝穩(wěn)定，操作處理簡單，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品性能好，氮化硼納米管增強的氧化鋁陶瓷的彎曲強度達到486.92MPa，比純氧化鋁陶瓷提高53％；斷裂韌性達到5.66MPa·m^1/2，同比提高17％。
文檔編號C04B35/10GK101486564SQ200910014220
公開日2009年7月22日 申請日期2009年2月16日 優(yōu)先權日2009年2月16日
發(fā)明者于果鑫, 孫興瑋, 林 張, 朱慧靈, 畢見強, 云 王, 王偉禮, 白玉俊, 丹 郭, 韓福東 申請人:山東大學