專利名稱：高純超微細(xì)氧化鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米氧化鋁的制備方法，尤其涉及一種納^f氧化鋁 粒徑的控制方法。
背景技術(shù)：
一般，人們把產(chǎn)品純度大于99.9%的稱為高純產(chǎn)品；把直徑小于 100nm的稱為納米級材料；把顆粒直徑為0. 1(am-lpm的稱為亞微米級 材料；把顆粒直徑為lpm-l(^m的稱為為秘籍材料；通常把微米級、亞 微米級和納米級的材料統(tǒng)稱為超微細(xì)材料。
我們知道，高純超微細(xì)氧化鋁作為一種新興的高科技產(chǎn)品在國內(nèi)外 市場上具有廣闊的前景，然而，普通的加工工藝已經(jīng)不能滿足制備高純 超微細(xì)氧化鋁的要求，于是人們摸索出各種能滿足制備高純超微細(xì)氧化 鋁的方法，主要有硫酸鋁銨熱解法即銨明礬熱解法，醇鹽水解法，低 碳烷基鋁水解法，氯乙醇法，結(jié)晶氯化鋁熱解法，改良拜耳法，火花放 電法等，這些方法對現(xiàn)代高純超微細(xì)氧化鋁的要求都存在一定的缺陷， 例如粒徑分布不均勻、粒徑過大等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高純超微細(xì)氧化鋁的制備方法，通過焙 燒溫度和保溫時(shí)間的控制，得到產(chǎn)品晶粒尺寸均勻，純度高，并且氧化 鋁產(chǎn)品的顆粒之間在50-200nm之間，滿足現(xiàn)代高科技產(chǎn)品對氧化鋁高 純和粒徑分布狹窄的要求。
本發(fā)明的解決方案是 一種高純超微細(xì)氧化鋁的制備方法，在 40-95t:溫度下，有機(jī)酸或無機(jī)酸存在的環(huán)境中，將高純度有機(jī)醇鋁進(jìn) 行水解反應(yīng)，攪拌3-8小時(shí)，老化10-20小時(shí)后，將料液過濾，用去離
3子水洗滌，生成中間產(chǎn)物氫氧化鋁；將氫氧化鋁在11(TC溫度下干燥、 1000-130(TC溫度下焙燒并保溫1-4小時(shí)，控制生成的晶粒尺寸為 50-200nm之間。
所述的有機(jī)醇鋁為乙醇鋁或異丙醇鋁。
所述無機(jī)酸是硫酸和鹽酸。
所述有機(jī)酸是甲酸、乙酸、丁酸、檸檬酸、乳酸、馬來酸或蘋果酸。 本發(fā)明的有益之處在于 1.該本發(fā)明制備的納米氧化鋁純度99.9%以上，且a-Al203晶型 的轉(zhuǎn)化率在90%以上。
2、 本發(fā)明產(chǎn)品的晶粒尺寸均一，用美國PSS激光粒度測試儀測試 顆粒粒徑分散度小于0.2。
3、 本發(fā)明產(chǎn)品純度高、有利于保護(hù)環(huán)境，發(fā)明中采用的原料醇鋁 的組成元素為C、 H、 O、 Al，不存在皿3、 S02等成分，在1000-1300 'C的焙燒溫度下，得到高純度氧化鋁的同時(shí)，液不會(huì)有大量的NH3、 S02 等腐蝕性氣體或液體的排放，不僅有利于保護(hù)儀器設(shè)備，而且不會(huì)污染 環(huán)境、影響人們的身體健康，因而具有良好的環(huán)境效益。
4、 本發(fā)明采用的生產(chǎn)工藝簡單，投資省，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)工 業(yè)化。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
將乙醇鋁90g、去離子水50ml， 3ml濃鹽酸混合，在65"C下，攪拌 反應(yīng)5h，老化10小時(shí)后，將料液過濾，用去離子水洗滌，IO(TC烘干； 然后在IIO(TC下焙燒，保溫時(shí)間控制在2.5h。得到a -A120330. lg， 純度99. 9%，顆粒的粒徑用美國PSS激光粒度測試儀測試，粒徑為80nm， 分散度0. 18。
實(shí)施例2:
將異丙醇鋁100g、去離子水60ml， 5ml濃硫酸混合，在65。C下，
4攪拌反應(yīng)5h，老化10小時(shí)后，將料液過濾，用去離子水洗滌，IO(TC 烘干；然后在125(TC下焙燒，保溫時(shí)間控制在3h。得到a -A120330. lg， 純度99. 9%，顆粒的粒徑用美國PSS激光粒度測試儀測試，粒徑為90nm， 分散度0.15。
權(quán)利要求
1、一種高純超微細(xì)氧化鋁的制備方法，其特征在于在40-95℃溫度下，有機(jī)酸或無機(jī)酸存在的環(huán)境中，將高純度有機(jī)醇鋁進(jìn)行水解反應(yīng)，攪拌3-8小時(shí)，老化10-20小時(shí)后，將料液過濾，用去離子水洗滌，生成中間產(chǎn)物氫氧化鋁；將氫氧化鋁在110℃溫度下干燥、1000-1300℃溫度下焙燒并保溫1-4小時(shí)，控制生成的晶粒尺寸為50-200nm之間。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純超微細(xì)氧化鋁的制備方法，其特征 在于所述的有機(jī)醇鋁為乙醇鋁或異丙醇鋁。
3 、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純超微細(xì)氧化鋁的制備方法，其特征 在于所述無機(jī)酸是硫酸或鹽酸。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純超微細(xì)氧化鋁的制備方法，其特征在于所述有機(jī)酸是甲酸、乙酸、丁酸、檸檬酸、乳酸、馬來酸或蘋果酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純超微細(xì)氧化鋁的制備方法，其特征在于在40-95℃溫度下，有機(jī)酸或無機(jī)酸存在的環(huán)境中，將高純度有機(jī)醇鋁進(jìn)行水解反應(yīng)，攪拌3-8小時(shí)，老化10-20小時(shí)后，將料液過濾，用去離子水洗滌，生成中間產(chǎn)物氫氧化鋁；將氫氧化鋁在110℃溫度下干燥、1000-1300℃溫度下焙燒并保溫1-4小時(shí)，控制生成的晶粒尺寸為50-200nm之間。該制備方法，得到產(chǎn)品晶粒尺寸均勻，產(chǎn)品純度99.9％以上，且α-Al₂O₃晶型的轉(zhuǎn)化率在90％以上。
文檔編號C04B35/622GK101659547SQ20091003192
公開日2010年3月3日 申請日期2009年7月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月3日
發(fā)明者仲躋和 申請人:江蘇海迅實(shí)業(yè)集團(tuán)股份有限公司