專利名稱：一種醇熱法制備鎳鋅鐵氧體(Ni_xZn_1-xFe₂O₄)磁性納米粉體的方法
技術領域：
本發(fā)明屬鎳鋅鐵氧體(NixZn^Fe204)磁性納米粉體的制備領域，特別是涉及一種醇熱 法制備鎳鋅鐵氧體(NixZm.xFe204)磁性納米粉體的方法。
背景技術：
NixZni-xFe204是一種重要的磁性材料。NixZni.xFe204是具有尖晶石型結構的軟磁鐵氧 體材料，鎳鋅鐵氧體納米晶的合成和性能研究日益成為研究領域的一個熱點,這是由于尖晶 石型鎳鋅鐵氧體作為一種軟磁性材料,具有高電阻系數(shù)和高飽和磁化強度,被廣泛地應用在 高速指針式讀寫磁頭、避雷針、磁共振裝置和電磁波吸收材料。Zahi S.等在Materials Chemistry and Physics 106 (2007) 452^456上報道用溶膠凝膠法和傳統(tǒng)的陶瓷法分別制得組 成相同的鎳鋅鐵氧體(NixZm.xFe204)。 Cao Huiqun等在Rare Metal Materials And Engineering 37 (2008) 473-476上用水熱法制得了粒徑為10-20nm的鎳鋅鐵氧體納米顆粒。J.S. Lee等在 Appl. Phys. A74 [Suppl.], S568-S570 (2002)上報道通過自蔓延法制備得到鎳鋅鐵氧體納米 顆粒。I.H.Gul等在Journal of Magnetism and Magnetic Materials 320 (2008) 270-275上報道 通過化學共沉淀法制備得到鎳鋅鐵氧體納米顆粒。由此可見，NixZni-xFe204因其獨特的磁 性能、吸波性能，在工業(yè)，軍事等領域有著廣泛的應用前景。目前未見采用醇熱法制備 NixZni.xFe204磁性納米粉體的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種醇熱法制備鎳鋅鐵氧體(NixZn,.xFe204)磁性納 米粉體的方法，該制備方法工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)；所制得的NixZrikFe204磁性納米 粉體晶相純、分散性好、不易團聚、磁化強度較高；該磁性材料因其獨特的磁性能在工業(yè) 以及高科技領域擁有廣闊的應用前景。
本發(fā)明的一種醇熱法制備鎳鋅鐵氧體(NixZm-xFe204)磁性納米粉體的方法，包括 室溫下，稱取鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽溶于為反應釜體積的1/2 3/4的濃度為98~99.5 wt。/。的 乙二醇中，其中Zn"和N產(chǎn)的摩爾數(shù)比為1:4 4:1; Zn"和N產(chǎn)的摩爾數(shù)之和與Fe"的摩爾 數(shù)之比為1:2，超聲分散30-60 min，再加入與Fe^的摩爾數(shù)之比為8:1 12:1的無水乙酸 鈉，為乙二醇體積的1/50~1/25的聚乙二醇分散劑，機械攪拌20 60min，轉速為500~800轉 /分鐘，待完全溶解后將混合物放入反應釜中，升溫至180~220°C，反應9 12h，完全反應 后，冷卻至室溫，用磁鐵收集產(chǎn)物、去離子水洗滌產(chǎn)物，40-80 。C、 15~24 h烘干得到 NixZni.xFe204磁性納米粉體。所述的鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽為可溶性的鐵、鎳、鋅的氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽，優(yōu)先使用 鐵的氯化物(FeCl3'6H20)、鎳的硝酸鹽(Ni(N03)2'H20)、鋅的硝酸鹽(Zn(N03)r6H20)。 所述的聚乙二醇分散劑的分子量為200~1000。
相對于普通的液相法，磁性納米顆粒在有機相中更穩(wěn)定，不易生成雜質(zhì)相。由于在液 相中，磁性納米粒子因受到溶液離子強烈的靜電吸引力的作用極易團聚，因此本方法選用 靜電穩(wěn)定性好的無水乙酸鈉作為堿性試劑加入，以防止NixZni.xFe204的大規(guī)模團聚。 有益效果
(1) 制備工藝簡單，對生產(chǎn)設備要求低，易于工業(yè)化生產(chǎn)；
(2) 所制備的NixZm《Fe204磁性納米復合材料晶相純、分散性好、不易團聚，磁化強度 高。


圖1合成粉體的透射電鏡照片； 圖2合成粉體的X射線衍射圖； 圖3合成粉體的磁滯回線圖。
具體實施例方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而 不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領域技術人
員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定 的范圍。
實施例1
稱取1.351 g高氯化鐵、0.145 g六水硝酸鋅、0.595 g六水硝酸鋅，加入三頸燒瓶， 再加入50ml乙二醇，超聲分散60min。待超聲分散后，再加入3.6 g無水乙酸鈉、1 ml聚 乙二醇200、在轉數(shù)為500轉/分鐘下機械攪拌30min，待完全溶解后，再將上述溶液倒入 反應釜中，升溫至220。C，反應9h。反應結束，用磁鐵收集產(chǎn)物，并用去離子水洗滌產(chǎn)物， 然后將產(chǎn)物在40。C下真空干燥24 h，得到NixZm-xFe204納米粉體。圖1為本實施例合成 粉體的X射線衍射圖，圖中的衍射峰表明該納米粉體為NixZni《Fe204。圖2為合成粉體 的透射電鏡照片，可以看出NixZm-xFe204納米微球粒徑在50~150 nm， NixZni-xFe204納 米微球是由多個NixZm-xFe204納米晶粒定向聚集而成。圖3是該磁性納米粉體的磁滯回線 圖，可以看出該納米粉體的磁化強度較高，達到60.41 emu/g。實施例2
稱取1.351 g高氯化鐵、0.297 g六水硝酸鋅、0.436 g六水硝酸鎳，加入三頸燒瓶， 再加入50ml乙二醇，超聲分散30min。待超聲分散后，再加入3.6 g無水乙酸鈉、0.8 ml 聚乙二醇400、在轉數(shù)為500轉/分鐘下機械攪拌60min，待完全溶解后，再將上述溶液倒 入反應釜中，升溫至18(TC，反應12h。反應結束，用磁鐵收集產(chǎn)物，并用去離子水洗滌 產(chǎn)物，然后將產(chǎn)物在80°(:下真空干燥1511，得到NixZm-xFe204納米粉體。XRD測試結果 表明該納米粉體為NixZnuxFe204。透射電鏡觀察表明NixZni_xFe204納米微球粒徑在 50~150 nm，該納米粉體中的NixZni-xFe204納米微球是有多個NixZn^Fe204納米晶粒定向 聚集而成。該磁性納米粉體的磁滯回線圖表明該納米粉體的磁化強度較高，達到57.01 emu/g。
實施例3
稱取1.351 g高氯化鐵、0.372 g六水硝酸鋅、0.363 g六水硝酸鎳，加入三頸燒瓶， 再加入50ml乙二醇，超聲分散45min。待超聲分散結束后，再加入3.6 g無水乙酸鈉、 0.6 ml聚乙二醇600、在轉數(shù)為500轉/分鐘下機械攪拌30min，待完全溶解后，再將上述 溶液倒入反應釜中，升溫至200。C，反應10h。反應結束，用磁鐵收集產(chǎn)物，并用去離子 水洗滌產(chǎn)物，然后將產(chǎn)物在70。C下真空干燥18h，得到NixZn"Fe204納米粉體。XRD測 試結果表明該納米粉體為NixZm-xFe204。透射電鏡觀察表明NixZni.xFe204納米微球粒 徑在50~150 nm，該納米粉體中的NixZn^Fe204納米微球是有多個NixZni-xFe204納米晶粒 定向聚集而成。
實施例4
稱取1.351 g高氯化鐵、0.446 g六水硝酸鋅、0.290 g六水硝酸鋅，加入三頸燒瓶， 再加入50ml乙二醇，超聲分散50min。待超聲分散后，再加入3.6g無水乙酸鈉、0.5ml聚 乙二醇1000、在轉數(shù)為500轉/分鐘下機械攪拌45 min，待完全溶解后，再將上述溶液倒 入反應釜中，升溫至200°(:，反應12h。反應結束，用磁鐵收集產(chǎn)物，并用去離子水洗滌 產(chǎn)物，然后將產(chǎn)物在60 °C下真空干燥20 h，得到NixZni_xFe204納米粉體。XRD測試結果 表明該納米粉體為NixZrn.xFe204。透射電鏡觀察表明NixZi^xFe2Q4納米微球粒徑在50 150 nm，該納米粉體中的NixZni.xFe204納米微球是有多個NixZni.xFe204納米晶粒定向聚集而 成。該磁性納米粉體的磁滯回線圖表明該納米粉體的磁化強度較高，達到53.06emu/g。
權利要求
1. 一種醇熱法制備鎳鋅鐵氧體NixZn1-xFe2O4磁性納米粉體的方法，包括室溫下，稱取鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽溶于為反應釜體積1/2～3/4的濃度為98～99.5wt％的乙二醇中，其中Zn2+和Ni2+的摩爾數(shù)比為1∶4～4∶1；Zn2+和Ni2+的摩爾數(shù)之和與Fe3+的摩爾數(shù)之比為1∶2，超聲分散30～60min，再分別加入與Fe3+的摩爾數(shù)之比為8∶1～12∶1的無水乙酸鈉，為乙二醇體積的1/50～1/25的聚乙二醇分散劑，機械攪拌20～60min，轉速為500～800轉/分鐘，待完全溶解后將混合物放入反應釜中，升溫至180～220℃，反應9～12h，完全反應后，冷卻至室溫，用磁鐵收集產(chǎn)物、去離子水洗滌產(chǎn)物，40～80℃、15～24h烘干得到NixZn1-xFe2O4磁性納米粉體。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種醇熱法制備鎳鋅鐵氧體NixZn"Fe204磁性納米粉體的方法， 其特征在于所述的鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽為可溶性的鐵、鎳、鋅的氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽。
3. 根據(jù)權利要求2所述的一種醇熱法制備鎳鋅鐵氧體NixZni.xFe204磁性納米粉體的方法， 其特征在于所述的鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽為鐵的氯化物FeCly6H20、鎳的硝酸鹽Ni(N03)2'H20、 鋅的硝酸鹽Zn(N03)2'6H20。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種醇熱法制備鎳鋅鐵氧體NixZm-xFe204磁性納米粉體的方法， 其特征在于所述的聚乙二醇分散劑的分子量為200-1000。
5. 根據(jù)權利要求2所述的一種醇熱法制備鎳鋅鐵氧體NixZni-xFe204磁性納米粉體的方法， 其特征在于通過調(diào)節(jié)所述的鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽的比例，可獲得不同組成的NixZn!-xFe204 磁性納米粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種醇熱法制備鎳鋅鐵氧體Ni_xZn_1-xFe₂O₄磁性納米粉體的方法，包括室溫下，稱取鐵鹽、鋅鹽、鎳鹽溶于乙二醇中，超聲分散，再加入無水乙酸鈉，分散劑聚乙二醇，機械攪拌，待完全溶解后將混合物放入反應釜中，完全反應后，冷卻至室溫，用磁鐵收集產(chǎn)物、去離子水洗滌產(chǎn)物烘干得到Ni_xZn_1-xFe₂O₄磁性納米粉體。該制備方法工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)；該方法所制得的Ni_xZn_1-xFe₂O₄磁性納米粉體晶相純、分散性好、不易團聚、磁化強度較高；該磁性材料因其獨特的磁性能在工業(yè)以及高科技領域擁有廣闊的應用前景。
文檔編號C04B35/30GK101475368SQ20091004512
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月9日 優(yōu)先權日2009年1月9日
發(fā)明者張燕玲, 張青紅, 朱美芳, 李耀剛, 王宏志, 偉 閆 申請人:東華大學