專利名稱：一種固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及以一種固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，屬于碳化硅陶瓷領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳化硅陶瓷以其優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性、耐磨性、高的熱導(dǎo)率而廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn) 中。其中固相燒結(jié)的碳化硅陶瓷由于燒結(jié)助劑含量很低，晶界處不會殘留較低熔點(diǎn)的物質(zhì)， 其物理化學(xué)性能具有高溫穩(wěn)定性，因此固相燒結(jié)的碳化硅陶瓷具有特殊的應(yīng)用價值。在大 多數(shù)的研究中，固相燒結(jié)碳化硅陶瓷以酚醛樹脂作為粘結(jié)劑，同時酚醛樹脂作為燒結(jié)助劑 碳的一部分來源，很少用到其他的粘結(jié)劑，但是酚醛樹脂一般不為水溶液所溶，因此在各種 成型制備碳化硅陶瓷材料方法中有其不利的一面。本發(fā)明以聚乙二醇(PEG)為粘結(jié)劑，制 備出了不同密度和力學(xué)性能的碳化硅陶瓷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的制備方法包括下述步驟如下(1)本發(fā)明的原料為SiC粉體，B4C粉體(占SiC粉體質(zhì)量的0. 05-5wt% )和石墨 粉體(占SiC粉體質(zhì)量的0. 5-10wt% )為燒結(jié)助劑，聚乙二醇(PEG)用作陶瓷成型中的粘 合劑(占SiC粉體質(zhì)量的0. 01-20wt% )，其分子量為2000-8000。上述聚乙二醇優(yōu)選水溶性水聚乙二醇。上述SiC粉體優(yōu)選平均粒徑為0. 05-2 ii m的(2)以水為溶劑，將原料粉體配成35_60wt%的漿料，用SiC球作為研磨球，混合全 部原料，全部原料SiC球=1 0.5 5，；然后將所得漿料烘干，粉碎后過篩。得到混合 均勻的粉體后，以20-100Mpa壓力進(jìn)行干壓成型；最后在常壓Ar氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為 1900-2300°C，保溫時間為 30-240min。通過不同含量PEG和不同的保溫時間，得到了不同密度和力學(xué)性能的碳化硅陶 瓷。圖1-圖2分別為碳化硅粉體和碳化硅燒結(jié)體的XRD曲線，從圖可以看出碳化硅粉體主 要為a -SiC的6H晶型，經(jīng)過2100°C的高溫?zé)Y(jié)后，有部分6H轉(zhuǎn)化為4H晶型，4H相為高溫
穩(wěn)定相。圖3-圖4顯示隨著PEG含量的增加，碳化硅材料的密度和抗彎強(qiáng)度表現(xiàn)出先增大 后降低的趨勢。圖5-圖8為不同PEG含量下碳化硅陶瓷經(jīng)過腐蝕的表面光學(xué)照片，從中可以看出 碳化硅陶瓷的燒結(jié)過程中有大量棒狀晶粒生成，但不同含量的碳化硅陶瓷的斷裂韌性說明 棒狀晶粒的產(chǎn)生并沒有明顯增加碳化硅陶瓷的韌性。在燒結(jié)過程中1950°C保溫lh得到的碳化硅材料常溫下的力學(xué)性能，隨著PEG含量 的增加，碳化硅材料的密度和力學(xué)性能變化不大，但是與同含量的PEG含量的碳化硅材料 相比較，隨著保溫時間的延長，碳化硅晶粒尺寸增大，達(dá)到了 0. 1-0. 2mm(圖9-圖11)，這說 明在較低溫度下，碳化硅陶瓷晶界的擴(kuò)散速率還是較大，材料的力學(xué)性能與在燒結(jié)過程中1950°C保溫15min得到的碳化硅材料的力學(xué)性能相比減小較大。綜上所述，本發(fā)明以水溶性PEG為粘結(jié)劑是可以制備出力學(xué)性能較好的固相燒結(jié) 碳化硅陶瓷，其為以水為分散介質(zhì)的成型方法提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。


圖1為碳化硅粉體的XRD曲線。圖2為碳化硅燒結(jié)體的XRD曲線。圖3為不同PEG含量下碳化硅陶瓷密度。圖4為不同PEG含量下碳化硅陶瓷彎曲強(qiáng)度。圖5-圖8為不同PEG含量下碳化硅陶瓷表面光學(xué)照片，PEG含量分別為0、3%、 5%、10%。(1950°C-15min)圖9-圖11為不同PEG含量下碳化硅陶瓷表面光學(xué)照片，PEG含量分別為3 %、5 %、 10%。(1950°C-60min)
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的特點(diǎn)，但本發(fā)明決非局限于實(shí)施例。實(shí)施例1SiC、燒結(jié)助劑 B4C(0. 2wt% )與石墨(4wt% )共 100g，PEG 為 3g(粉體的 3wt% )， 水為溶劑，PEG溶于去離子水后，將粉體配成固含量為45襯％的漿料，以SiC球200g為球磨 介質(zhì)，混合24h，然后在恒溫箱中80°C烘干為止。然后研磨粉碎，再經(jīng)過100目的篩子過篩 后，得到的粉體在平板硫化機(jī)上60Mpa壓力成型。在常壓Ar氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為2100°C，保溫時間為lh，其中在1950°C時保 溫15min，得到的碳化硅陶瓷密度為3. 04gcnT3，抗彎強(qiáng)度為453. 9Mpa。實(shí)施例2SiC、燒結(jié)助劑 B4C(0. 2wt% )與石墨(4wt% )共 100g，PEG 為 5g(粉體的 5wt% )， 水為溶劑，PEG和粉體配成固含量為50wt%的漿料，以SiC球200g為球磨介質(zhì)，混合24h， 然后在恒溫箱中80°C烘干為止。然后研磨粉碎，再經(jīng)過100目的篩子過篩后，得到的粉體在 平板硫化機(jī)上60Mpa壓力成型。在常壓Ar氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為2100°C，保溫時間為lh，其中在1950°C時保 溫60min，得到的碳化硅陶瓷密度為2. 78gcm_3，抗彎強(qiáng)度為273. 7Mpa。
權(quán)利要求
一種固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，包括下述步驟(1)選用SiC粉體，占SiC粉體質(zhì)量0.05-5wt％的B4C，占SiC粉體質(zhì)量0.5-10wt％的石墨為燒結(jié)助劑，占SiC粉體質(zhì)量0.01-20wt％的聚乙二醇；(2)將原料粉體配成35-60wt％的漿料，用SiC球作為研磨球混合，全部原料∶SiC球＝1∶0.5～5，然后將所得漿料烘干，粉碎后過篩；(3)得到的粉體以20-100Mpa干壓成型；在Ar氣氣氛下燒結(jié)。
2.按權(quán)利要求1所述的一種固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，聚乙二醇 的分子量為2000-8000。
3.按權(quán)利要求1或2所述的一種固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，所選溶 劑為乙醇或水。
4.按權(quán)利要求3或所述的一種固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，所選溶 劑為水。
5.按權(quán)利要求1或2所述的一種固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，聚乙二 醇的為水溶性水聚乙二醇。
6.按權(quán)利要求2所述的一種固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，SiC粉體的 平均粒徑為0. 05-2 u m。
7.按權(quán)利要求2所述的一種固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，燒結(jié)溫度 為 1900-2300°C，保溫時間為 30-240min。
全文摘要
本發(fā)明涉及以一種固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，屬于碳化硅陶瓷領(lǐng)域。本發(fā)明選用SiC粉體，B4C和石墨為燒結(jié)助劑，選用聚乙二醇；將原料粉體配成35-60wt％的漿料，用SiC球作為研磨球混合，然后將所得漿料烘干，粉碎后過篩；得到的粉體干壓成型；在Ar氣氣氛下燒結(jié)。所制備的固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的密度為2.75-3.10gcm-3，抗彎強(qiáng)度為250-500Mpa。
文檔編號C04B35/622GK101851099SQ20091004884
公開日2010年10月6日 申請日期2009年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月3日
發(fā)明者劉學(xué)建, 陳健, 黃政仁 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所