專利名稱：一種層狀吸氣劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，涉及的是一種層狀吸氣劑的制備方法。
背景技術(shù)：
真空隔熱板又稱為VIP板，常用于航天航空、家電、建筑等方面。VIP板是用芯材 (烘干水分的耐溫隔熱纖維板材)與專用吸氣劑一起放入真空包裝袋中，抽真空密封成真 空隔熱材料。由于芯材和真空包裝袋在制備過程中會有小分子氣體吸附在材料表面，即使 抽真空也不容易完全脫出，VIP板在長期使用過程中仍然會緩慢釋放出這些小分子氣體， 并且VIP板抽真空后由于內(nèi)外形成了氣壓差，外界的空氣也會慢慢透過真空包裝袋滲透進 來。這些氣體分子就通過事先放入的吸氣劑吸附掉，以保證真空袋內(nèi)真空度不下降，從而使 VIP板導(dǎo)熱系數(shù)不會大幅上升。 VIP板的吸氣劑在使用過程中，由于自身材質(zhì)原因，它的導(dǎo)熱系數(shù)比芯材高很多， 所以在放置吸氣劑的地方是VIP板隔熱效果最差的地方。即使在高真空條件下，放置吸氣 劑的地方的導(dǎo)熱系數(shù)也比其它地方高2倍以上。如果在不改變吸氣劑吸附性能的情況下將 吸氣劑制備成氣凝膠型態(tài)的層狀結(jié)構(gòu)，則熱阻就可以提高很多。這種氣凝膠型態(tài)的吸氣劑 吸附能力將大大提高，最關(guān)鍵的是這種氣凝膠吸氣劑本身是最低導(dǎo)熱系數(shù)的材料之一，導(dǎo) 熱系數(shù)遠遠低于常規(guī)吸氣劑。這樣既可以避免嚴重的局部導(dǎo)熱又可以更方便的施工操作， 節(jié)省大量的生產(chǎn)操作成本。 用于VIP板的吸氣劑由分別吸附水、二氧化碳、氧氣、氮氣及其它小分子氣體的功 能成分組成。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是制備一種層狀吸氣劑，包含吸附水和二氧化碳的部分，吸附氧氣
的部分，吸附氮氣及其它小分子氣體的部分。這種層狀吸氣劑是氣凝膠形態(tài)的，可用于替代
真空隔熱板的專用氣體吸附劑。 實現(xiàn)本發(fā)明的方案是按如下步驟進行 (1)稱取一定數(shù)量的硅溶膠。 (2)稱取一定數(shù)量的含鐵的碳鏈化合物(碳源和鐵源)、鈣化合物用一定的醇水 混和溶液稀釋，溶液用量為含鐵碳鏈化合物、鈣化合物總量的1 ioo倍，醇水重量比為
20 : i i : i。為一元醇或丙酮，優(yōu)選丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇，更優(yōu)選乙醇或丙酮。以 下同。鈣化合物為有機鈣和/或無機鈣和/或單質(zhì)鈣，優(yōu)選能溶于醇或水的鈣化合物。含 鐵的碳鏈化合物是指能裂解生成碳的化合物，并且含鐵元素，優(yōu)選二茂鐵。 (3)將(1)慢慢滴加到5 50倍硅溶膠體積的醇水混和溶液中形成預(yù)聚體，醇水
重量比為20 : i i : i ;再將(2)慢慢滴加到預(yù)聚體中混合均勻。
(4)將預(yù)先準備好的纖維板浸泡到此混合液中。纖維板是指具有較低的常溫導(dǎo)熱
系數(shù)的有機和/或無機纖維板，優(yōu)選無機硅酸鋁纖維板或玻璃纖維板，更優(yōu)選玻璃纖維板。
(5)密封容器于0 IO(TC下形成凝膠。
(6)陳化0 7天、用醇進行清洗、溶劑置換。
(7)超臨界干燥。 (8)經(jīng)100 30(TC焙燒得層狀吸氣劑。 具體實施例 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
實例1 量取50ml 8nm含量為25±1%的硅溶膠在常溫下將其慢慢滴加到250ml的 乙.醇水體積比為4:1的混合溶劑中使硅溶膠脫水形成預(yù)聚體得A液；稱取5克二 茂鐵、1克鈣用50ml乙醇水為5 : 1的溶液稀釋得B液。將B液慢慢滴加到A液中形 成溶膠。將預(yù)先準備好的尺寸為300mmX300mmX2mm的硅酸鈉纖維板浸泡到溶膠中。密 封容器于4(TC下形成凝膠并老化。陳化7天。用無水乙醇清洗、溶劑置換。乙醇超臨 界干燥。經(jīng)30(TC焙燒得層狀吸氣劑。測得該吸氣劑的氣體吸附量為水^0.40g/g; C02 > 100ml/g ;02 > 105ml/g ;層狀吸氣劑常溫導(dǎo)熱系數(shù)為0. 02404W/m. K，真空導(dǎo)熱系數(shù)為 (20°C )0. 00382W/m. K。
實例2 量取50ml 8nm含量為25± 1 %的硅溶膠在常溫下將其慢慢滴加到250ml的醇 水為4 : 1的混合溶劑中使硅溶膠脫水形成溶膠預(yù)聚體得A液；稱取6克二茂鐵、1.2克鈣 用50ml醇水為5 : 1的溶液稀釋得B液。將B液慢慢滴加到A液中形成溶膠。將預(yù)先 準備好的尺寸為300mmX 300mmX 2mm的硅酸鈉纖維板浸泡到溶膠中。密封容器于4(TC下形 成凝膠，陳化7天。用無水乙醇清洗、溶劑置換。乙醇超臨界干燥。經(jīng)30(TC焙燒得層狀吸 氣劑。測得該吸氣劑的氣體吸附量為水^ 0. 41g/g ;C02 > 110ml/g ;02 > 110ml/g ;層狀 吸氣劑常溫導(dǎo)熱系數(shù)為0. 02439W/m. K，真空導(dǎo)熱系數(shù)為(20°C )0. 00395W/m. K.。
實例3 量取50ml 8nm含量為25± 1 %的硅溶膠在常溫下將其慢慢滴加到250ml的醇 水為4 : 1的混合溶劑中使硅溶膠脫水形成溶膠預(yù)聚體得A液；稱取7克二茂鐵、1.3克鈣 用50ml醇水為5 : 1的溶液稀釋得B液。將B液慢慢滴加到A液中形成溶膠。將預(yù)先 準備好的尺寸為300mmX 300mmX 2mm的硅酸鈉纖維板浸泡到溶膠中。密封容器于4(TC下形 成凝膠。陳化7天、用無水乙醇清洗、溶劑置換。乙醇超臨界干燥。經(jīng)30(TC焙燒得層狀吸 氣劑。測得該吸氣劑的氣體吸附量為水^ 0. 42g/g ;C02 > 110ml/g ;02 > 115mlg/g ;層狀 吸氣劑常溫導(dǎo)熱系數(shù)為0. 02524W/m. K，真空導(dǎo)熱系數(shù)為(20°C )0. 00412W/m. K。
權(quán)利要求
一種層狀吸氣劑的制備方法，其特征在于，按下述步驟進行(1)稱取一定數(shù)量的硅溶膠；(2)稱取一定數(shù)量的含鐵的碳鏈化合物(碳源和鐵源)、鈣化合物，用一定的醇水混和溶液稀釋；(3)將(1)慢慢滴加到醇水混和溶液中形成預(yù)聚體；再將(2)慢慢滴加到預(yù)聚體中混合均勻；(4)將預(yù)先準備好的纖維板浸泡到混合液(3)中；(5)密封容器使其形成凝膠；(6)陳化然后用醇進行清洗、溶劑置換；(7)超臨界干燥；(8)焙燒得層狀吸氣劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備層狀吸氣劑的方法，其制備中所述的含鐵的碳鏈化合 物，其特征在于含鐵的碳鏈化合物是指能裂解生成碳的化合物，并且含鐵元素，優(yōu)選二茂 鐵。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備層狀吸氣劑的方法，其制備中所述的鈣化合物，其特征 在于鈣化合物為有機鈣和/或無機鈣和/或單質(zhì)鈣，優(yōu)選能溶于醇或水的鈣化合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備層狀吸氣劑的方法，其制備中所述的醇的特征是，為一 元醇或丙酮，優(yōu)選丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇，更優(yōu)選乙醇或丙酮。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備層狀吸氣劑的方法，其制備中所述的醇水混合溶液，其特征在于，醇水重量比為20 : i i : i。
6. 根據(jù)權(quán)利要求i所述的制備層狀吸氣劑的方法，其制備中所述的稱取一定數(shù)量的含 鐵的碳鏈化合物(碳源和鐵源)、鈣化合物用一定的醇水混和溶液稀釋，其特征在于溶液用量為含鐵的碳鏈化合物j丐化合物總物質(zhì)的量的10 200倍。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備層狀吸氣劑的方法，其制備中所述的將(1)慢慢滴加到 醇水混和溶液中形成預(yù)聚體，其特征在于醇水混合液用量是5 50倍硅溶膠體積的量。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備層狀吸氣劑的方法，其制備中所述的纖維板，其特征在 于是指具有較低的常溫導(dǎo)熱系數(shù)的有機和/或無機纖維板，優(yōu)選無機硅酸鋁纖維板或玻璃 纖維板，更優(yōu)選玻璃纖維板。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備層狀吸氣劑的方法，其制備中所述的密封容器中形成凝 膠，其特征在于形成凝膠的溫度范圍是O IO(TC。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備層狀吸氣劑的方法，其制備中所述的陳化，其特征在于 陳化時間為0 7天。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備層狀吸氣劑的方法，其制備中所述的經(jīng)焙燒得層狀吸 氣劑，其特征在于焙燒溫度為100 3Q(TC。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種層狀吸氣劑的制備方法，其特征在于用該方法制備的層狀吸氣劑密度低，具有不可逆的水分吸收性，導(dǎo)熱系數(shù)低，吸附能力強，可替代真空隔熱板的專用氣體吸附劑。層狀吸氣劑的制備具體操作如下，稱取一定數(shù)量的硅溶膠，和一定數(shù)量的碳鏈化合物、鈣化合物制成復(fù)合溶膠，再將預(yù)先準備好的纖維板浸泡到溶膠中，密封容器于一定溫度下形成凝膠，經(jīng)過陳化、清洗、溶劑置換以及超臨界干燥，再經(jīng)300℃焙燒得層狀吸氣劑。
文檔編號E04B1/80GK101766986SQ20091005803
公開日2010年7月7日 申請日期2009年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月5日
發(fā)明者朱斌, 陳國 申請人:成都思摩納米技術(shù)有限公司