專利名稱：一種粗晶Cr₃C₂陶瓷粉末的生產方法
技術領域：
本發(fā)明屬于硬面材料Cr3C2陶瓷粉末的生產方法，特別是一種生產純度高、 性能優(yōu)的粗晶Cr3G陶瓷粉末的生產方法。采用該方法生產的Cr3C2陶瓷粉末 既可作為硬面材料廣泛用于礦山工具、沖壓模具、石油鉆采工具的生產中， 又可直接用作合金原料生產金屬陶瓷制品。
背景技術：
碳化鉻(Cr3C2)基硬面材料具有與鑄造碳化鎢(WC)幾乎相同的硬度及 耐磨、耐腐蝕特性。隨著其制造工藝的不斷發(fā)展和使用技術的日新月異，以 及相應補強、硬面處理技術的日臻完善，碳化鉻(Cr3C2)硬面材料的應用范 圍越來越廣闊，不僅涉及到一些基礎和傳統產業(yè)，而且在高新技術領域也顯 示出非常廣闊的應用前景。傳統的碳化鉻是作為焊接材料的添加劑用，由于 耐磨性能良好，用它制成的焊條，堆焊在某些機械設備的工作面上(如磨煤機、 球磨機、顎板等)，可將使用壽命提高幾倍以上。隨著耐磨材料應用不斷廣泛、
深入，碳化鉻粉的需求量日益增加。鉻與碳可以形成三種化合物即Cl"23C6、
Cr7C3、Cr3C2。目前世界上對Cr3C2陶瓷粉末的需求呈兩種趨勢， 一種是超細Cr3C2 陶瓷粉末，另一種是粗晶Cr3C2陶瓷粉末。實驗結果證明，粗晶Cr3G陶瓷粉 末在高溫條件下具有結構缺陷較少、顯微硬度高、微觀應變小等優(yōu)點，用以 生產的合金制品及作硬面材料具有較高的強度及韌性。傳統以&203為原料制 備Cr3C2陶瓷粉末的方法，是將&203與固體碳球磨混合、直接經二次碳化而 成；采用此方法碳化溫度較高、碳化時間較長，而在形成03(:2相的過程中有 熔點分別為1665。C和155(TC的Cr7C3和Cr23C6兩中間相形成，又由于0203 先驅體的粒度比較小，該方法生產的Cr^陶瓷粉末一般粉粒度為2 5um 的細Cr3G粉末，因其性能所限只能用作合金材料、焊接材料的添加劑等，而 不能夠滿足作硬面材料對其性能的要求。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是研究開發(fā)一種粗晶Cr:^陶瓷粉末的生產方法，用以生產 高純度、性能優(yōu)異的粗晶Cr3C2陶瓷粉。以達到在具有高硬度和良好的耐磨性的同時，還具有更強的塑性變性能力；既可單獨，又可與鑄造WC、鑄造Cr3C2 陶瓷粉末配合作為硬面材料，用于易磨損表面的噴焊(涂)、堆焊，亦可直接 用作合金原料生產金屬陶瓷制品等目的。
本發(fā)明的解決方案是仍采用&203及碳(C)作為主要原料，但在配料時按 比例加入Fe(Co、 Ni)，作為催化劑鐵的氧化物，既作催化劑、又作粘結劑的 Al—Ni合金粉混合后，再進行熔體反應合成，合成后所得金屬陶瓷塊經破碎、 球磨，磁選除Fe、酸洗及烘干，篩分等從而制得高純粗晶碳化鉻(Cr3C2)陶 瓷粉末。因此，本發(fā)明方法包括
A. 配料混合以0203用量為基準，加入其重量23. 0 34. Owt。/。的石墨或 炭黑粉，0. 15 0. 50wt。/o的Fe的氧化物，0. 1 0. 4wt。/。的Fe或Co、或Ni， 0. 1~0. 6wt。/o的Al—Ni合金粉， 一并置于球磨機內球磨混合6~10小時；
B. 裝舟及熔融碳化將經A工序所得球磨混合料過30~100目篩，篩下 物裝入石墨舟皿中，壓實后送入碳管爐內，在1500 185(TC溫度下碳化處理 100-160分鐘，隨爐冷卻、得粗晶Cr3C2金屬陶瓷塊；
C. 球磨粉碎將工序B所得合金塊機械破碎至粒度〈6.0mm后，送入球磨 機內，球磨20 60小時，得粗Cr3C2陶瓷粉，球料比2.5~6:1;
D. 除鐵及酸洗將工序C所得Cr3C2陶瓷粉末經磁鐵除鐵處理后，送入稀 硝酸中酸洗以出去殘留的A1、 Ni元素；
E. 水洗及烘干將由工序D酸洗后所得物料再用去離子水清洗后，送入 真空干燥機內，在400 50(TC下烘干處理1.5~3.5小時，冷卻后即得目的物 粗晶Cr3C2陶瓷粉末；
F. 篩分、包裝首先將烘干所得Cr3C2陶瓷粉末過300目篩，篩下物用作 合金原料生產金屬陶瓷制品；篩上物則根據用途及后續(xù)產品生產要求篩分為 不同顆粒度的粉料，密封包裝，即成。
所述鐵的氧化物為FeO或FeA 、 Fe304。為了進一步提高質量，碳化后 所得粗晶Cr3C2金屬陶瓷塊除去欠燒、過燒及有孔洞的殘、次品后，再進行機 械破碎及球磨粉碎。
本發(fā)明由于加入了鐵的氧化物作催化劑，并通過鋁熱反應后形成的Fe(含 Al、 Co、 Ni)液進行熔體反應合成，即本發(fā)明利用氣-液反應機制代替了傳統 的氣-固、固-固反應機制，通過熔體促進了碳(C)的擴散、C的擴散速度快;在熔體反應合成過程中，鉻、碳原子都將溶解到Fe等液中，到達飽和后析出， 從而改變了傳統的Cr3C2形核生長模式(過程)；這種析出式生長模式是嚴格 按Cr3C2形式析出，又克服了背景技術碳化反應困難、碳化反應時間長，在Cr3C2 生長過程中出現以及產品中存在大量Cr23C6、Cr7C3等雜相、影響其性能的弊病。 因而，本發(fā)明方法具有所生產的粗晶碳化鉻(Cr3C2)陶瓷粉末內部缺陷較少、 純度高、性能優(yōu)，粉粒度可達毫米(mm)級，能夠充分滿足硬面材料對其硬 度、耐磨性及塑性變形性能的要求；既可單獨，亦可與鑄造WC、鑄造Cr3C2 陶瓷粉末配合作為硬面材料，用于易磨損表面的噴焊(涂)、堆焊，亦可直接 用作合金原料生產金屬陶瓷制品等特點。
具體實施例方式
A. 配料混合每批料以Cr203用量100Kg為基準，加入28.0Kg的石墨， 0.35 Kg的Fe203粉末，0. 3Kg的Co粉，0. 35Kg的Al—Ni合金粉， 一并置于 球磨機內球磨混合8小時后，卸料；
B. 裝舟及熔融碳化將經A工序所得球磨混合料過80目篩，篩下物裝 入石墨舟皿中，通過20 Kg壓塊壓實后送入碳管爐內，在1650 180(TC溫度 下碳化處理130分鐘，隨爐冷卻得粗晶(>3(:2金屬陶瓷塊；
C. 球磨粉碎將工序B所得合金塊機械破碎至粒度〈6.0mm后，送入球磨 機內，球磨48小時，得粗Cr3C2陶瓷粉末、待用，球重580Kg (球料比約為 4.5:1);
D. 除鐵及酸洗:將磁場強度為10000高斯的永磁鐵置于球磨后待用的Cr3C2 陶瓷粉料中、以出去殘留的Fe;然后再將其送入百分比濃度為30%的稀硝酸 溶液中酸洗，以除去殘留的A1、 Ni元素；
E. 水洗及烘干將由工序D酸洗后所得物料再用去離子水清洗后，送入 真空干燥機內，在450士1(TC下烘干處理2.5小時，冷卻后即得目的物粗晶 Cr3G陶瓷粉末；
F. 篩分、包裝首先將烘干所得Cr3C2陶瓷粉末過300目篩，篩下物用作 合金原料生產金屬陶瓷制品；篩上物則根據用途及后續(xù)產品生產要求篩分為 不同顆粒度的粉料，密封包裝，即成。
權利要求
1.一種粗晶Cr3C2陶瓷粉末的生產方法，包括A.配料混合以Cr2O3用量為基準，加入其重量23.0～34.0wt％的石墨或炭黑粉，0.15～0.50wt％的Fe的氧化物，0.1～0.4wt％的Fe或Co或Ni，0.1～0.6wt％的Al-Ni合金粉，一并置于球磨機內球磨混合6～10小時；B.裝舟及熔融碳化將經A工序所得球磨混合料過30～100目篩，篩下物裝入石墨舟皿中，壓實后送入碳管爐內，在1500～1850℃溫度下碳化處理100～160分鐘，隨爐冷卻、得粗晶Cr3C2金屬陶瓷塊；C.球磨粉碎將工序B所得合金塊機械破碎至粒度＜6.0mm后，送入球磨機內，球磨20～60小時，得粗Cr3C2陶瓷粉，球料比2.5～6∶1；D.除鐵及酸洗將工序C所得Cr3C2陶瓷粉末經磁鐵除鐵處理后，送入稀硝酸中酸洗以出去殘留的Al、Ni元素；E.水洗及烘干將由工序D酸洗后所得物料再用去離子水清洗后，送入真空干燥機內，在400～500℃下烘干處理1.5～3.5小時，冷卻后即得目的物粗晶Cr3C2陶瓷粉末；F.篩分、包裝首先將烘干所得Cr3C2陶瓷粉末過300目篩，篩下物用作合金原料生產金屬陶瓷制品；篩上物則根據用途及后續(xù)產品生產要求篩分為不同顆粒度的粉料，密封包裝，即成。
2. 按權利要求1所述粗晶03(:2陶瓷粉末的生產方法；其特征在于所述鐵 的氧化物為FeO或Fe203 、 FeA。
3. 按權利要求1所述粗晶Cr3C2陶瓷粉末的生產方法；其特征在于碳化后 所得粗晶Cr3G金屬陶瓷塊除去欠燒、過燒及有孔洞的殘、次品后，再進行機 械破碎及球磨粉碎。
全文摘要
該發(fā)明屬于粗晶Cr₃C₂陶瓷粉末的生產方法，包括采用Cr₂O₃及C為主要原料，按比例加入Fe(Co、Ni)及鐵的氧化物，Al-Ni合金粉后球磨混合，裝舟及熔融碳化，球磨粉碎，除鐵及酸洗，水洗及烘干，篩分、包裝。該發(fā)明由于加入了催化劑鐵的氧化物，并通過鋁熱進行熔體反應而加快了碳的擴散速度；在反應過程中鉻、碳原子都溶解到Fe等液中在達到飽和后按Cr₃C₂形式析出；從而具有所生產的粗晶碳化鉻(Cr₃C₂)陶瓷粉末內部缺陷較少、純度高、性能優(yōu)，粉粒度可達毫米級，能充分滿足硬面材料對其硬度、耐磨性及塑性變形性能的要求；既可單獨，亦可與鑄造WC、鑄造Cr₃C₂陶瓷粉末配合作為硬面材料，亦可直接用作合金原料生產金屬陶瓷制品等特點。
文檔編號C04B35/56GK101624288SQ20091006029
公開日2010年1月13日 申請日期2009年8月7日 優(yōu)先權日2009年8月7日
發(fā)明者楷 唐, 孫亞麗, 濤 李, 王樹明, 胡海波, 頁 顧, 新 黃 申請人:自貢市華剛硬質合金新材料有限公司;自貢市華剛耐磨材料有限公司