專利名稱：聚輕莫來石隔熱材料及其真空冷凍干燥制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種隔熱材料，具體的說是涉及一種莫來石隔熱材料，還涉及該材料
的真空冷凍干燥制備方法。
背景技術(shù)：
目前，常用的制備莫來石輕質(zhì)澆注料的方法多是采用莫來石骨料與水泥漿結(jié)合劑 等澆注成型。但是，由于鋁酸鈣水泥中含有較多的氧化鈣，使?jié)沧⒘显诟邷叵庐a(chǎn)生數(shù)量較 多的CAe、 (^S等晶相，容易對(duì)澆注料的中溫、高溫強(qiáng)度，以及耐剝落性能帶來負(fù)面的影響， 因此這類輕質(zhì)澆注料長期使用溫度僅為135(TC左右。而且這類制品的機(jī)械性能也不很樂 觀，傳統(tǒng)水泥結(jié)合莫來石的性能如下體密08/g cm—3，強(qiáng)度4. 2/MPa，熱導(dǎo)率05/(1000)/ W m—1 K—、線收縮率5%，使用溫度1350°C。而且常用這種水泥凝膠體系一般采用常溫干 燥，不僅引入大量雜質(zhì)，收縮還非常大，機(jī)械強(qiáng)度低，使用溫度低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服上述不足提供一種聚輕莫來石隔熱材料及其真空冷凍 干燥制備方法。 本發(fā)明的技術(shù)方案是 —種聚輕莫來石隔熱材料，由以下重量份的組分制備而成粉料100份，聚苯乙烯 球1-3份，水20-55份，丙烯酰胺2-25份，檸檬酸三銨0. 2_0. 6份，N， N， N，-四甲基乙二胺 0. 03-0. 9份，N-亞甲基雙丙烯酰胺0. 08-0. 7份，過硫酸銨0. 03-0. 1份。
上述聚輕莫來石隔熱材料，所述的粉料由礬土和硅灰組成，礬土 硅灰是 2-4 : l，其中砜土的成分是含70%-80% A1203、1%-3% Fe2O^P 2%-4% 1102，硅灰的成 分是含90% -93% Si02、l% -3% K20禾P 0% -1% Na20。 上述聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟 ①預(yù)混液制備按重量份將丙烯酰胺、N-亞甲基雙丙烯酰胺、檸檬酸三銨和水混
合攪拌O. 5-4h，制成預(yù)混液； ②懸浮體的制備將粉料與預(yù)混液混合，用pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至8-10時(shí)，加入 聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿； ③凝膠注模在步驟②制得的懸浮料漿中加入過硫酸銨和N，N，N' _四甲基乙二胺 混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； 干燥將坯體放入冰箱，在-50°C —15t:冷凍6-24小時(shí)后，放入冷凍干燥機(jī)中， 在5Pa-80Pa真空度下干燥20-28小時(shí)； ⑤燒結(jié)將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從室 溫-300 。C ，溫升速度1-3 。C /min， 二段300 。C -600 。C ，溫升速度1-3 。C /min，三段從 600°C -IIO(TC，溫升速度3-7°C /min，四段從IIO(TC -155(TC，溫升速度2_5°C /min，五段 155(TC，保^t 120-360min。
3來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，所述的pH值調(diào)節(jié)劑是鹽酸 或者氨水。 上述聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，所述步驟①預(yù)混液制備過程 中丙烯酰胺、N-亞甲基雙丙烯酰胺、檸檬酸三銨和水混合攪拌30min，步驟④干燥過程中坯 體在-lSt:冷凍12小時(shí)后放入真空冷凍機(jī)中在16Pa真空度下干燥24小時(shí)，步驟§燒結(jié)過 程中的燒結(jié)曲線如下一段從室溫-30(TC，溫升速度2t: /min，二段300°C -600"，溫升速 度2。C /min，三段從600。C -IIO(TC，溫升速度5°C /min，四段從IIO(TC -155(TC，溫升速度 3°C /min，五段1550。C，保溫180min。 本發(fā)明在制備過程中是利用天然礬土、冶金煙氣回收的硅灰以及聚苯乙烯球，采 用水基丙烯酰胺體系凝膠注模和真空冷凍干燥技術(shù)制備莫來石隔熱材料。在燒結(jié)樣品中， 既具有微米級(jí)孔道結(jié)構(gòu)在孔壁上的整齊排列，同時(shí)還有一部分納米級(jí)閉口氣孔分布在孔壁 上，從而提高了材料的隔熱性能，該材料的性能如表2。利用了水基凝膠注模工藝，漿料固體
含量高，大大提高了坯體和燒結(jié)制品的強(qiáng)度，同時(shí)燒結(jié)過程中有機(jī)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)隨著溫度的升 高而燒失，不會(huì)在材料中引入雜質(zhì)。本發(fā)明與傳統(tǒng)水泥結(jié)合莫來石相比，壞體的強(qiáng)度高，熱 導(dǎo)系數(shù)低，便于機(jī)械加工的優(yōu)質(zhì)高溫隔熱材料。表1是本發(fā)明與傳統(tǒng)水泥結(jié)合莫來石性能 表。 表1是本發(fā)明與傳統(tǒng)水泥漿莫來石性能表
體密 /g cm強(qiáng)度 /MPa熱導(dǎo)率 /(1000)/W *m—1 *K—1線收縮 率使用溫 度
傳統(tǒng)水泥結(jié)合 莫來石0. 84. 20. 55%1350°C
本發(fā)明0. 436. 430. 273. 6%1550 表2是本發(fā)明制備出的樣品的性能檢測結(jié)果表
體密球料比1:12:13:1
體密/g'cm-30.890.590.41
真氣孔率/%69.579.985.9
線變化率/%2.43.94.5
熱導(dǎo)率/(1000。CyW'm"'IC10,3610.234 0.222 、 ,
強(qiáng)度/MPa 10.52 6.35 5.38
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟
4
①凝膠注模凝膠體系水基丙烯酰胺稱取2kg丙烯酰胺、0. 08kgN-亞甲基雙丙烯 酰胺、0. 2kg檸檬酸三銨和20kg水，丙烯酰胺做為單體，N-亞甲基雙丙烯酰胺做為交聯(lián)劑， 檸檬酸三銨為分散劑，水為溶液，混合攪拌0. 5h，制成預(yù)混液； ②懸浮體的制備在預(yù)混液中加入粉料100kg，粉料由天然礬土和冶金廢氣回收
的硅灰組成，其中礬土 硅灰=2 : 1，其中礬土的成分是含70%-80%八1203、1%-3% 6203
和2% -4% 1102，硅灰的成分是含90% -93% Si02、l% -3% 1(20禾口0% -1%化20，用氨水或
鹽酸調(diào)節(jié)pH值至8時(shí)，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿； ③凝膠注模將步驟②制得的懸浮料漿中加入0. 03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 03kg
催化劑N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； 干燥將坯體放入冰箱，在低于-lSt:冷凍6小時(shí)后放入冷凍干燥機(jī)中，在5Pa
真空度下干燥20小時(shí)； ⑤燒結(jié)將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從 室溫-300 。C，溫升速度1 。C /min， 二段300 。C -600 。C，溫升速度1 。C /min，三段從 600°C -IIO(TC，溫升速度3°C /min，四段從IIO(TC _1550°C ，溫升速度2 °C /min，五段 1550。C，保溫120min。 實(shí)施例2 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①中丙烯酰胺 4kg、 N-亞甲基雙丙烯酰胺O. lkg、擰檬酸三銨0. 3kg和水25kg;步驟②中砜土 硅灰= 2.5 : 1，加入1.2kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0.04kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. lkg催 化劑N， N， N' _四甲基乙二胺；其他同實(shí)施例1。 實(shí)施例3 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取5kg丙烯 酰胺、0. 15kgN_亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg擰檬酸三銨和30kg水；步驟②中砜土 硅灰= 3 : l，加入1. 8kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③加入0. 05kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 2kg催化劑 N， N， N' _四甲基乙二胺；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例1。 實(shí)施例4 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取10kg丙 烯酰胺、0. 2kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.4kg檸檬酸三銨和35kg水；步驟②礬土 硅灰= 2. 5 : l，加入1. 9kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③加入0. 06kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 4kg催化 劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例1。 實(shí)施例5 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取15kg丙烯 酰胺、0. 45kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 4kg擰檬酸三銨和38kg水；步驟②中砜土 硅灰=
3 : 1，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③加入0.7kg引發(fā)劑過硫酸銨和 0. 5kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例1。 實(shí)施例6 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取20kg丙 烯酰胺、0. 6kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 5kg檸檬酸三銨和40kg水；步驟②中礬土 硅灰 =2.5 : 1，加入2. 2kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0.03-0. lkg引發(fā)劑過硫酸銨和 0. 7kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例1。
實(shí)施例7 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙烯 酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.6kg檸檬酸三銨和55kg水；步驟②中礬土 硅灰=
4 : l，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. lkg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 9kg催化劑 N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例1。
5
實(shí)施例8 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取24kg丙烯 酰胺、0. 65kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 55kg擰檬酸三銨和55kg水；步驟②中砜土 硅灰= 2 : l，加入2. 5kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 09kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 8kg催化 劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例1。 實(shí)施例9 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取2kg丙烯 酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.6kg檸檬酸三銨和20kg水；步驟②中礬土 硅灰= 2 : 1，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0.03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0.03kg催化 劑N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例1。 實(shí)施例10 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取24kg丙烯 酰胺、0. 05kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 4kg擰檬酸三銨和40kg水；步驟②中砜土 硅灰= 4 : 1，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0.07kg引發(fā)劑過硫酸銨和0.09kg催化 劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例1。 實(shí)施例11 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟①凝 膠注模凝膠體系水基丙烯酰胺體系的制備稱取2kg丙烯酰胺、0. OSkgN-亞甲基雙丙烯酰 胺、0. 2kg檸檬酸三銨和20kg水，丙烯酰胺做為單體，N-亞甲基雙丙烯酰胺做為交聯(lián)劑，檸 檬酸三銨為分散劑，水為溶液，混合攪拌lh，制成預(yù)混液； ②懸浮體的制備在預(yù)混液中加入粉料100kg，粉料由天然礬土和冶金廢氣回收
的硅灰組成，其中礬土 硅灰=2 : 1，其中礬土的成分是含70%-80%八1203、1%-3% 6203
和2% -4% 1102，硅灰的成分是含90% -93% Si02、l% -3% 1(20禾口0% -1%化20，用氨水或
鹽酸調(diào)節(jié)PH值至8. 5時(shí)，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿； ③凝膠注模將步驟②制得的懸浮料漿中加入0. 03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 03kg
催化劑N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； 干燥將坯體放入冰箱，在低于_17°〇冷凍10小時(shí)后放入冷凍干燥機(jī)中，在10Pa
真空度下干燥22小時(shí)； ⑤燒結(jié)將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從 室溫-300。C，溫升速度15 。C /min， 二段300°C -600°C，溫升速度15 °C /min，三段從 600°C -110(TC，溫升速度4t: /min，四段從IIO(TC _1550°C ，溫升速度3 °C /min，五段 1550。C，保溫150min。 實(shí)施例12 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取2kg丙烯 酰胺、0. lkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 2kg檸檬酸三銨和25kg水；步驟②中礬土 硅灰=
2 : l，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0.04kg引發(fā)劑過硫酸銨和0.03kg催化 劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例11。 實(shí)施例13 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取3kg丙烯 酰胺、0. lkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和25kg水；步驟②中礬土 硅灰= 2.5 : l，加入1.2kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0.04kg引發(fā)劑過硫酸銨和0.08kg 催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例11。
實(shí)施例14 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取10kg丙 烯酰胺、0. lkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和30kg水；步驟②中礬土 硅灰=
3 : l，加入1. 8kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 05kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. lkg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例11。 實(shí)施例15 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取15kg丙 烯酰胺、0. 2kgN_亞甲基雙丙烯酰胺、0. 4kg檸檬酸三銨和30kg水；步驟②中礬土 硅灰= 3.5 : l，加入2. lkg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0.07kg引發(fā)劑過 硫酸銨和0. 3kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他步驟同實(shí)施例11。
實(shí)施例16 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取18kg丙 烯酰胺、0. 4kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 5kg檸檬酸三銨和40kg水；步驟②中礬土 硅灰= 2. 5 : 1，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 08kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 5kg催化 劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例11。
實(shí)施例17 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取20kg丙烯 酰胺、0. 55kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 45kg擰檬酸三銨和45kg水；步驟②中砜土 硅灰= 2 : 1，加入1.9kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0.07kg引發(fā)劑過硫 酸銨和0. 5kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例11。
實(shí)施例18 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙 烯酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 6kg檸檬酸三銨和55kg水；步驟②中礬土 硅灰= 4 : l，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. lkg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 9kg催化劑 N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例11。 實(shí)施例19 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取24kg丙烯 酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 55kg檸檬酸三銨和50kg水；步驟②中礬土 硅灰= 3.5 : 1，加入29kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0. lkg引發(fā)劑過硫 酸銨和0. 8kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例11。
實(shí)施例20 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取2kg丙烯 酰胺、0.6kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 5kg檸檬酸三銨和40kg水；步驟②中礬土 硅灰= 4 : l，加入1. 5kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 03kg催 化劑N， N，N' _四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例11。 實(shí)施例21 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙 烯酰胺、0. 2kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和45kg水；步驟②中礬土 硅灰=
2 : 1，加入2.5kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0.05kg引發(fā)劑過硫酸銨和0.5kg催化 劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例11。 實(shí)施例22 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取18kg丙烯 酰胺、0. 47kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg擰檬酸三銨和40kg水；步驟②中砜土 硅灰=
3 : 1，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0.07kg引發(fā)劑過硫酸銨和0.45kg催化 劑N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例11。 實(shí)施例23 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙 烯酰胺、0. 6kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 5kg檸檬酸三銨和50kg水；步驟②中礬土 硅灰=
4 : l，加入1. 8kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 05kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 9kg催化 劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例11。 實(shí)施例24凍輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟①凝 膠注模凝膠體系水基丙烯酰胺體系的制備稱取2kg丙烯酰胺、0. OSkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 2kg檸檬酸三銨和20kg水，丙烯酰胺做為單體，N-亞甲基雙丙烯酰胺做為交聯(lián)劑，檸 檬酸三銨為分散劑，水為溶劑，混合攪拌0. 5h，制成預(yù)混液； ②懸浮體在預(yù)混液中加入粉料100kg，粉料由天然礬土和冶金廢氣回收的硅灰 組成，其中礬土硅灰=2 : l，其中礬土的成分是含70%-80% A1203、1%-3% 6203和 2% -4% 1102，硅灰的成分是含90% -93% Si02、l% -3% 1(20禾口0% -1%化20，用氨水或鹽 酸調(diào)節(jié)ra值至9時(shí)，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿； ③將步驟②制得的懸浮料漿中加入0. 03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 03kg催化劑N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； ④將坯體放入冰箱，在低于-lSt:冷凍12小時(shí)后放入冷凍干燥機(jī)中，在45Pa真空 度下干燥24小時(shí)； ⑤將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從室溫-30(TC， 溫升速度2°C /min，二段300。C -60(TC，溫升速度2°C /min，三段從600°C -IIO(TC，溫升速 度5°C /min，四段從IIO(TC -155(TC，溫升速度3°C /min，五段1550。C，保溫180min。
實(shí)施例25 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取3kg丙烯 酰胺、0. lkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和25kg水；步驟②中礬土 硅灰=
2. 5 : l，加入15kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 04kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 08kg催 化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例24。 實(shí)施例26 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取10kg丙 烯酰胺、0. 2kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和30kg水；步驟②中礬土 硅灰=
3 : l，加入1. 8kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 05kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 2kg催化 劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例24。 實(shí)施例27 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取15kg丙 烯酰胺、0. 3kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和30kg水；步驟②中礬土 硅灰=
3. 5 : l，加入1. 8kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 8kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 5kg催 化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例24。 實(shí)施例28 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取20kg丙 烯酰胺、0. 6kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 4kg檸檬酸三銨和40kg水；步驟②中礬土 硅灰= 2 : 1，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 07kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 5kg催化劑 N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例24。 實(shí)施例29 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙 烯酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 6kg檸檬酸三銨和55kg水；步驟②中礬土 硅灰=
4 : l，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. lkg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 9kg催化劑 N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例24。 實(shí)施例30 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取22kg丙 烯酰胺、0. 6kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 5kg檸檬酸三銨和45kg水；步驟②中礬土 硅灰= 3. 5 : l，加入29kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 08kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 3kg催 化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例24。 實(shí)施例31 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取2kg丙烯 酰胺、0. 08kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 6kg擰檬酸三銨和2kg水；步驟②中砜土 硅灰=4 : l，加入1. 5kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 05kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 3kg催化 劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例24。 實(shí)施例32 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取18kg丙 烯酰胺、0. 4kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 4kg檸檬酸三銨和35kg水；步驟②中礬土 硅灰= 2 : 1，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 06kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 5kg催化劑 N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例24。 實(shí)施例33 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取5kg丙烯 酰胺、0. 2kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和35kg水；步驟②中礬土 硅灰= 2.5 : 1，加入1.6kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0.04kg引發(fā)劑過 硫酸銨和0. 6kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例24。
實(shí)施例34 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取22kg丙 烯酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 5kg檸檬酸三銨和50kg水；步驟②中礬土 硅灰= 2 : 1，加入2.8kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0. lkg引發(fā)劑過硫酸 銨和0. 9kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)例24。
實(shí)施例35 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟
①凝膠注模凝膠體系水基丙烯酰胺稱取2kg丙烯酰胺、0. OSkgN-亞甲基雙丙烯 酰胺、0. 2kg檸檬酸三銨和20kg水，丙烯酰胺做為單體，N-亞甲基雙丙烯酰胺做為交聯(lián)劑， 檸檬酸三銨為分散劑，水為溶液，混合攪拌4h，制成預(yù)混液； ②懸浮體在預(yù)混液中加入粉料100kg，粉料由天然礬土和冶金廢氣回收的硅灰 組成，其中礬土硅灰=2 : l，其中礬土的成分是含70%-80% A1203、1%-3% 6203和 2% -4% 1102，硅灰的成分是含90% -93% Si02、l% -3% 1(20禾口0% -1%化20，用氨水或鹽
酸調(diào)節(jié)ra值至10時(shí)，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿； ③將步驟②制得的懸浮料漿中加入0. 03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 03kg催化劑N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； ④將坯體放入冰箱，在低于-15°〇冷凍24小時(shí)后放入冷凍干燥機(jī)中，在80Pa真空 度下干燥28小時(shí)； ⑤將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從室溫-30(TC， 溫升速度3°C /min，二段300。C -60(TC，溫升速度3°C /min，三段從600°C -IIO(TC，溫升速 度7°C /min，四段從IIO(TC -155(TC，溫升速度5°C /min，五段1550。C，保溫360min。
實(shí)施例36 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取4kg丙烯 酰胺、0. lkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 25kg檸檬酸三銨和25kg水；步驟②中礬土 硅灰= 2.5 : 1，加入1.2kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0.09kg引發(fā)劑過 硫酸銨和0. lkg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例35。
實(shí)施例37 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取15kg丙烯 酰胺、0. 08-0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 2-0. 6kg檸檬酸三銨和35kg水；步驟②中礬土 硅灰=3 : 1，加入1.5kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0.04kg引發(fā) 劑過硫酸銨和0. 2kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例35。
實(shí)施例38 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取10kg丙 烯酰胺、0. 2kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和35kg水；步驟②中礬土 硅灰=2.5 : 1，加入1.8kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0. lkg引發(fā)劑過硫 酸銨和0. 9kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例35。
實(shí)施例39 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟稱取15kg丙烯 酰胺、0. 3kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.4kg檸檬酸三銨和40kg水；步驟②中礬土 硅灰= 4 : 1，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0.09kg引發(fā)劑過硫酸銨和0.8kg催化劑 N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例35。 實(shí)施例40 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取20kg丙 烯酰胺、0. 4kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 4kg檸檬酸三銨和45kg水；步驟②中礬土 硅灰= 3 : l，加入1. 9kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 09kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 4kg催化 劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例35。 實(shí)施例41 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取15kg丙 烯酰胺、0. 4kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 4kg檸檬酸三銨和38kg水；步驟②中礬土 硅灰=
3 : l，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 07kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 45kg催化 劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例35。 實(shí)施例42 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取20kg丙 烯酰胺、0. 6kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 5kg檸檬酸三銨和50kg水；步驟②中礬土 硅灰= 2 : 1，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 06kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 5kg催化劑 N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例35。 實(shí)施例43 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取24kg丙烯 酰胺、0. 65kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 5kg擰檬酸三銨和45kg水；步驟②中砜土 硅灰=
4 : 1，加入2.8kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0.09kg引發(fā)劑過硫酸銨和0.8kg催化 劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例35。 實(shí)施例44 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙 烯酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 6kg檸檬酸三銨和55kg水；步驟②中礬土 硅灰= 4 : l，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. lkg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 3kg催化劑 N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例35。 實(shí)施例45 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟
①凝膠注模凝膠體系水基丙烯酰胺稱取2kg丙烯酰胺、0. OSkgN-亞甲基雙丙烯 酰胺、0. 2kg檸檬酸三銨和20kg水，丙烯酰胺做為單體，N-亞甲基雙丙烯酰胺做為交聯(lián)劑， 檸檬酸三銨為分散劑，水為溶液，混合攪拌35h，制成預(yù)混液； ②懸浮體在預(yù)混液中加入粉料100kg，粉料由天然礬土和冶金廢氣回收的硅灰 組成，其中礬土硅灰=2 : l，其中礬土的成分是含70%-80% A1203、1%-3% 6203和 2% -4% 1102，硅灰的成分是含90% -93% Si02、l% -3% 1(20禾口0% -1%化20，用氨水或鹽 酸調(diào)節(jié)pH值至95時(shí)，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿； ③將步驟②制得的懸浮料漿中加入0. 03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 03kg催化劑N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； ④將坯體放入冰箱，在低于-iet:冷凍22小時(shí)后放入冷凍干燥機(jī)中，在70Pa真空 度下干燥26小時(shí)； ⑤將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從室溫-30(TC，
10溫升速度3。C /min，二段300°C -600°C ，溫升速度3°C /min，三段從600°C -IIO(TC，溫升速 度6°C /min，四段從1100°C -155(TC，溫升速度4°C /min，五段1550。C，保溫320min。
實(shí)施例46 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取4kg丙烯 酰胺、0. lkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和25kg水；步驟②中礬土 硅灰= 2. 5 : l，加入15kg造孔劑聚苯乙烯球；步驟③中加入0. 04kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. lkg催 化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例45。 實(shí)施例47 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙 烯酰胺、0. 6kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和55kg水；步驟②中礬土 硅灰=
3 : 1，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0.09kg引發(fā)劑過硫酸 銨和0. 9kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例45。 實(shí)施例47 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙 烯酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 6kg檸檬酸三銨和55kg水；步驟②中礬土 硅灰=
4 : 1，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0. lkg引發(fā)劑過硫酸銨 和0. 9kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例45。 實(shí)施例48 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取24kg丙 烯酰胺、0. 6kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 5kg檸檬酸三銨和50kg水；步驟②中礬土 硅灰= 3.5 : 1，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0.09kg引發(fā)劑過硫 酸銨和0. 8kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例47。
實(shí)施例49 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取21kg丙 烯酰胺、0. 6kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 5kg檸檬酸三銨和40kg水；步驟②中礬土 硅灰= 2.5 : 1，加入2.3kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0.08kg引發(fā)劑過 硫酸銨和0. 8kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例47。
實(shí)施例50 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取5kg丙烯 酰胺、0. 09kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 5kg擰檬酸三銨和35kg水；步驟②中砜土 硅灰= 2 : 1，加入2.4kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0.07kg引發(fā)劑過硫 酸銨和0. 7kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例47。
實(shí)施例51 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取2kg丙烯 酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 6kg檸檬酸三銨和55kg水；步驟②中礬土 硅灰= 4 : 1，加入l-3kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0. lkg引發(fā)劑過硫酸 銨和0. 9kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例47。
實(shí)施例52 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙烯 酰胺、0. 08kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 2kg擰檬酸三銨和25kg水；步驟②中砜土 硅灰= 2.5 : 1，加入2.5kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；步驟③中加入0.09kg引發(fā)劑過 硫酸銨和0. 5kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻；其他工藝參數(shù)同實(shí)施例47。
實(shí)施例53 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟
①凝膠注模凝膠體系水基丙烯酰胺稱取2kg丙烯酰胺、0. OSkgN-亞甲基雙丙烯 酰胺、0. 2kg檸檬酸三銨和20kg水，混合攪拌0. 5h，制成預(yù)混液； ②懸浮體在預(yù)混液中加入粉料100kg，粉料由天然礬土和冶金廢氣回收的硅灰 組成，其中礬土硅灰=2 : l，其中礬土的成分是含70%-80% A1203、1%-3% 6203和2% -4% 1102，硅灰的成分是含90% -93% Si02、l% -3% 1(20禾口0% -1%化20，用氨水或鹽 酸調(diào)節(jié)pH值至8時(shí)，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿； ③將步驟②制得的懸浮料漿中加入0. 03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 03kg催化劑N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； ④將坯體放入冰箱，在低于-S(TC冷凍6小時(shí)后放入冷凍干燥機(jī)中，在5真空度下 干燥20小時(shí); ⑤將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從室溫-30(TC， 溫升速度1°C /min，二段300。C -60(TC，溫升速度1°C /min，三段從600°C -IIO(TC，溫升速 度3°C /min，四段從IIO(TC -155(TC，溫升速度2°C /min，五段1550。C，保溫120min。
實(shí)施例54 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取4kg丙 烯酰胺、0. lkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和25kg水，步驟②礬土 硅灰= 2. 5 : l，加入1. 5kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0. 04kg引發(fā)劑過硫 酸銨和0. lkg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例53。
實(shí)施例55 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取10kg丙烯 酰胺、0. 2kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和30kg水，混合攪拌0. 5h，制成預(yù)混 液，步驟②礬土 硅灰=2. 5 : l，加入1. 8kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③ 加入0. 04kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 2kg催化劑N，N，N'-四甲基乙二胺混合均勻其他同實(shí)施 例53。 實(shí)施例56 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取15kg丙烯 酰胺、0. 4kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 4kg檸檬酸三銨和38kg水，混合攪拌0. 5h，制成預(yù)混 液，步驟@礬土硅灰=3 : 1，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入 0. 08kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 45kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例 53。 實(shí)施例57 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取20kg丙烯 酰胺、0. 6kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 5kg檸檬酸三銨和45kg水，混合攪拌0. 5h，制成預(yù)混 液，步驟②礬土 硅灰=3. 5 : l，加入2. 5kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③ 加入0. 08kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 8kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí) 施例53。 實(shí)施例58 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙烯 酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 6kg檸檬酸三銨和55kg水，混合攪拌0. 5h，制成預(yù)混 液，步驟@礬土硅灰=4 : 1，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入 0. lkg引發(fā)劑過硫酸銨和O. 9kg催化劑N，N，N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例53。
實(shí)施例59 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取24kg丙烯 酰胺、0. 6kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 55kg檸檬酸三銨和54kg水，混合攪拌0. 5h，制成預(yù)混 液，步驟②礬土 硅灰=3. 5 : l，加入2. 8kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③ 加入0. 09kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 8kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí) 施例53。
實(shí)施例60 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟
①凝膠注模凝膠體系水基丙烯酰胺稱取2kg丙烯酰胺、0. OSkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 2kg檸檬酸三銨和20kg水，混合攪拌lh，制成預(yù)混液； ②懸浮體在預(yù)混液中加入粉料100kg，粉料由天然礬土和冶金廢氣回收的硅灰
組成，其中礬土硅灰=2 : l，其中礬土的成分是含70%-80% A1203、1%-3% 6203和 2% -4% 1102，硅灰的成分是含90% -93% Si02、l% -3% 1(20禾口0% -1%化20，用氨水或鹽 酸調(diào)節(jié)pH值至9時(shí)，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿； ③將步驟②制得的懸浮料漿中加入0. 03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 03kg催化劑N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； ④將坯體放入冰箱，在低于-50°〇冷凍10小時(shí)后放入冷凍干燥機(jī)中，在10Pa真空 度下干燥25小時(shí)； ⑤將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從室溫-30(TC， 溫升速度1°C /min，二段300°C -60(TC，溫升速度1°C /min，三段從600°C -IIO(TC，溫升速 度3°C /min，四段從IIO(TC -155(TC，溫升速度2°C /min，五段1550。C，保溫150min。
實(shí)施例61 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取4kg丙 烯酰胺、0. lkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和25kg水，步驟②礬土 硅灰= 2. 5 : l，加入1. 2kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0. 04kg引發(fā)劑過硫 酸銨和0. lkg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例60。
實(shí)施例62 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取10kg丙 烯酰胺、0. lkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和30kg水，步驟②礬土 硅灰= 3 : 1，加入1.5kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0.05kg引發(fā)劑過硫酸 銨和0. 4kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例60。
實(shí)施例63 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取14kg丙 烯酰胺、0.4kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.4kg檸檬酸三銨和38kg水，步驟②礬土 硅灰=
3 : 1，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0.07kg引發(fā)劑過硫酸銨 和0. 5kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例60。 實(shí)施例64 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙 烯酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.6kg檸檬酸三銨和55kg水，步驟②礬土 硅灰=
4 : 1，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0. lkg引發(fā)劑過硫酸銨和 0. 9kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例60。 實(shí)施例65 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取24kg丙 烯酰胺、0.6kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.4kg檸檬酸三銨和50kg水，步驟②礬土 硅灰= 3.5 : 1，加入2.9kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0.09kg引發(fā)劑過硫 酸銨和0. 8kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例60。
實(shí)施例66 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟
①凝膠注模凝膠體系水基丙烯酰胺稱取2kg丙烯酰胺、0. OSkgN-亞甲基雙丙烯 酰胺、0. 2kg檸檬酸三銨和20kg水，混合攪拌2h，制成預(yù)混液； ②懸浮體在預(yù)混液中加入粉料100kg，粉料由天然礬土和冶金廢氣回收的硅灰 組成，其中礬土硅灰=2 : l，其中礬土的成分是含70%-80% A1203、1%-3% 6203和 2% -4% 1102，硅灰的成分是含90% -93% Si02、l% -3% 1(20禾口0% -1%化20，用氨水或鹽
酸調(diào)節(jié)PH值至10時(shí)，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；
③將步驟②制得的懸浮料漿中加入0. 03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 03kg催化劑N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； ④將坯體放入冰箱，在低于-5(TC冷凍15小時(shí)后放入冷凍干燥機(jī)中，在20Pa真空 度下干燥27小時(shí)； ⑤將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從室溫-30(TC， 溫升速度2°C /min，二段300。C -60(TC，溫升速度2°C /min，三段從600°C -IIO(TC，溫升速 度5°C /min，四段從IIO(TC -155(TC，溫升速度3°C /min，五段1550。C，保溫180min。
實(shí)施例67 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取4kg丙 烯酰胺、0. lkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 3kg檸檬酸三銨和25kg水，步驟②礬土 硅灰= 2.5 : l，加入l-3kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0.04kg引發(fā)劑過硫 酸銨和0. lkg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例66。
實(shí)施例68 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取14kg丙 烯酰胺、0.4kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.4kg檸檬酸三銨和34kg水，步驟②礬土 硅灰=
3 : 1，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0.7kg引發(fā)劑過硫酸銨和 0. 45kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例60。 實(shí)施例69 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙 烯酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.6kg檸檬酸三銨和55kg水，步驟②礬土 硅灰=
4 : 1，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0. lkg引發(fā)劑過硫酸銨和 0. 9kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例60。 實(shí)施例70 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟
①凝膠注模凝膠體系水基丙烯酰胺稱取2kg丙烯酰胺、0. OSkgN-亞甲基雙丙烯 酰胺、0. 2kg檸檬酸三銨和20kg水，混合攪拌4h，制成預(yù)混液； ②懸浮體在預(yù)混液中加入粉料100kg，粉料由天然礬土和冶金廢氣回收的硅灰 組成，其中礬土硅灰=2 : l，其中礬土的成分是含70%-80% A1203、1%-3% 6203和 2% -4% 1102，硅灰的成分是含90% -93% Si02、l% -3% 1(20禾口0% -1%化20，用氨水或鹽
酸調(diào)節(jié)PH值至10時(shí)，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿； ③將步驟②制得的懸浮料漿中加入0. 03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 03kg催化劑N， N， N' _四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； ④將坯體放入冰箱，在低于-S(TC冷凍24小時(shí)后放入冷凍干燥機(jī)中，在80Pa真空 度下干燥28小時(shí)； ⑤將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從室溫-30(TC， 溫升速度3°C /min，二段300。C -60(TC，溫升速度3°C /min，三段從600°C -IIO(TC，溫升速 度7。C /min，四段從IIO(TC _1550°C ，溫升速度5°C /min，五段1550°C ，保溫300min。
實(shí)施例71 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取14kg丙 烯酰胺、0.4kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.4kg檸檬酸三銨和38kg水，步驟②礬土 硅灰= 3 : 1，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0.07kg引發(fā)劑過硫酸銨 和0. 45kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例69。
實(shí)施例72 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙 烯酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.6kg檸檬酸三銨和55kg水，步驟②礬土 硅灰=4 : 1，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0. lkg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 9kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例69。
實(shí)施例73 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟
①凝膠注模凝膠體系水基丙烯酰胺稱取2kg丙烯酰胺、0. 08kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 2kg檸檬酸三銨和20kg水，混合攪拌3. 5h，制成預(yù)混液； ②懸浮體在預(yù)混液中加入粉料lOOkg，粉料由天然礬土和冶金廢氣回收的硅灰組成，其中礬土硅灰=2 : l，其中礬土的成分是含70%-80% A1203、1%-3% 6203和2% -4% 1102，硅灰的成分是含90% -93% Si02、l% -3% 1(20禾口0% -1%化20，用氨水或鹽
酸調(diào)節(jié)PH值至10時(shí)，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿； ③將步驟②制得的懸浮料漿中加入0. 03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 03kg催化劑N，N， N' _四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； ④將坯體放入冰箱，在低于-5(TC冷凍23小時(shí)后放入冷凍干燥機(jī)中，在75Pa真空度下干燥26小時(shí)； ⑤將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從室溫-30(TC，溫升速度3°C /min，二段300。C -60(TC，溫升速度3°C /min，三段從600°C -IIO(TC，溫升速度6。C /min，四段從IIO(TC _1550°C ，溫升速度4°C /min，五段1550°C ，保溫360min。
實(shí)施例74 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取14kg丙烯酰胺、0.4kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.4kg檸檬酸三銨和38kg水，步驟②礬土 硅灰=
3 : 1，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0.7kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 45kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例73。 實(shí)施例75 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙烯酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.6kg檸檬酸三銨和55kg水，步驟②礬土 硅灰=
4 : 1，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0. lkg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 9kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例73。 實(shí)施例76 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟
①凝膠注模凝膠體系水基丙烯酰胺稱取2kg丙烯酰胺、0. OSkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 2kg檸檬酸三銨和20kg水，混合攪拌2. 5h，制成預(yù)混液； ②懸浮體在預(yù)混液中加入粉料100kg，粉料由天然礬土和冶金廢氣回收的硅灰組成，其中礬土硅灰=2 : l，其中礬土的成分是含70%-80% A1203、1%-3% 6203和2% -4% 1102，硅灰的成分是含90% -93% Si02、l% -3% 1(20禾口0% -1%化20，用氨水或鹽酸調(diào)節(jié)pH值至9時(shí)，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿； ②將步驟②制得的懸浮料漿中加入0. 03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 03kg催化劑N，N， N' _四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； ④將坯體放入冰箱，在低于-5(TC冷凍18小時(shí)后放入冷凍干燥機(jī)中，在45Pa真空度下干燥23小時(shí)； ⑤將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從室溫-30(TC，溫升速度2°C /min，二段300。C -60(TC，溫升速度2°C /min，三段從600°C -IIO(TC，溫升速度4。C /min，四段從IIO(TC _1550°C ，溫升速度5°C /min，五段1550°C ，保溫350min。
實(shí)施例77 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取14kg丙烯酰胺、0.4kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.4kg檸檬酸三銨和37kg水，步驟②礬土 硅灰=
3 : 1，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟②加入0.07kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 4kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例76。 實(shí)施例78 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙烯酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.6kg檸檬酸三銨和39kg水，步驟②礬土 硅灰=
4 : 1，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟②加入0. lkg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 9kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例76。 實(shí)施例79 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟
①凝膠注模凝膠體系水基丙烯酰胺稱取2kg丙烯酰胺、0. OSkgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 2kg檸檬酸三銨和20kg水，混合攪拌4h，制成預(yù)混液； ②懸浮體在預(yù)混液中加入粉料100kg，粉料由天然礬土和冶金廢氣回收的硅灰組成，其中礬土硅灰=2 : l，其中礬土的成分是含70%-80% A1203、1%-3% 6203和2% -4% 1102，硅灰的成分是含90% -93% Si02、l% -3% 1(20禾口0% -1%化20，用氨水或鹽
酸調(diào)節(jié)PH值至10時(shí)，加入lkg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿； ③將步驟②制得的懸浮料漿中加入0. 03kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 03kg催化劑N，N， N' _四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； ④將坯體放入冰箱，在低于-49t:冷凍24小時(shí)后放入冷凍干燥機(jī)中，在80Pa真空度下干燥24小時(shí)； ⑤將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從室溫-30(TC，溫升速度3。C /min，二段300°C -600°C，溫升速度3°C /min，三段從600°C -IIO(TC，溫升速度7°C /min，四段從IIO(TC -155(TC，溫升速度5°C /min，五段1550。C，保溫360min。
實(shí)施例80 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取15kg丙烯酰胺、0. 43kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0. 4kg檸檬酸三銨和39kg水，步驟②礬土 硅灰=
3 : 1，加入2kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0.07kg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 5kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例79。 實(shí)施例81 :聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，步驟①稱取25kg丙烯酰胺、0. 7kgN-亞甲基雙丙烯酰胺、0.6kg檸檬酸三銨和55kg水，步驟②礬土 硅灰=
4 : 1，加入3kg造孔劑聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿，步驟③加入0. lkg引發(fā)劑過硫酸銨和0. 9kg催化劑N， N， N'-四甲基乙二胺混合均勻，其他同實(shí)施例78。
權(quán)利要求
一種聚輕莫來石隔熱材料，由以下重量份的組分制備而成粉料100份，聚苯乙烯球1-3份，水20-55份，丙烯酰胺2-25份，檸檬酸三銨0.2-0.6份，N，N，N’-四甲基乙二胺0.03-0.9份，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.08-0.7份，過硫酸銨0.03-0.1份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚輕莫來石隔熱材料，其特征是所述的粉料由礬土和硅灰組成，礬土 硅灰是2-4 : l，其中礬土的成分是含70%-80% A1203、1%-3% 6203和2% -4% 1102，硅灰的成分是含90% -93% Si02、l% -3% K20和0% -1% Na20。
3. —種如權(quán)利要求1或2所述聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，包括以下步驟① 預(yù)混液制備按重量份將丙烯酰胺、N-亞甲基雙丙烯酰胺、檸檬酸三銨和水混合攪拌O. 5-4h，制成預(yù)混液；② 懸浮體的制備將粉料與預(yù)混液混合，用pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至8-10時(shí)，加入聚苯乙烯球，攪拌得懸浮料漿；③ 凝膠注模在步驟②制得的懸浮料漿中加入過硫酸銨和N，N，N'-四甲基乙二胺混合均勻，注入無孔模具，反應(yīng)后脫模得坯體； 干燥將坯體放入冰箱，在_50°C —15t:冷凍6-24小時(shí)后，放入冷凍干燥機(jī)中，在5Pa-80Pa真空度下干燥20-28小時(shí)； 燒結(jié)將干燥后的坯體放入高溫氧化爐中燒結(jié)，燒結(jié)曲線如下一段從室溫-30(TC，溫升速度1-3。C /min，二段300。C -60(TC，溫升速度1-3。C /min，三段從600°C -IIO(TC，溫升速度3-7t: /min，四段從1100°C _1550°C，溫升速度2-5°C /min，五段155(TC，保溫120-360min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，其特征是所述的PH值調(diào)節(jié)劑是鹽酸或者氨水。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚輕莫來石隔熱材料的真空冷凍干燥制備方法，其特征是所述步驟①預(yù)混液制備過程中丙烯酰胺、N-亞甲基雙丙烯酰胺、檸檬酸三銨和水混合攪拌30min，步驟④干燥過程中坯體在-18t:冷凍12小時(shí)后放入真空冷凍機(jī)中在16Pa真空度下干燥24小時(shí)，步驟⑤燒結(jié)過程中的燒結(jié)曲線如下一段從室溫-30(TC，溫升速度2t: /min，二段300°C -60(TC，溫升速度2°C /min，三段從600°C -IIO(TC，溫升速度5°C /min，四段從ll(KTC -155(TC，溫升速度3°C /min，五段1550。C，保溫180min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚輕莫來石隔熱材料，由以下重量份的組分制備而成粉料100份，聚苯乙烯球1-3份，水20-55份，丙烯酰胺2-25份，檸檬酸三銨0.2-0.6份，N，N，N’-四甲基乙二胺0.03-0.9份，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.08-0.7份，過硫酸銨0.03-0.1份。本發(fā)明在制備過程中是利用天然礬土、冶金煙氣回收的硅灰以及聚苯乙烯球，采用水基丙烯酰胺體系凝膠注模和真空冷凍干燥技術(shù)制備莫來石隔熱材料。在燒結(jié)樣品中，既具有微米級(jí)孔道結(jié)構(gòu)在孔壁上的整齊排列，同時(shí)還有一部分納米級(jí)閉口氣孔分布在孔壁上，從而提高了材料的隔熱性能。利用了水基凝膠注模工藝，漿料固體含量高，大大提高了坯體和燒結(jié)制品的強(qiáng)度，同時(shí)燒結(jié)過程中有機(jī)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)隨著溫度的升高而燒失，不會(huì)在材料中引入雜質(zhì)。
文檔編號(hào)C04B14/36GK101786832SQ200910064160
公開日2010年7月28日 申請日期2009年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月22日
發(fā)明者楊道媛, 毋娟 申請人:鄭州大學(xué)