專利名稱：一種炭基復合材料快速定向滲積微觀結構調(diào)控的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種材料微觀結構調(diào)控技術，特別是涉及一種炭基復合材料快速 定向滲積微觀結構調(diào)控的方法，屬于炭基復合材料技術領域。
背景技術：
炭基復合材料的結構包括炭纖維的結構、基體炭的結構以及孔隙結構特征。 基體炭的結構和炭纖維的種類在很大程度上決定著炭基復合材料的力學、熱物理 性能和摩擦磨損性能。皮爾松(Pierscm)等通過深入研究化學氣相滲積法沉積在 炭氈上的熱解炭結構，根據(jù)熱解炭在偏光顯微鏡下顯示的消光十字，提出三種典 型結構各向同性結構(Isotropic, ISO),幾乎沒有消光十字；光滑層(Smooth Laminar, SL)具有十分規(guī)則的消光十字；粗糙層(Rough Laminar, RL)具有大量 不規(guī)則的消光十字。在此基礎上，戴爾豐多夫(Diefendorf)等利用消光角 (Extinction Angle, Ae)定量區(qū)分熱解炭不同類型。ISO (Ae<4°)， DL (4。5Ae <12°)， SL (12°5Ae<18°)， RL (A^18。)；他們認為暗層(DarkLaminar, DL) 是介于各向同性結構和光滑層之間的中間結構。
在烴類氣體化學氣相滲積多孔炭纖維預制體制備炭/炭復合材料的過程中， 熱解炭的結構隨著原料氣的不同、預制體的編織方式、滲積的溫度和壓力、氣體 停留時間和多孔炭纖維預制體的A/V (面積/體積)等制備工藝參數(shù)的變化而變 化。然而，即使在同一制備工藝條件下，隨著滲積的不斷進行，炭纖維表面熱解 炭的結構也會不斷變化。目前，提高滲積速率是降低炭基復合材料制備成本的主 要途徑之一。由于粗糙層熱解炭具有好的韌性、力學和熱物理性能，滲積均一粗 糙層結構熱解炭成為提高炭基復合材料性能的主要目標。但是，采用天然氣和氫 氣為原料氣制備炭基復合材料可以獲得結構主要為粗糙層的熱解炭，但是在炭纖維表層容易生成一層很薄的暗層結構熱解炭，降低了材料的力學性能，此炭基復 合材料作為飛機剎車摩擦材料時，剎車能量大時力矩和摩擦系數(shù)衰減大，不能夠 裝機試飛，限制了炭基復合材料的應用。如何在快速滲積過程中，獲得結構均一 的高織構熱解炭對于炭基復合材料的制備具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
1、 目的本發(fā)明的目的是提供一種炭基復合材料快速定向滲積微觀結構調(diào) 控的方法，它克服了現(xiàn)有技術的不足，在200小時內(nèi)快速定向滲積獲得密度達到
1.70g/Cm3~1.80g/Cm3的炭基復合材料的同時，實現(xiàn)在滲積過程中不同結構熱解炭 生長控制，確定制備均一粗糙層熱解炭的最佳工藝，解決目前炭基復合材料快速 制備過程中容易生成暗層或各相同性結構熱解炭。
2、 技術方案本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是 一種炭基復合
材料快速定向滲積微觀結構調(diào)控的方法，該方法具體步驟如下
步驟一以天然氣和丙烷為碳源物質(zhì)，氫氣為稀釋氣體，采用化學氣相快速
定向滲積工藝制備炭基復合材料。(此工藝有另一專利申請)
步驟二在0 50小時內(nèi)，炭基復合材料快速定向滲積預制體的中心溫度為
1060°C~1080°C，滲積壓力為2kPa 5kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預制體 50g，天然氣和丙垸的體積比為7 8: 1，氫氣和丙烷的體積比為2 3: 1，將在炭 纖維表面將生長一層粗糙層熱解炭界面層。
步驟三在50 200小時內(nèi)，炭基復合材料快速定向滲積預制體的中心溫度 為107(TC 115(TC，滲積壓力為5kPa 10kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預 制體50g 100g，天然氣和丙垸的體積比為7 9: 1，氫氣和丙烷的體積比為1~3: 1，將在粗糙層熱解炭界面層表面繼續(xù)生長粗糙層熱解炭，達到炭基復合材料內(nèi) 全部均一結構熱解炭的生成。
其中，所述步驟二中，當天然氣和丙烷的體積比小于7: 1時，將在炭纖維表 面將生長一層暗層或各相同性層熱解炭界面層。
其中，所述步驟三中，當天然氣和丙烷的體積比小于7: 1時，將在各相同性 層熱解炭界面層上生長光滑層熱解炭。
通過調(diào)節(jié)滲積時間可以控制界面熱解炭的厚度，通過控制滲積壓力和溫度調(diào)節(jié)界面熱解炭的結構，實現(xiàn)均一結構熱解炭的快速生長。
3、優(yōu)點及功效本發(fā)明一種炭基復合材料快速定向滲積微觀結構調(diào)控的方 法，其有益效果是通過控制工藝參數(shù)，達到熱解炭結構的控制，實現(xiàn)在200 小時內(nèi)制備得到炭基復合材料，獲得均一粗糙層結構熱解炭，該方法解決了目前 炭基復合材料制備過程中熱解炭結構不均一，性能不穩(wěn)定等問題。快速定向滲積 得到的炭基復合材料可以用于制備飛機剎車材料和發(fā)動機尾氣噴管等對炭基復 合材料性能要求很高的航空航天結構材料。
具體實施例方式
本發(fā)明一種炭基復合材料快速定向滲積微觀結構調(diào)控的方法，具體實施例如
下
實施例l
本發(fā)明一種炭基復合材料快速定向滲積微觀結構調(diào)控的方法，該方法具體步 驟如下
步驟一采用針刺炭纖維預制體，預制體的初始密度為0.40g/cm3;
步驟二在0 30小時內(nèi)，采用化學氣相快速定向滲積工藝，炭基復合材料快速
定向滲積預制體的中心溫度為1060°C，滲積壓力為2kPa，天然氣的流量為每千 克炭纖維預制體60g，天然氣和丙垸的體積比為7:1，氫氣和丙烷的體積比為3: 1,在炭纖維表面將生長一層粗糙層熱解炭界面層；
步驟三在30 180小時內(nèi)，炭基復合材料快速定向滲積預制體的中心溫度為 1070°C，滲積壓力為8kPa,天然氣的流量為每千克炭纖維預制體100g，天然氣 和丙烷的體積比為7:1，氫氣和丙垸的體積比為3: 1，經(jīng)檢驗，炭基復合材料的 密度達到1.71 g/cm3~1.80g/cm3，炭基復合材料內(nèi)熱解炭結構均一；
實施例2
本發(fā)明一種炭基復合材料快速定向滲積微觀結構調(diào)控的方法，該方法具體步
驟如下
步驟一采用針刺炭纖維預制體，預制體的初始密度為0.55g/cm3;
5步驟二在0 50小時內(nèi)，采用化學氣相快速定向滲積工藝，炭基復合材料快速
定向滲積預制體的中心溫度為1060°C，滲積壓力為2kPa，天然氣的流量為每千 克炭纖維預制體50g，天然氣和丙烷的體積比為7: 1，氫氣和丙烷的體積比為3: 1，在炭纖維表面將生長一層粗糙層熱解炭界面層；
步驟三在50~200小時內(nèi)，炭基復合材料快速定向滲積預制體的中心溫度為 1080°C，滲積壓力為7kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預制體80g，天然氣和 丙烷的體積比為7:1，氫氣和丙烷的體積比為3:1，經(jīng)檢驗，炭基復合材料的密 度達到1.73g/Cm3~1.80g/cm3，炭基復合材料內(nèi)熱解炭結構均一。
由實踐可知通過調(diào)節(jié)滲積時間可以控制界面熱解炭的厚度，通過控制碳 源氣體流量、滲積壓力和溫度調(diào)節(jié)界面熱解炭的結構，實現(xiàn)均一結構熱解炭的快 速生長。
權利要求
1、一種炭基復合材料快速定向滲積微觀結構調(diào)控的方法，其特征在于該方法具體步驟如下步驟一以天然氣和丙烷為碳源物質(zhì)，氫氣為稀釋氣體，采用化學氣相快速定向滲積工藝制備炭基復合材料；步驟二在0～50小時內(nèi)，炭基復合材料快速定向滲積預制體的中心溫度為1060℃～1080℃，滲積壓力為2kPa～5kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預制體50g，天然氣和丙烷的體積比為7～8∶1，氫氣和丙烷的體積比為2～3∶1，在炭纖維表面將生長一層粗糙層熱解炭界面層；步驟三在50～200小時內(nèi)，炭基復合材料快速定向滲積預制體的中心溫度為1070℃～1150℃，滲積壓力為5kPa～10kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預制體50g～100g，天然氣和丙烷的體積比為7～9∶1，氫氣和丙烷的體積比為1～3∶1，將在粗糙層熱解炭界面層，表面繼續(xù)生長粗糙層熱解炭，達到炭基復合材料內(nèi)全部均一結構熱解炭的生成。
2、 根據(jù)權利要求1所述的一種炭基復合材料快速定向滲積微觀結構調(diào)控的方法，其特征在于所述步驟二中，當天然氣和丙烷的體積比小于7: 1時，在炭纖維表面將生長一層暗層、各相同性層熱解炭界面層。
3、 根據(jù)權利要求1所述的一種炭基復合材料快速定向滲積微觀結構調(diào)控的方法，其特征在于所述步驟三中，當天然氣和丙垸的體積比小于7: 1時，將在各相同性層熱解炭界面層上生長光滑層熱解炭。
全文摘要
一種炭基復合材料快速定向滲積微觀結構調(diào)控的方法，該方法有三大步驟一以天然氣和丙烷為碳源物質(zhì)，氫氣為稀釋氣體，采用化學氣相快速定向滲積工藝制備炭基復合材料；二在0～50小時內(nèi)，預制體的中心溫度為1060℃～1080℃，滲積壓力為2kPa～5kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預制體50g，天然氣和丙烷的體積比為7～8∶1，氫氣和丙烷的體積比為2～3∶1，將在炭纖維表面將生長一層粗糙層熱解炭界面層；三在50～200小時內(nèi)，預制體的中心溫度為1070℃～1150℃，滲積壓力為5kPa～10kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預制體50g～100g，天然氣和丙烷的體積比為7～9∶1，氫氣和丙烷的體積比為1～3∶1，將在粗糙層界面層表面繼續(xù)生長粗糙層熱解炭，達到炭基復合材料內(nèi)全部均一結構熱解炭的生成。
文檔編號C04B35/83GK101671190SQ200910093948
公開日2010年3月17日 申請日期2009年9月23日 優(yōu)先權日2009年9月23日
發(fā)明者張云峰, 李進松, 章勁草, 羅瑞盈 申請人:北京航空航天大學