專利名稱：一種鈮酸鈉粉體的水熱合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈮酸鈉粉體的水熱合成方法，屬于無機化學合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈮酸鈉(NaNb03)是一種優(yōu)良的無鉛壓電陶瓷。鈮酸鈉屬反鐵電陶瓷。主要 應(yīng)用于兩個方面 一是利用反鐵電-鐵電相變時的雙電滯回線，作貯能容器、壓 電調(diào)節(jié)元件；二是利用反鐵電-鐵電相變的體積效應(yīng)，用作換能器。制備鈮酸鈉 粉體的常見方法有溶膠-凝膠法、固相燒結(jié)法。這些制備方法需要后期的高溫熱 處理，導(dǎo)致粉體^1粒間的團聚和晶粒長大以及鈉的揮發(fā)。跟其他方法比，水熱法 制備的粉體具有純度高、流動性好、粒徑分布窄、顆粒團聚程度輕、晶體發(fā)育 完整、工藝相對簡單以及燒結(jié)活性高等優(yōu)點[Lanfredi S，Dessemond L, Mart ins A C Rodrigues. Dense ceramics of NaNb03 produced from powders prepared by a new chemical route. Journal of the European Ceramic Society, 2000, 20 (7): 983-990.]。同時，水熱法制備粉體是在液相中一次完成，不需要后期 的晶化熱處理，從而避免了粉體的硬團聚、晶粒自行長大和容易混入雜質(zhì)等缺 點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種純度高、流動性好、粒徑分布窄、顆粒團聚程 度輕、晶體發(fā)育完整的鈮酸鈉粉體的水熱合成方法。 具體步驟為
(1) 將五氧化二鈮(NW)5)和氫氧化鈉(Na0H)稱量后放進高壓釜中，五氧化 二鈮與氫氧化鈉的摩爾比為0.05-10,按照50~90%的填充率往高壓釜中加入 相應(yīng)體積的去離子水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鈉的濃度為0. l~15mol/L,用
玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化鈉溶解；
(2) 把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘1 5攝氏度 的升溫速度升至120~ 240攝氏度，保溫4 72小時，然后隨爐冷卻；
(3) 取出并打開高壓釜，把步驟(2)所得產(chǎn)物倒進燒杯，使用去離子水 反復(fù)過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入烘箱，在40~100攝氏 度烘6~24小時。(4)使用X射線衍射儀檢測步驟(3)所得粉體的物相、晶體結(jié)構(gòu)； (5 )使用掃描電子顯微鏡來檢測步驟(3)所得粉體的形貌以及尺寸。 本發(fā)明的有益效果是采用低溫水熱方法合成了晶型發(fā)育良好的高純鈮酸 鈉粉體，在較高壓力的熱水環(huán)境中，在常溫常壓下不溶于水的五氧化二鈮發(fā)生 了溶解，并且會發(fā)生化學反應(yīng)并生成新物質(zhì)，這些新物質(zhì)會發(fā)生結(jié)晶和晶體生 長。本發(fā)明有效的簡化了鈮酸鈉的制備工藝過程和減低了它的生產(chǎn)成本，減小 了能源消耗和環(huán)境污染，得到了晶型較好的高純粉體，為鈮酸鈉陶瓷的儲能和 換能性能的提高提供了必要技術(shù)支持。


圖1為本發(fā)明實施例1鈮酸鈉粉體的XRD圖譜。 圖2為本發(fā)明實施例2鈮酸鈉粉體的SEM照片。 圖3為本發(fā)明實施例3鈮酸鈉粉體的SEM照片。
具體實施方式
實施例l:
將五氧化二鈮(NbA)和氫氧化鈉(NaOH)稱量后放進高壓釜中，五氧化二鈮 與氫氧化鈉的摩爾比為0.2，按照75%的填充率往高壓釜中加入相應(yīng)體積的去離 子水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鈉的濃度為6mol/L,用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧 化鈉溶解；把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘3攝氏度的 升溫速度升至160攝氏度，保溫16小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜， 把反應(yīng)物倒進燒杯，使用去離子水反復(fù)過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得 的粉體放入烘箱，于50攝氏度烘8小時。圖1給出了所得鈮酸鈉粉體的XRD圖 譜。
實施例2:
將五氧化二鈮(Nb20s)和氫氧化鈉(NaOH)稱量后放進高壓釜中，五氧化二鈮 與氫氧化鈉的摩爾比為0.1,按照70%的填充率往高壓釜中加入相應(yīng)體積的去離 子水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鈉的濃度為6mol/L,用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧 化鈉溶解；把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘2攝氏度的 升溫速度升至180攝氏度，保溫20小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜， 把反應(yīng)物倒進燒杯，使用去離子水反復(fù)過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得 的粉體放入烘箱，于80攝氏度烘6小時。圖2給出了所得鈮酸鈉粉體的SEM照 片。實施例3:
將五氧化二鈮(NbA)和氫氧化鈉(NaOH)稱量后放進高壓釜中，五氧化二鈮 與氫氧化鈉的摩爾比為0. 5，按照75%的填充率往高壓釜中加入相應(yīng)體積的去離 子水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鈉的濃度為4mol/L,用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧 化鈉溶解；把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘1攝氏度的 升溫速度升至200攝氏度，保溫12小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓爸， 把反應(yīng)物倒進燒杯，使用去離子水反復(fù)過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得 的粉體放入烘箱，于40攝氏度烘1G小時。圖3給出了所得鈮酸鈉粉體的SEM 照片。
權(quán)利要求
1.一種鈮酸鈉粉體的水熱合成方法，其特征在于具體步驟為(1)將五氧化二鈮和氫氧化鈉稱量后放進高壓釜中，五氧化二鈮與氫氧化鈉的摩爾比為0.05～10，按照50～90％的填充率往高壓釜中加入相應(yīng)體積的去離子水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鈉的濃度為0.1～15mol/L，用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化鈉溶解；(2)把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘1～5攝氏度的升溫速度升至120～240攝氏度，保溫4～72小時，然后隨爐冷卻；(3)取出并打開高壓釜，把步驟(2)所得產(chǎn)物倒進燒杯，使用去離子水反復(fù)過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入烘箱，在40～100攝氏度烘6～24小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈮酸鈉粉體的水熱合成方法。將摩爾比為0.05～10的五氧化二鈮和氫氧化鈉放進高壓釜中，按照50～90％的填充率往高壓釜中加入去離子水，調(diào)節(jié)氫氧化鈉的濃度至0.1～15mol/L；把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘1～5攝氏度的升溫速度升至120～240攝氏度，保溫4～72小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，所得產(chǎn)物倒進燒杯，使用去離子水反復(fù)過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入烘箱，在40～100攝氏度烘6～24小時。本發(fā)明方法簡單，節(jié)能減排，成本較低，適合批量生產(chǎn)；制備的鈮酸鈉粉體，純度高、流動性好、粒徑分布窄、顆粒團聚程度輕、晶體發(fā)育完整。
文檔編號C04B35/495GK101597165SQ200910114198
公開日2009年12月9日 申請日期2009年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月7日
發(fā)明者劉來君, 周煥福, 亮 方, 樊慧慶, 陳秀麗 申請人:桂林理工大學