專利名稱：一種四氧化三鈷薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種四氧化三鈷薄膜的制備方法，具體 是一種溶膠凝膠法合成四氧化三鈷薄膜的方法。
背景技術(shù)：
四氧化三鈷作為一種過度金屬元素氧化物在催化、氣敏傳感器和鋰電池等 領(lǐng)域具有廣泛的用途。目前四氧化三鈷薄膜的制備方法所用設(shè)備和工藝復(fù)雜， 且所制備的薄膜面積尺寸小。本專利通過新的方法即可獲得大尺寸四氧化三 鈷薄膜，而且所用原料、設(shè)備和合成工藝簡單，成本低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單的制備四氧化三鈷薄膜的方法。 本發(fā)明方法包括以下步驟
步驟(l)將六水合氯化鈷晶體溶于乙二醇溶劑配成氯化鈷溶液，氯化鈷溶
液的濃度為0. 05 0. 5mol/L;
步驟(2)將乙二胺液體溶于乙醇配成乙二胺溶液，乙二胺溶液中含乙二胺
1 5%;
步驟(3)將乙二胺溶液加入到氯化鈷溶液中至PH值為6 7，形成混合溶
液；
步驟(4)將混合溶液在20 6(TC條件下保溫6 20小時(shí)形成溶膠； 步驟(5)將溶膠采用提拉法涂覆到玻璃上，在30 6(TC干燥0. 5 5小時(shí)， 形成凝膠膜；
步驟(6)將玻璃上的凝膠膜加熱，在400 50(TC條件下熱處理30 60分 鐘，形成四氧化三鈷薄膜。
本發(fā)明中涂覆在玻璃上面的溶膠膜在溶劑揮發(fā)后形成成份為鈷的氫氧化 物的凝膠，凝膠經(jīng)熱處理熱分解即可獲得四氧化三鈷薄膜。本發(fā)明與已有技 術(shù)相比，突出優(yōu)點(diǎn)是可以大面積鍍膜，所用原料、設(shè)備和合成工藝簡單，成 本低。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
步驟(l)稱取59.48g的六水合氯化鈷晶體放入500ml的燒杯，量取500ml 乙二醇溶劑，將六水合氯化鈷晶體溶于乙二醇溶劑，配制成氯化鈷濃度為 0. 5mol/L的氯化鈷溶液；
步驟(2)將5ml乙二胺液體溶于95ml的乙醇配成乙二胺溶液，乙二胺溶 液中含乙二胺5%;
步驟(3)將乙二胺溶液加入到氯化鈷溶液中至PH值為7，形成混合溶液； 步驟(4)將混合溶液在6(TC條件下保溫6小時(shí)形成溶膠； 步驟(5)將溶膠采用提拉法涂覆到玻璃上，在6(TC干燥0.5小時(shí)，形成凝 膠膜；
步驟(6)將玻璃上的凝膠膜加熱，在50(TC條件下熱處理30分鐘，形成四 氧化三鈷薄膜。 實(shí)施例2:
步驟(l)稱取5. 948g的六水合氯化鈷晶體放入500ml的燒杯，量取500ml
乙二醇溶劑，將六水合氯化鈷晶體溶于乙二醇溶劑，配制成氯化鈷濃度為 0. 05mol/L的氯化鈷溶液；
步驟(2)將lml乙二胺液體溶于99ml的乙醇配成乙二胺溶液，乙二胺溶 液中含乙二胺1%;
步驟(3)將乙二胺溶液加入到氯化鈷溶液中至PH值為6，形成混合溶液； 步驟(4)將混合溶液在2(TC條件下保溫20小時(shí)形成溶膠； 步驟(5)將溶膠采用提拉法涂覆到玻璃上，在3(TC干燥5小時(shí)，形成凝膠
膜；
步驟(6)將玻璃上的凝膠膜加熱，在40(TC條件下熱處理60分鐘，形成四 氧化三鈷薄膜。 實(shí)施例3:
步驟(l)稱取29. 74g的六水合氯化鈷晶體放入500ml的燒杯，量取500ml 乙二醇溶劑，將六水合氯化鈷晶體溶于乙二醇溶劑，配制成氯化鈷濃度為 0. 25mol/L的氯化鈷溶液；
4步驟(2)將3ml乙二胺液體溶于97ml的乙醇配成乙二胺溶液，乙二胺溶 液中含乙二胺3%;步驟(3)將乙二胺溶液加入到氯化鈷溶液中至ra值為6. 5，形成混合溶液； 步驟(4)將混合溶液在3(TC條件下保溫15小時(shí)形成溶膠； 步驟(5)將溶膠采用提拉法涂覆到玻璃上，在5(TC干燥1小時(shí)，形成凝膠膜；步驟(6)將玻璃上的凝膠膜加熱，在45(TC條件下熱處理45分鐘，形成四 氧化三鈷薄膜。
權(quán)利要求
1.一種四氧化三鈷薄膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟(1)將六水合氯化鈷晶體溶于乙二醇溶劑配成氯化鈷溶液，氯化鈷溶液的濃度為0.05～0.5mol/L；步驟(2)將乙二胺液體溶于乙醇配成乙二胺溶液，乙二胺溶液中含乙二胺1～5％；步驟(3)將乙二胺溶液加入到氯化鈷溶液中至PH值為6～7，形成混合溶液；步驟(4)將混合溶液在20～60℃條件下保溫6～20小時(shí)形成溶膠；步驟(5)將溶膠采用提拉法涂覆到玻璃上，在30～60℃干燥0.5～5小時(shí)，形成凝膠膜；步驟(6)將玻璃上的凝膠膜加熱，在400～500℃條件下熱處理30～60分鐘，形成四氧化三鈷薄膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四氧化三鈷薄膜的制備方法。目前方法所用設(shè)備和工藝復(fù)雜，制備的薄膜面積尺寸小。本發(fā)明方法首先將六水合氯化鈷晶體溶于乙二醇溶劑配成氯化鈷溶液，將乙二胺液體溶于乙醇配成乙二胺溶液，然后將乙二胺溶液加入到氯化鈷溶液中至pH值為6～7，形成混合溶液；將混合溶液在20～60℃條件下保溫6～20小時(shí)形成溶膠；將溶膠采用提拉法涂覆到玻璃上，在30～60℃干燥0.5～5小時(shí)，形成凝膠膜；將玻璃上的凝膠膜加熱，在400～500℃條件下熱處理30～60分鐘，形成四氧化三鈷薄膜。本發(fā)明方法可以大面積鍍膜，所用原料、設(shè)備和合成工藝簡單，成本低。
文檔編號C03C17/23GK101665329SQ20091015268
公開日2010年3月10日 申請日期2009年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月14日
發(fā)明者呂燕飛, 季振國, 趙士超, 霍德璇 申請人:杭州電子科技大學(xué)