專利名稱：一種納米二氧化硅微孔絕熱體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料的技術(shù)領(lǐng)域，具體的說(shuō)是涉及一種納米二氧化硅微孔 絕熱體及其采用低燒結(jié)溫度的制備方法。這種絕熱體可應(yīng)用于船舶、海洋工程、航空航天等 高要求場(chǎng)合的結(jié)構(gòu)防火與隔熱。
背景技術(shù)：
納米二氧化硅微孔絕熱體，是近年來(lái)國(guó)內(nèi)外研究與應(yīng)用所關(guān)注的新型材料。由于 該材料在高溫條件下具有低的導(dǎo)熱系數(shù)，在隔熱要求高的場(chǎng)合有很大的應(yīng)用價(jià)值。然而通 過(guò)國(guó)內(nèi)外研究者的大量工作，雖然在絕熱用納米材料的研究方面取得了一定的成果與進(jìn) 展，但在絕熱體的成型工藝上仍存在著一些技術(shù)問(wèn)題。這就使得納米絕熱體的制備工藝復(fù) 雜，制品成型困難等因素，從而難以付之實(shí)際使用?，F(xiàn)有的納米二氧化硅微孔絕熱體的成型技術(shù)主要有三大類型第一類是溶膠-凝膠法。如專利[ZL 95195325. 7]在成型干燥過(guò)程中使用大量 的有機(jī)溶劑萃取水分，專利[ZL 95108111. X]采用超臨界技術(shù)成型，用該法制備絕熱體對(duì) 設(shè)備工藝條件要求高，產(chǎn)品機(jī)械性能不高，制備效率低，難以批量化制作。第二類是高溫?zé)Y(jié)法。如專利[US 5556689]即采用500-900°C的燒結(jié)溫度制備絕 熱體。該法有效地提高了絕熱體的機(jī)械強(qiáng)度，但由于在該溫度下的燒結(jié)設(shè)備的限制，無(wú)法生 產(chǎn)較大形狀的絕熱塊材，且耗能較高。第三類是采用有機(jī)粘接劑進(jìn)行粘接的方法。如專利[ZL96196880.X]，該法制備的 絕熱體在較低的使用溫度下，機(jī)械性能良好。但在大于500°C的使用溫度下，絕熱體中的有 機(jī)粘接劑都將會(huì)失去其粘結(jié)效果，而使絕熱體制品的結(jié)構(gòu)完整性遭到破壞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)目前所開(kāi)發(fā)的材料和發(fā)明尚未解決的問(wèn)題，克服上述技術(shù)缺 陷，利用化學(xué)反應(yīng)原理，根據(jù)絕熱體使用的基本要求，研制出一種制備溫度低，且使用溫度 高的納米二氧化硅微孔絕熱體及其制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種納米二氧化硅微孔絕熱體，其特征 在于，所述的微孔絕熱體由納米二氧化硅、遮光劑、無(wú)機(jī)纖維、反應(yīng)活性劑組成，其各個(gè)組分 的質(zhì)量百分比為納米二氧化硅 55-85%，遮光劑10-35%，無(wú)機(jī)纖維3-10%，反應(yīng)活性劑 2-12%。各個(gè)組分的質(zhì)量百分比之和為100%。一種納米二氧化硅微孔絕熱體的制備方法，其特征是，所述的制備方法包括以下 幾個(gè)步驟
步驟1、將所有粉體材料按納米二氧化硅為55-85%，遮光劑為10_35%，反應(yīng)活性 劑為2-12%，無(wú)機(jī)纖維為3-10%的質(zhì)量百分比進(jìn)行均勻混合；步驟2、由步驟1獲得的混合物，按容重為180_220kg/m3之間稱重放入模具，同時(shí) 采用平板壓力機(jī)將混合物壓縮至所需的厚度；壓力范圍為0. 2-2. OMPa ；步驟3、保壓5-15分鐘，然后進(jìn)行脫模形成一個(gè)坯體；步驟4、將步驟3中壓制成型的坯體放入烘箱或馬沸爐中，在200-450°C之間反應(yīng) 燒結(jié)1-3小時(shí)，自然冷卻成型，即成為納米二氧化硅微孔絕熱體制品。本發(fā)明采用低燒結(jié)溫度的方法制備出使用溫度高的納米二氧化硅微孔絕熱體，本 發(fā)明利用氟、磷類活性化合物在200-450°C之間的溫度條件下，就能使納米二氧化硅之間及 其它材料組份間發(fā)生反應(yīng)，在顆粒接觸面生成氟、磷硅酸類化物并發(fā)生連接，制備出具有強(qiáng) 度高、容重輕、導(dǎo)熱系數(shù)低的納米二氧化硅微孔絕熱體，有益效果主要體現(xiàn)在1)能夠在不高于450°C的條件下使納米二氧化硅微孔絕熱體成型，材料變形小， 并且能使制品保持在180Kg/m3-220Kg/m3的低容重。2)反應(yīng)型活性劑的引入，改變了納米二氧化硅之間及與添加劑間的結(jié)合方式，提 高了材料強(qiáng)度，使絕熱體的抗壓強(qiáng)度大于0. 40Mpao3)所制備的絕熱體的納米級(jí)孔隙率高，經(jīng)掃描式電子顯微鏡分析，其納米級(jí)孔隙 率能夠達(dá)到85%以上。4)絕熱性能好，經(jīng)高溫平板導(dǎo)熱儀檢測(cè)，絕熱體在平均溫度500°C時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù) 不大于 0. 038w/m · k。5)使用溫度高，在900°C的高溫條件下的線收縮率小于1 %。本發(fā)明的一種用低燒結(jié)溫度的方法制備納米二氧化硅微孔絕熱體具有絕熱效果 好、制備容易、成型溫度低、制品可進(jìn)行切割加工等優(yōu)點(diǎn)，可在船舶、海洋工程、航空航天等 行業(yè)及其它對(duì)防火隔熱技術(shù)要求高的場(chǎng)合進(jìn)行應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明為一種納米二氧化硅微孔絕熱體，其特征在于，所述的微孔絕熱體由納米 二氧化硅、遮光劑、無(wú)機(jī)纖維、反應(yīng)活性劑組成，其各個(gè)組分的質(zhì)量百分比為納米二氧化硅 55-85 %，遮光劑10-35 %，無(wú)機(jī)纖維3_10 %，反應(yīng)活性劑2_12 %。其中所述的納米二氧化硅，其特征是粒徑小于30nm，比表面積在200m2/g以上，可 以采用市售產(chǎn)品，如Degussa公司的Aerosil 200等產(chǎn)品。所述的遮光劑是碳化硅粉體和二氧化鈦粉體的混合物，碳化硅和二氧化鈦的粉體 原始粒徑小于250nm。二者的混合組成質(zhì)量比 M碳化硅/M 二氧化鈦力1.1—3.1。所述無(wú)機(jī)纖維是玄武巖纖維或硅酸鋁纖維中的任一種，無(wú)機(jī)纖維的直徑小于 10 μ，長(zhǎng)度為 5-20mm ；所述反應(yīng)活性劑是氟化鈉、磷酸二氫鋁的混合物，二者的混合組成質(zhì)量比范圍Me 二為1 10-5 1，氟化鈉、磷酸二氫鋁的粉體粒徑小于10 μ。一種納米二氧化硅微孔絕熱體的制備方法，其特征是，所述的制備方法包括以下 幾個(gè)步驟步驟1、將所有粉體材料按納米二氧化硅為55-85%，遮光劑為10_35%，反應(yīng)活性劑為2-12%，無(wú)機(jī)纖維為3-10%的質(zhì)量百分比進(jìn)行均勻混合；步驟2、由步驟1獲得的混合物，按容重為180_220kg/m3之間稱重放入模具，同時(shí) 采用平板壓力機(jī)將混合物壓縮至所需的厚度；壓力范圍為0. 2-2. OMPa，具體實(shí)施時(shí)采用計(jì) 算絕熱體成型所需的設(shè)計(jì)厚度，采用平板液壓機(jī)壓縮混合物至設(shè)計(jì)厚度；步驟3、保壓5-15分鐘，然后進(jìn)行脫模，形成一個(gè)坯體；步驟4、將步驟3中壓制成型的坯體放入烘箱或馬沸爐中，在200-450°C之間反應(yīng) 燒結(jié)1-3小時(shí)，自然冷卻成型，即成為納米二氧化硅微孔絕熱體制品。下面給出本發(fā)明的實(shí)施例及具體的制備方法。便于對(duì)比說(shuō)明，以下實(shí)施例制備的 制品的形狀為0 180 X 20mm，容重180_220Kg/m3，并不用于限制本發(fā)明。實(shí)施例1 本發(fā)明絕熱體的各組分配比是(質(zhì)量百分含量)1.納米二氧化硅，其用量是整體組分質(zhì)量的60%，2.遮光劑為碳化硅、二氧化鈦質(zhì)量比為3 1的混合物，其用量是 整體組分質(zhì)量的25%，3.無(wú)機(jī)纖維為玄武巖纖維，其用量是整體組分質(zhì)量的10%，4.反應(yīng)活性劑為氟化鈉、磷酸二氫鋁混合質(zhì)量比Mg^tt/Mga:^^* 1 10的混合 物，其用量是整體組分質(zhì)量的5%。制備方法依照發(fā)明內(nèi)容中的各步驟將上述實(shí)施例1的各組分混合分散；分散均勻后稱取 上述步驟獲得的混合物106. 8g放入模具，并用平板壓力機(jī)，如用IOT的單柱萬(wàn)能平板液壓 機(jī)將模具中的混合物壓至20mm的厚度并保壓12分鐘，然后脫模形成一個(gè)坯體；最后將經(jīng)過(guò) 上述步驟壓制成的坯體放入高溫烘箱在200°C下反應(yīng)3小時(shí)，自然冷卻即制成納米二氧化 硅微孔絕熱體。本實(shí)例得到的絕熱體的效果是容重210Kg/m3，壓縮強(qiáng)度為0. 44Mpa ；在平均溫度 500°C時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)為0. 033w/m · k。實(shí)施例2 本發(fā)明絕熱體的各組分配比是(質(zhì)量百分含量)1.納米二氧化硅，其用量是整體組分質(zhì)量的85%，2.遮光劑為碳化硅、二氧化鈦質(zhì)量比為2 1的混合物，其用量是 整體組分質(zhì)量的10%，3.無(wú)機(jī)纖維為硅酸鋁纖維，其用量是整體組分質(zhì)量的3%，4.反應(yīng)活性劑為氟化鈉、磷酸二氫鋁混合質(zhì)量比Mftfttt肩^^二^^為1 2的混合 物，其用量是整體組分質(zhì)量的2%。制備方法依照發(fā)明內(nèi)容中的各步驟將上述實(shí)施例2的各組分混合分散，分散均勻后稱取 上述步驟獲得的混合物91. 6g放入模具，并用IOT的單柱萬(wàn)能平板液壓機(jī)將模具中的混合 物壓至20mm的厚度并保壓5分鐘，然后脫模形成一個(gè)坯體；最后將經(jīng)過(guò)壓制成的坯體放入 高溫烘箱在350°C下反應(yīng)2小時(shí)，自然冷卻成型。本實(shí)例的有益效果是容重180Kg/m3，耐壓強(qiáng)度為0. 40Mpa,在平均溫度500°C時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)為0. 038w/m · k。實(shí)施例3 本發(fā)明絕熱體的各組分配比是(質(zhì)量百分含量)1.納米二氧化硅，其用量是整體組分質(zhì)量的65%，2.遮光劑為碳化硅、二氧化鈦質(zhì)量比為1 1的混合物，其用量是 整體組分質(zhì)量的20%，3.無(wú)機(jī)纖維為玄武巖纖維，其用量是整體組分質(zhì)量的10%，4.反應(yīng)活性劑為氟化鈉、磷酸二氫鋁混合質(zhì)量比Mftfttt肩^^二^^為5 1的混合 物，其用量是整體組分質(zhì)量的5%。制備方法依照發(fā)明內(nèi)容中的各步驟將上述實(shí)施例3的各組分比例分散均勻后稱取上述步 驟獲得的混合物101. 7g放入模具，并用IOT的單柱萬(wàn)能平板液壓機(jī)將模具中的混合物壓至 20mm的厚度并保壓10分鐘，然后脫模形成一個(gè)坯體；最后將經(jīng)過(guò)壓制成的坯體放入馬沸爐 在450°C下反應(yīng)1小時(shí)，自然冷卻成型。本實(shí)例得到的絕熱體的效果是容重200Kg/m3，壓縮強(qiáng)度為0. 42Mpa ；在平均溫度 500°C時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)為0. 035w/m · k。實(shí)施例4 本發(fā)明絕熱體的各組分配比是(質(zhì)量百分含量)1.納米二氧化硅，其用量是整體組分質(zhì)量的55%，2.遮光劑為碳化硅、二氧化鈦質(zhì)量比為3 2的混合物，其用量是 整體組分質(zhì)量的35%，3.無(wú)機(jī)纖維為硅酸鋁纖維，其用量是整體組分質(zhì)量的3%，4.反應(yīng)活性劑為氟化鈉、磷酸二氫鋁混合質(zhì)量比Mftfttt肩^^二^^為1 1的混合 物，其用量是整體組分質(zhì)量的7%。制備方法依照發(fā)明內(nèi)容中的各步驟分散均勻后稱取上述步驟獲得的混合物111.9g放入 模具，并用IOT的單柱萬(wàn)能平板液壓機(jī)將模具中的混合物壓至20mm的厚度并保壓15分鐘， 然后脫模形成一個(gè)坯體；最后將壓制成的坯體放入馬沸爐在400°C下反應(yīng)2. 0小時(shí)，自然冷 卻成型。本實(shí)例得到的絕熱體的效果是容重220Kg/m3，壓縮強(qiáng)度為0. 47Mpa ；在平均溫度 500°C時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)為0. 036w/m · k。以上所述實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明技術(shù)方案，并不用于限制本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.一種納米二氧化硅微孔絕熱體，其特征是所述的微孔絕熱體由納米二氧化硅、遮 光劑、無(wú)機(jī)纖維、反應(yīng)活性劑組成，其各個(gè)組分的質(zhì)量百分比為納米二氧化硅 55-85%， 遮光劑10-；35 %，無(wú)機(jī)纖維3-10%，反應(yīng)活性劑 2-12%。
2.按權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化硅微孔絕熱體，其特征是所述的納米二氧化 硅的粒徑小于30nm，比表面積在200m2/g以上。
3.按權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化硅微孔絕熱體，其特征是所述的遮光劑為碳 化硅、二氧化鈦的混合物，二者的混合組成質(zhì)量比為1 1-3 1。
4.按權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化硅微孔絕熱體，其特征是所述的無(wú)機(jī)纖維為 玄武巖纖維或硅酸鋁纖維的任一種。
5.按權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化硅微孔絕熱體，其特征是所述的反應(yīng)活 性劑為氟化鈉、磷酸二氫鋁的混合物，二者的混合組成質(zhì)量比范圍Mg^tt/Mg^:^^為 1 10-5 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅微孔絕熱體的制備方法， 其特征是，所述的制備方法包括以下幾個(gè)步驟步驟1、將所有粉體材料按納米二氧化硅為55-85%，遮光劑為10-35%，反應(yīng)活性劑為 2-12%，無(wú)機(jī)纖維為3-10%的質(zhì)量百分比進(jìn)行均勻混合；步驟2、由步驟1獲得的混合物，按容重為180-220kg/m3之間稱重放入模具，同時(shí)采用 平板壓力機(jī)將混合物壓縮至所需的厚度；壓力范圍為0. 2-2. OMPa ；步驟3、在平板壓力機(jī)上保壓5-15分鐘，然后進(jìn)行脫模形成一個(gè)坯體； 步驟4、將步驟3中壓制成型的坯體放入烘箱或馬沸爐中，在200-450°C之間反應(yīng)燒結(jié) 1-3小時(shí)，自然冷卻成型。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種納米二氧化硅微孔絕熱體，其特征是所述的微孔絕熱體由納米二氧化硅、遮光劑、無(wú)機(jī)纖維、反應(yīng)活性劑組成，其各個(gè)組分的質(zhì)量百分比為納米二氧化硅55-85％，遮光劑10-35％，無(wú)機(jī)纖維3-10％，反應(yīng)活性劑2-12％。本發(fā)明以納米二氧化硅為基本原料，加上碳化硅和二氧化鈦遮光劑、用玄武巖纖維或硅酸鋁纖維增強(qiáng)，利用氟化鈉、磷酸二氫鋁作為反應(yīng)活性劑使其在200-450℃的低燒結(jié)溫度條件下形成化學(xué)反應(yīng)，使得各原材料顆粒接觸面生成氟、磷硅酸類化物并連接成一整體。采用本發(fā)明技術(shù)制備的納米二氧化硅微孔絕熱體工藝簡(jiǎn)單、制作方便，所制備出的制品具有優(yōu)異的隔熱性能，在平均溫度500℃時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)不大于0.038w/m·k。
文檔編號(hào)C04B30/02GK102101769SQ20091020125
公開(kāi)日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2009年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月16日
發(fā)明者張?zhí)熵?cái), 石明偉 申請(qǐng)人:上海船舶工藝研究所