專利名稱：利用菲制備混凝土高效減水劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型混凝土減水劑的制備方法，特別是使用菲制備混凝土高效減
水劑的方法。
背景技術(shù)：
在水泥拌合物作業(yè)時(shí)，為使操作省力有效，且早期脫模縮短工期，要求水泥拌合物具有高流動(dòng)性，有效抑制塌落度的損失，且硬化初期有充分的早期強(qiáng)度，需要添加混凝土減水劑，目前我國(guó)混凝土減水劑以奈系和密胺系產(chǎn)品為主流。這類產(chǎn)品的水泥拌合物工作性不好，存在減水率不高、塌落度損失大的問題。而離子型高效混凝土減水劑主要有萘磺酸甲醛縮合物、苯酚/對(duì)胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛縮合物，以及磺化羥甲基化的三聚氰胺等等，該類產(chǎn)品應(yīng)用廣泛，但不能與大部分梳狀聚羧酸品種復(fù)合使用。研究表明在萘磺酸甲醛縮合物、苯酚/對(duì)胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛縮合物，以及磺化羥甲基化的三聚氰胺等產(chǎn)品中，添加少量的菲制備的高效混凝土減水劑，可以解決萘磺酸甲醛縮合物、苯酚/對(duì)胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛縮合物，以及磺化羥甲基化的三聚氰胺等產(chǎn)品不能與梳狀聚羧酸品種復(fù)合使用的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種利用菲制備高效混凝土減水劑的方法， 為實(shí)現(xiàn)上述要求，本發(fā)明的技術(shù)方案依次包括以下步驟 (1)磺化反應(yīng)將與菲質(zhì)量比為2 : 2. 4-3的濃硫酸，加入菲中，在80-14(TC保溫1-5小時(shí)； (2)稀釋將磺化反應(yīng)的磺化物，在80-ll(TC加入水稀釋，稀釋后的酸度為20-30% ; (3)縮合反應(yīng)經(jīng)過稀釋后的物料，在80-12(TC條件下，加入與菲摩爾比為0. 75-1. 1的多聚甲醛、30 40%甲醛水溶液，并在此溫度下保溫2-5小時(shí)；其中所述多聚甲醛為甲醛低分子聚合物，分子式(CH20)n，分子量(30)n聚合度n = 8-100，產(chǎn)品為白色固體粉末。規(guī)格為市售優(yōu)級(jí)工業(yè)產(chǎn)品。 (4)中和反應(yīng)加入堿，調(diào)整pH值在7-9，其中所述的堿為鉀、鈉、鈣、季銨鹽離子的堿、如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣等。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)根據(jù)上述方法制備的高效混凝土外加劑的特點(diǎn)，以菲為主要原料制備混凝土高效減水劑，固體O. 75%摻入量單獨(dú)使用時(shí)，減水率為26%，混凝土后期強(qiáng)度增加到140%，按20——50%的量與萘磺酸甲醛縮合物、苯酚/對(duì)胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛縮合物復(fù)合后，可與梳狀聚羧酸復(fù)合使用。
具體實(shí)施例方式
下面是本發(fā)明的實(shí)施例，本實(shí)施例用于解釋本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明。
實(shí)施例l 在反應(yīng)釜投入1200KG菲，加入硫酸濃1900KG，當(dāng)溫度上升到規(guī)定的溫度，啟動(dòng)攪拌，調(diào)整磺化溫度123-127t:，保溫3小時(shí)。檢測(cè)酸度應(yīng)在控制的范圍內(nèi)。確認(rèn)磺化終點(diǎn)參數(shù)正常后，進(jìn)入水解工序。在攪拌的條件下，加入稀釋水1800L，攪拌20分鐘，檢測(cè)酸度，應(yīng)在規(guī)定的27-29%范圍內(nèi)。將稀釋后的磺化料控制在75-80°C ，加入30%甲醛溶液430L，緩慢升溫至95t:，保溫3小時(shí)。加入1500KG水，稀釋后加入氫氧化鈉中和，調(diào)pH為7_9。
對(duì)所得產(chǎn)品高效水泥減水劑進(jìn)行性能測(cè)試
(1)水泥凈漿流動(dòng)度試驗(yàn)水泥凈漿流動(dòng)度參照《混凝土外加劑均質(zhì)性試驗(yàn)方法》(GB8077-2000)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。
按照本產(chǎn)品的干品0. 75%摻入量所得到的水泥，測(cè)得水泥凈槳流動(dòng)度235匪。
按照20%萘系減水劑(FDN)+20X本產(chǎn)品+60% PC的比例復(fù)配成的20%固含量產(chǎn)
PR o 按照上述復(fù)配產(chǎn)品的干品0.8%摻入量所得到的水泥，測(cè)得水泥凈漿流動(dòng)度270匪。(其中PC是申請(qǐng)人生產(chǎn)的一種混凝土高效減水劑的牌號(hào)，屬于聚羧酸系產(chǎn)品) (2)混凝土性能試驗(yàn) 外加劑減水率、抗壓強(qiáng)度參照《混凝土外加劑》(GB8076-1997)的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢 按照本產(chǎn)品的干品0. 75%摻入量所得到的水泥，測(cè)得水泥減水率26. 8%
制得的混凝土抗壓強(qiáng)度3天160% 7天140% 28天140%。
實(shí)施例2 在反應(yīng)釜投入1200KG菲，加入硫酸1400KG，當(dāng)溫度上升到規(guī)定的溫度，啟動(dòng)攪拌，調(diào)整磺化溫度145t:，保溫3小時(shí)。檢測(cè)酸度應(yīng)在控制的范圍內(nèi)。確認(rèn)磺化終點(diǎn)參數(shù)正常后，進(jìn)入水解工序。在攪拌的條件下，加入稀釋水1300L，攪拌20分鐘，檢測(cè)酸度，應(yīng)在規(guī)定的20-22 %范圍內(nèi)。將稀釋后后磺化料控制在75-80°C ，加入40 %甲醛溶液甲醛420L，緩慢升溫至95t:，保溫3小時(shí)。加入1300KG水，稀釋后加入氫氧化鉀中和，調(diào)pH為7-9。
對(duì)所得產(chǎn)品高效水泥減水劑進(jìn)行性能測(cè)試
(1)水泥凈漿流動(dòng)度試驗(yàn) 水泥凈漿流動(dòng)度參照《混凝土外加劑均質(zhì)性試驗(yàn)方法》(GB8077-2000)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢 按照本產(chǎn)品的干品0. 75%摻入量所得到的水泥，測(cè)得水泥凈槳流動(dòng)度235MM。
按照20%萘系減水劑(FDN)+30X本制品+50% PC的比例復(fù)配成的20%固含量產(chǎn)
PR o 按照上述復(fù)配產(chǎn)品的干品0.8%摻入量所得到的水泥，測(cè)得水泥凈漿流動(dòng)度255匪。(其中PC是申請(qǐng)人生產(chǎn)的一種混凝土高效減水劑的牌號(hào)，屬于聚羧酸系產(chǎn)品)
(2)混凝土性能試驗(yàn)
外加劑減水率、抗壓強(qiáng)度參照《混凝土外加劑》(GB8076-1997)的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢 按照本產(chǎn)品的干品0. 75%摻入量所得到的水泥，測(cè)得水泥減水率26. 8%
制得的混凝土抗壓強(qiáng)度3天155% 7天150% 28天140%。
實(shí)施例3 在反應(yīng)釜投入1200KG菲，加入硫酸1900KG，當(dāng)溫度上升到規(guī)定的溫度，啟動(dòng)攪拌，調(diào)整磺化溫度123-127t:，保溫3小時(shí)。檢測(cè)酸度應(yīng)在控制的范圍內(nèi)。確認(rèn)磺化終點(diǎn)參數(shù)正常后，進(jìn)入水解工序。在攪拌的條件下，加入稀釋水2100L，攪拌20分鐘，檢測(cè)酸度，應(yīng)在規(guī)定的25-27%范圍內(nèi)。將稀釋后后磺化料控制在75-80°C ，加入多聚甲醛162KG，緩慢升溫至95t:，保溫3小時(shí)。加入1500KG水，稀釋后加入氫氧化鈣中和，調(diào)ra為7-9。
對(duì)所得產(chǎn)品高效水泥減水劑進(jìn)行性能測(cè)試
(1)水泥凈漿流動(dòng)度試驗(yàn) 水泥凈槳流動(dòng)度參照《混凝土外加劑均質(zhì)性試驗(yàn)方法》(GB8077-2000)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢 按照本產(chǎn)品的干品0. 75%摻入量所得到的水泥，測(cè)得水泥凈槳流動(dòng)度235匪。
按照30%氨基磺酸系減水劑+20%本制品+50% PC的比例復(fù)配成的20%固含量
A 口廣PR o 按照上述復(fù)配產(chǎn)品的干品0.8%摻入量所得到的水泥，測(cè)得水泥凈漿流動(dòng)度275匪。(其中PC是申請(qǐng)人生產(chǎn)的一種混凝土高效減水劑的牌號(hào)，屬于聚羧酸系產(chǎn)品) (2)混凝土性能試驗(yàn) 外加劑減水率、抗壓強(qiáng)度參照《混凝土外加劑》(GB8076-1997)的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢 按照本產(chǎn)品的干品0. 75%摻入量所得到的水泥，測(cè)得水泥減水率26. 8%
制得的混凝土抗壓強(qiáng)度3天160% 7天155% 28天140%。
權(quán)利要求
利用菲制備混凝土高效減水劑的方法，其特征在于，按照下述方法進(jìn)行(1)磺化反應(yīng)將與菲質(zhì)量比為2∶2.4-3的濃硫酸，加入菲中，在80-140℃保溫1-5小時(shí)；(2)稀釋將磺化反應(yīng)的磺化物，在80-110℃加入水稀釋，稀釋后的酸度為20-30％；(3)縮合反應(yīng)經(jīng)過稀釋后的物料，在80-120℃條件下，加入與菲摩爾比為0.75-1.1的多聚甲醛、30～40％甲醛或乙醛水溶液，并在此溫度下保溫2-5小時(shí)；(4)中和反應(yīng)加入堿，調(diào)整pH值在7-9，其中所述的堿為鉀、鈉、鈣、季銨鹽離子的堿。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用菲制備混凝土高效減水劑的方法，其特征在于，其中所 述多聚甲醛為甲醛低分子聚合物，分子式(CH20)n，分子量(30)n，聚合度n = 8-100，產(chǎn)品為 白色固體粉末。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用菲制備混凝土高效減水劑的方法，其特征在于，其中所 述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化牽丐。
全文摘要
本發(fā)明公開了利用菲制備混凝土高效減水劑的方法，按照下述方法進(jìn)行(1)磺化反應(yīng)將與菲質(zhì)量比為2∶3的濃硫酸，加入菲中，在80-140℃保溫1-5小時(shí)；(2)稀釋將磺化反應(yīng)的磺化物，在80-110℃加入水稀釋，稀釋后的酸度為20-30％；(3)縮合反應(yīng)經(jīng)過稀釋后的物料，在80-120℃條件下，加入與菲摩爾比為0.75-1.1的多聚甲醛、30～40％甲醛或乙醛水溶液，并在此溫度下保溫2-5小時(shí)；(4)中和反應(yīng)加入堿，調(diào)整pH值在7-9，其中所述的堿為鉀、鈉、鈣、季銨鹽離子的堿。根據(jù)本發(fā)明制備的混凝土高效減水劑，固體0.75％摻入量單獨(dú)使用時(shí)減水率為26％，混凝土后期強(qiáng)度增加到140％。
文檔編號(hào)C04B24/00GK101734877SQ200910263278
公開日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2009年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日
發(fā)明者徐大勇, 陳國(guó)忠, 陳煒 申請(qǐng)人:江蘇特密斯混凝土外加劑有限公司