專利名稱：：微波介電陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明為一種微波功能陶瓷材料，特別是超大尺寸、產(chǎn)生高功率脈沖信號(hào)的微波介電陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：微波功能陶瓷是近30年來迅速發(fā)展起來的新型功能電子陶瓷，由于它頻率高，損耗低，溫度系數(shù)小，介電常數(shù)高等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代通訊和軍事
技術(shù)領(lǐng)域：
，被制成高性能的介質(zhì)諧振器、介質(zhì)濾波器、微波介質(zhì)天線、介質(zhì)穩(wěn)頻振蕩器、介質(zhì)波導(dǎo)傳輸線等多種電子器件。這些器件在現(xiàn)代通訊工具小型化、集成化過程中發(fā)揮著重大作用。隨著天基通訊基站和民用大型設(shè)備(如醫(yī)用放射性治療儀、核電站放射性廢料處理用高性能加速器等)小型化的需要，科研工作者急需一種體積小、重量輕、結(jié)構(gòu)緊湊、運(yùn)行穩(wěn)定的產(chǎn)生高功率脈沖的新途徑。傳統(tǒng)的高功率脈沖形成裝置，幾乎都是以純凈水為介質(zhì)構(gòu)成的。水的相對(duì)介電常數(shù)81，擊穿電壓約為28kV/mm，損耗因子〈10—4，是一種方便而性能優(yōu)良的電介質(zhì)，但是以水為介質(zhì)的脈沖形成裝置體積龐大，輔助設(shè)備復(fù)雜?？茖W(xué)工作者早就想到以固體材料作介質(zhì)來形成高功率脈沖，但一直沒有找到一種理想的固體介質(zhì)。微波功能陶瓷材料是制造高功率脈沖形成裝置的理想材料。而現(xiàn)有微波功能陶瓷材料一般都是小尺寸陶瓷材料，當(dāng)加上電壓后其脈沖功率很小，擊穿電壓較低(一般僅10伏)，不適宜高功率脈沖形成裝置需要。如果將很多小尺寸陶瓷材料進(jìn)行疊加，形成高功率脈沖，則一方面疊加工藝很困難，另一方面各塊陶瓷材料相互干擾，無法工作。小尺寸微波功能陶瓷材料的制備方法是首先根據(jù)所需微波功能陶瓷材料的相對(duì)介電常數(shù)、擊穿電壓、損耗因子等技術(shù)指標(biāo)配料，采用灌漿法生產(chǎn)的將配料灌入漿模中，然后置入燒結(jié)窯內(nèi)燒結(jié)，逐步升溫至140(TC左右，形成結(jié)晶，自然冷卻即可。采用干壓或濕壓生產(chǎn)方法是將配好的干料或濕料按一定的壓力壓成型后，置入燒結(jié)窯內(nèi)燒結(jié)，逐步升溫至140(TC左右，形成結(jié)晶，自然冷卻即可。采用上述微波功能陶瓷材料的制備方法制備大尺寸、超大尺寸微波功能陶瓷材料時(shí)，由于毛坯在燒結(jié)窯內(nèi)燒結(jié)過程中將出現(xiàn)收縮(收縮比例大約20%)，燒結(jié)中毛坯在未結(jié)晶前將斷裂。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種超大尺寸、產(chǎn)生高功率脈沖信號(hào)的微波介電陶瓷材料的制備方法。本發(fā)明的解決方案是一種微波介電陶瓷材料的制備方法，其特點(diǎn)是包括下述步驟a.將制備微波介電陶瓷的原材料按配比用去離子純凈水混料，并加入原材料重量2_6%的六水氯化鎂；b.用每平方厘米大于2噸的壓力將上述混合料壓制成型后烘焙，烘焙溫度5-8天從常溫勻速加溫至8(TC±2°C;c.在燒結(jié)窯內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度從常溫至145(TC，燒結(jié)時(shí)間40-80小時(shí)，然后降溫至500°C±10°C，降溫時(shí)間40-70小時(shí)，然后自然降溫至35°C-45°C出爐。微波介電陶瓷材料的毛坯在燒結(jié)過程中會(huì)產(chǎn)生20%的收縮，一般情況下會(huì)造成器件的斷裂、分層和變形，為克服這個(gè)難點(diǎn)，需在混料時(shí)添加對(duì)材料性能影響不大的添加劑，本發(fā)明采用六水氯化鎂，它在燒結(jié)過程中類似于粘合劑的作用，使器件收縮過程中不容易產(chǎn)生裂紋或斷裂。同時(shí)本發(fā)明將原材料壓制成毛坯后烘焙，在燒結(jié)窯內(nèi)長(zhǎng)時(shí)間升降溫?zé)Y(jié)，其目的也是防止器件收縮產(chǎn)生裂紋或斷裂。本發(fā)明的解決方案中可采用燒結(jié)窯內(nèi)燒結(jié)溫度從常溫至50(TC士1(TC勻速加溫38-40小時(shí)后保溫4±0.2小時(shí)；再勻速加溫6-8小時(shí)至1200°C±20°C;從1200°C±20°C降溫至800°C±20°C，降溫速度控制在每分鐘減少1-1.5°C;再?gòu)?0(TC開始加溫6-7小時(shí)升至145(TC保溫4±0.2小時(shí)；后開始降溫至500°C士1(TC降溫，降溫時(shí)間40-70小時(shí)；然后自然降溫至35t:-45t:出爐。上述升溫、保溫、升溫、降溫、再升溫、保溫、再降溫中目的是形成二次結(jié)晶，提高物理性能，增加器件強(qiáng)度。保溫過程目的一方面是讓燒結(jié)毛坯表面加熱到預(yù)定溫度，而且等待其內(nèi)部也達(dá)到預(yù)定溫度，另一方面是逼迫燒結(jié)毛坯內(nèi)部雜質(zhì)滲出，從而提高微波波介陶瓷的品質(zhì)。上述工藝中第一次降溫只是升溫過程中的降溫，以形成二次結(jié)晶，仍屬整個(gè)升溫過程。采用本燒結(jié)工藝，產(chǎn)出效率，產(chǎn)品質(zhì)量最好。本發(fā)明的解決方案中可使六水氯化鎂加入為原材料重量2%。本發(fā)明的解決方案中可使燒結(jié)窯內(nèi)燒結(jié)從1200°C士2(TC降溫至80(TC±20°C，降溫速度控制在每分鐘減少1.5°C。本發(fā)明的解決方案中燒結(jié)窯內(nèi)燒結(jié)從1450°C士3(TC降溫至50(TC±10°C，降溫時(shí)間48小時(shí)。本發(fā)明的解決方案中可采用烘焙溫度7天從常溫勻速加溫至80°C±5°C。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)微波介電陶瓷材料的毛坯在燒結(jié)過程中會(huì)產(chǎn)生20%的收縮，對(duì)小尺寸微波介電陶瓷材料來說這樣的收縮，不會(huì)造成器件的斷裂、分層和變形；而對(duì)大尺寸、超大尺寸微波介電陶瓷材料來說采用現(xiàn)有技術(shù)的制備方法，必然會(huì)出現(xiàn)器件的斷裂、分層和變形。采用本發(fā)明制備方法，通過添加粘合劑、烘焙、控制燒結(jié)時(shí)間使其緩慢燒結(jié)，從而克服了現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，制備出大尺寸、超大尺寸微波介電陶瓷材料。該材料能夠方便的應(yīng)用于高功率脈沖裝置。具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例如下微波介電陶瓷材料的制備方法按下述步驟進(jìn)行a.將釹、氧化鈦、鈦酸鋇及氧化鎳、氧化鋅、三氧化二鈷、三氧化二鑭和氯化鎂粉料按配比用去離子純凈水混料，并加入原材料重量2%的六水氯化鎂；b.用每平方厘米大于2噸的壓力將上述混合料壓制成型后烘焙，烘焙溫度7天從常溫勻速加溫至8(TC±2°C;c.在燒結(jié)窯內(nèi)燒結(jié)溫度從常溫至50(TC士1(TC勻速加溫39小時(shí)后保溫4士0.2小時(shí)；再勻速加溫7小時(shí)至1200°C士20。C;從1200°C士20。C降溫至800°C士20。C，降溫速度控制在每分鐘減少1.5°C;再?gòu)?0(TC開始加溫6小時(shí)升至145(TC保溫4±0.2小時(shí)；后開始降溫至500°C士1(TC降溫，降溫時(shí)間48小時(shí)；然后自然降溫至35°C_45"出爐。本發(fā)明實(shí)施例制備的微波介電陶瓷材料與現(xiàn)有微波功能陶瓷材；料性能比較如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>長(zhǎng)表中可看出就器件尺寸而言，還沒有任何一家公司生產(chǎn)過大尺寸的應(yīng)用于高功率脈沖裝置的器件，內(nèi)似器件國(guó)內(nèi)、外也未見報(bào)道。本發(fā)明耐壓性能(擊穿電壓)高，器件尺寸大，是高功率脈沖形成裝置理想材料。權(quán)利要求一種微波介電陶瓷材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟a.將制備微波介電陶瓷材料的原材料按配比用去離子純凈水混料，并加入原材料重量2-6％的六水氯化鎂；b.用每平方厘米大于2噸的壓力將上述混合料壓制成型后烘焙，烘焙溫度5-8天從常溫勻速加溫至800C±20C；c.在燒結(jié)窯內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度從常溫至14500C，燒結(jié)時(shí)間40-80小時(shí)，然后降溫至5000C±100C，降溫時(shí)間40-70小時(shí)，然后自然降溫至350C-450C出爐。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波介電陶瓷材料的制備方法，其特征在于燒結(jié)窯內(nèi)燒結(jié)溫度從常溫至5000C士100C勻速加溫38-40小時(shí)后保溫4±0.2小時(shí)；再勻速加溫68小時(shí)至12000C士200C;從12000C士200C降溫至8000C士200C，降溫速度控制在每分鐘減少1-1.50C;再?gòu)?000C開始加溫6-7小時(shí)升至14500C保溫4±0.2小時(shí)；后開始降溫至5000C±100降溫，降溫時(shí)間40-70小時(shí)；然后自然降溫至350C-450C出爐。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波介電陶瓷材料的制備方法，其特征在于六水氯化鎂加入為原材料重量2%。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種微波介電陶瓷材料的制備方法，其特征在于燒結(jié)窯內(nèi)燒結(jié)從12000C士200C降溫至8000C士200C，降溫速度控制在每分鐘減少1.50C。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種微微波介電陶瓷材料的制備方法，其特征在于燒結(jié)窯內(nèi)燒結(jié)從14500C士300C降溫至5000C士100C，降溫時(shí)間48小時(shí)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波介電陶瓷材料的制備方法，其特征在于烘焙溫度7天從常溫勻速加溫至800C士50C。全文摘要本發(fā)明為一種微波功能陶瓷材料，特別是超大尺寸、產(chǎn)生高功率脈沖信號(hào)的微波介電陶瓷材料的制備方法。包括下述步驟a.將制備微波介電陶瓷的原材料按配比用去離子純凈水混料，并加入原材料重量2-6％的六水氯化鎂；b.用每平方厘米大于2噸的壓力將上述混合料壓制成型后烘焙，烘焙溫度至80℃±2℃；c.在燒結(jié)窯內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度從常溫至1450℃，燒結(jié)時(shí)間40-80小時(shí)，然后降溫至35℃-45℃出爐。本發(fā)明制備方法，通過添加粘合劑、烘焙、控制燒結(jié)時(shí)間使其緩慢燒結(jié)，從而克服了現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，制備出大尺寸、超大尺寸微波介電陶瓷材料。該材料能夠方便的應(yīng)用于高功率脈沖裝置及電容制造等。文檔編號(hào)C04B35/622GK101696118SQ20091030826公開日2010年4月21日申請(qǐng)日期2009年10月14日優(yōu)先權(quán)日2009年10月14日發(fā)明者羅安雄申請(qǐng)人:四川省科學(xué)城久遠(yuǎn)磁性材料有限責(zé)任公司;