專利名稱：光纖用預(yù)制棒的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光纖用預(yù)制棒的制造方法，其在對由合成石英形成的母材硅錠進(jìn) 行加熱拉制、制造光纖用預(yù)制棒時，可以抑制尤其拉制結(jié)束部分的預(yù)制棒的外徑變動。另 外，本申請和下述日本申請相關(guān)聯(lián)。對于認(rèn)可文獻(xiàn)通過參照而被并入的指定國，通過參照將 下述申請中記載的內(nèi)容并入本申請中，作為本申請的一部分。日本專利特愿2008-2^909 申請日2008年9月5日。
背景技術(shù)：
就光纖用預(yù)制棒來說，公知有氣相軸向沉積法以及外部氣相沉積法，其在氫氧火 焰中將四氯化硅等硅化合物水解，生成玻璃微粒子，通過將其沉積而獲得多孔玻璃母材。圖1中表示利用外部氣相沉積法而獲得的多孔玻璃母材的制造裝置的概要。外部 氣相沉積法是使焊接在被稱為靶棒1的芯材的兩端的模擬棒(dummy rod) 2由卡盤3把持 著進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，并使二氧化硅沉積用的噴燈4沿著靶棒1的長度方向往復(fù)移動，由此，使火焰 5中生成的玻璃微粒子層狀地沉積在靶棒1上。以這種方式制造的多孔玻璃母材6，呈現(xiàn)兩端部形成錐形且它們的前部安裝有模 擬棒2的形狀。接下來，如圖2所示，在燒結(jié)工序中使多孔玻璃母材6在加熱爐7中進(jìn)行燒結(jié)，使 之透明玻璃化而獲得母材硅錠(ingot)。通常，燒結(jié)是將多孔玻璃母材6的模擬棒2連接于 燒結(jié)用懸掛桿8，將多孔玻璃母材6以豎直懸吊于爐芯管9內(nèi)的狀態(tài)進(jìn)行，且通過使多孔玻 璃母材6相對加熱爐7在上下方向移動，從一側(cè)的端部朝向相反側(cè)，逐漸進(jìn)行透明玻璃化處 理，制成母材硅錠。在透明玻璃化的工序中，燒結(jié)開始側(cè)的錐形部被完全玻璃化，但是，一般來說，在 結(jié)束側(cè)的錐形部，會殘留有未完全玻璃化的部分(未燒結(jié)部分)。其原因在于，母材硅錠的燒 結(jié)是在豎直懸吊的狀態(tài)下進(jìn)行的，所以，在燒結(jié)結(jié)束部分，其加熱部分承受玻璃化的硅錠的 總重量，為了防止加熱、熔融至錐形部分以及模擬棒部分(細(xì)徑部分)時因其重量而使細(xì)徑 部分伸長。因此，如圖3所示，燒結(jié)后的母材硅錠10具有未燒結(jié)部分11。例如，在專利文獻(xiàn)1中公開了一種將利用這種方式制造的、上部具有未燒結(jié)部分 的母材硅錠，直接拉絲而獲得光纖的方法。所述文獻(xiàn)公開的燒結(jié)結(jié)束后的母材硅錠的形狀 因燒結(jié)過程中母材硅錠所受的重力，而導(dǎo)致在長度方向上外徑發(fā)生變化。另外，母材硅錠一 般為Φ 100 mm以上，而最近也正在制造超過Φ 170 mm (重量100 kg)的母材硅錠。這樣的話存在的問題是，為了將粗徑且長度方向上存在外徑變動的母材硅錠以此 狀態(tài)進(jìn)行拉絲，就必須相應(yīng)于外徑變動量而使拉絲爐過于大型化，此外，向拉絲爐插入的母 材硅錠插入部的氣密機(jī)構(gòu)變得復(fù)雜。在較多的拉絲爐中，使用預(yù)制棒直徑為Φ80 mm左右且外徑變動也相對于平均直 徑減小到士 1%左右的預(yù)制棒。為了獲得這樣的預(yù)制棒，經(jīng)透明玻璃化處理的母材硅錠，在 使用如圖4所示的電爐的拉制工序(爐拉制)中，被粗拉制直至達(dá)到接近于在拉絲中使用的預(yù)制棒直徑的粗度為止。在圖4中，母材硅錠10通過爐拉制用懸掛桿12而懸垂在包括加熱器13的電爐14 內(nèi)，并經(jīng)由拉絲輥15，使連接在下端的爐拉制用拉桿16受到張力，從而被粗拉制。經(jīng)粗拉制的預(yù)制棒使用玻璃車床進(jìn)行最終拉制，直到總長上的直徑變動控制在外 徑的1%以下的狀態(tài)，并對表面進(jìn)行火焰拋光后，提供到拉絲工序進(jìn)行光纖化處理。玻璃車床的最終拉制中使用的是火焰，所以，加熱能力有一定的限度，且難以校正 較大的外徑差。因此，期望在爐拉制工序中的粗拉制中，盡可能地減少預(yù)制棒的直徑變動。公知的方法是即便在爐拉制工序中，也將母材硅錠豎直懸吊，并從加熱爐的下部 將經(jīng)拉制的預(yù)制棒收回。所以，用來懸吊母材硅錠的模擬棒，在燒結(jié)工序中被用于懸掛，在 爐拉制工序中也被使用。在這種情況下，母材硅錠完全玻璃化的一側(cè)成為爐拉制的開始側(cè)， 將未被玻璃化的部分配置在上部懸掛側(cè)，進(jìn)行爐拉制。如果以這樣的配置進(jìn)行爐拉制，那么，如圖5所示，尤其會產(chǎn)生在拉制結(jié)束時預(yù)制 棒的外徑變大的問題。其原因在于在拉制的結(jié)束部分，在經(jīng)玻璃化處理的部分和未燒結(jié)部 分中，導(dǎo)熱系數(shù)以及比熱不同，因此，即便在相同溫度下，被拉制的部分變化也較大。而且， 如果母材的輸送量過大，那么，也會產(chǎn)生母材在玻璃化的交界部分?jǐn)嗔训膯栴}。作為防止在拉制結(jié)束側(cè)上部首先被拉制的方法，如專利文獻(xiàn)2所述，記載有在母 材硅錠的上部覆蓋耐熱性的隔熱用夾具、進(jìn)行拉制的方法，但是，在拉制前要花費(fèi)安裝夾具 的工時，而且，尤其對于Φ 150 mm以上粗徑的母材硅錠而言，不能充分獲得直徑變動抑制效果。[現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)] [專利文獻(xiàn)]日本專利特開2003-089541號公報(bào) [專利文獻(xiàn)2]日本專利特開平07-033463號公報(bào)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于為了解決上述問題，提供一種光纖用預(yù)制棒的制造方法，該方法 尤其可以抑制母材硅錠拉制結(jié)束部分的預(yù)制棒的外徑變動，能夠獲得長度方向上直徑均勻 的預(yù)制棒。本發(fā)明的光纖用預(yù)制棒的制造方法，包括由含硅化合物生成硅微粉，制作多孔玻 璃母材的工序；在高溫下燒結(jié)多孔玻璃母材，使之玻璃化從而獲得母材硅錠的工序；以及 一面沿著母材硅錠的長度方向逐漸地使加熱構(gòu)件相對地移動，一面對加熱部分施加張力， 以此，對母材硅錠進(jìn)行拉制或縮徑的工序；所述光纖用預(yù)制棒的制造方法的特征在于在 燒結(jié)后的母材硅錠的一端，殘留有未完全玻璃化的未燒結(jié)部分，在所述拉制或縮徑的工序 中，從存在未燒結(jié)部分的一側(cè)最先開始進(jìn)行拉制。在所述方法中，也可以在所述拉制或縮徑的工序中，將母材硅錠所述未燒結(jié)部分 朝下地懸掛在拉制爐中進(jìn)行拉制。另外，在以上述方法進(jìn)行玻璃化處理獲得母材硅錠的工序中，也可以使未燒結(jié)部 分殘留在母材硅錠的上部。還有，在上述方法所述拉制或縮徑的工序中，也可以使母材硅錠 從殘留有未燒結(jié)部分的一側(cè)插入到拉制爐中。
另外，在上述方法中在拉制或縮徑的工序，也可以將對未燒結(jié)部分的加熱溫度，設(shè) 定得低于對經(jīng)過了玻璃化處理的部分的加熱溫度。還有，在上述方法中在拉制或縮徑的工 序，也可以將所述未燒結(jié)部分排出到加熱爐外進(jìn)行冷卻。上述發(fā)明的摘要，列舉的并不都是本發(fā)明的必要的特征。另外，這些特征群的子組 合也可成為發(fā)明。


圖1是利用外部氣相沉積法說明多孔玻璃母材制造的概要的圖。圖2是說明多孔玻璃母材的燒結(jié)、透明玻璃化的概要的圖。圖3是說明經(jīng)燒結(jié)而得到的母材硅錠的形態(tài)的圖。圖4是說明母材硅錠的拉制工序的圖。圖5是表示經(jīng)爐拉制而得到的預(yù)制棒的長度方向的外徑變動的圖表。圖6是表示對多孔玻璃母材燒結(jié)、透明玻璃化后而得到的母材硅錠的外徑測定結(jié) 果的圖表。圖7是說明實(shí)施例1中所進(jìn)行的母材硅錠的拉制工序的圖。圖8是表示實(shí)施例1中所獲得的預(yù)制棒的外徑測量結(jié)果的圖表。圖9是表示比較例1中所獲得的預(yù)制棒的外徑測量結(jié)果的圖表。[附圖標(biāo)記的說明]
1靶棒
2>2a>2b模擬棒3卡盤4噴燈5火焰6多孔玻璃母材7加熱爐8燒結(jié)用懸掛桿9爐芯管10母材硅錠11未燒結(jié)部分12爐拉制用懸掛桿13加熱器14電爐(加熱爐)15拉絲輥16爐拉制用拉桿。
具體實(shí)施例方式
以下，通過發(fā)明的實(shí)施方式來說明本發(fā)明，但以下的實(shí)施方式并非限定權(quán)利要求 書中所涉及的發(fā)明。另外，實(shí)施方式中所說明的特征組合的全部不一定是本發(fā)明的技術(shù)手 段所必須的。
現(xiàn)有技術(shù)的預(yù)制棒的制造方法，如圖4所示，豎直懸吊母材硅錠以使被透明玻璃 化的一側(cè)朝下，將母材硅錠插入到拉制爐中直至母材硅錠的末端，并從爐的下方將經(jīng)拉制 的預(yù)制棒拉出。另外，使被透明玻璃化的一側(cè)朝下的原因在于，通常，用于懸吊預(yù)制棒的模擬棒沿 用在爐拉制工序之前進(jìn)行的燒結(jié)、玻璃化工序中所使用的模擬棒。由于在燒結(jié)、玻璃化工序 中用于預(yù)制棒懸吊的上部模擬棒側(cè)殘留有未燒結(jié)部分，因此，使被透明玻璃化的一側(cè)，在爐 拉制工序中也以位于下方的方式進(jìn)行拉制。以這種方式制造的預(yù)制棒，在拉制結(jié)束部分中直徑極度增大，對其原因進(jìn)行仔細(xì) 研究，最終發(fā)現(xiàn)如下情況。在爐拉制工序中，在升溫到2000°C左右的加熱爐中，插入母材硅錠，將其在爐內(nèi)軟 化、然后將熔融的預(yù)制棒從加熱爐的下方拉出。由加熱爐內(nèi)的發(fā)熱體輻射的熱量，在母材 硅錠中沿上下方向進(jìn)行傳導(dǎo)，但由于母材硅錠透明且使光可以良好地透過，所以，向上方傳 導(dǎo)的光，在和上部的未燒結(jié)部分的交界處，進(jìn)一步的透射受到阻礙。所以，所述交界部分比 透明部分更長時間地曝露在高溫下，還沒等到拉制結(jié)束時由加熱爐直接加熱便已熔融。其 結(jié)果，在拉制結(jié)束部分附近，并非是在加熱爐內(nèi)溫度最高的位置，而是更上部先熔融，并且 先被拉制，因此，產(chǎn)生因拉制不充分而直徑變粗的部分和因過度拉制而變細(xì)的部分(參照圖 5)。本申請的發(fā)明人，根據(jù)上述所了解的知識，找到一種與現(xiàn)有技術(shù)相反的方法，即， 可以通過從母材硅錠的未燒結(jié)部分側(cè)插入到拉制爐中開始進(jìn)行拉制而解決所述技術(shù)問題， 從而得到本發(fā)明。也就是說，本發(fā)明的光纖用預(yù)制棒的制造方法的特征在于，到爐拉制為止 的之前的工序以公知的方法進(jìn)行，而在其后的燒結(jié)工序中，使在一端部殘留有未燒結(jié)部分 的母材硅錠，先從未燒結(jié)部分側(cè)起進(jìn)行爐拉制。例如，懸掛母材硅錠以使其處于未燒結(jié)部分 側(cè)朝下、被透明玻璃化的一側(cè)直至末端朝上的狀態(tài)，開始進(jìn)行爐拉制。在這種情況下，如果從未燒結(jié)部分開始進(jìn)行拉制，那么，熱量將集中于開始拉制的 部分，因此，將最初的加熱溫度設(shè)定為比通常低50°C左右。如果拉制進(jìn)一步進(jìn)行，則未燒結(jié) 部分被排出到加熱爐外進(jìn)行冷卻，因此，溫度不會較大地上升。另一方面，由于母材硅錠的 上部被完全透明玻璃化，所以，由發(fā)熱體輻射的熱量，透過母材硅錠的內(nèi)部，進(jìn)而向上方輻 射，因此，母材硅錠不會局部地被加熱。當(dāng)爐拉制進(jìn)一步進(jìn)行、上部的錐形部附近被熔融時， 上部也不會先被拉制，故可獲得直至最后為止外徑變動都較小的預(yù)制棒。以下，列舉實(shí)施例及比較例，對本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行更詳細(xì)的說明，但本發(fā)明并 不由這些實(shí)施例及比較例所限定。實(shí)施例1
在由包含芯棒的合成石英玻璃構(gòu)成的靶棒上，通過外部氣相沉積法來沉積玻璃微粒 子，從而制造多孔玻璃母材。把持著安裝在所述多孔玻璃母材一端的模擬棒、將多孔玻璃母 材以豎直懸吊的狀態(tài)插入到燒結(jié)爐內(nèi)，一面在1500°C下進(jìn)行加熱，一面使He、Cl2、02等工藝 氣體流動，同時使多孔玻璃母材向下方移動，使之從一個方向透明玻璃化。在該工序最后， 以在上部殘留有未燒結(jié)部分的狀態(tài)結(jié)束燒結(jié)，獲得母材硅錠。沿著長度方向測定所得到的母材硅錠的外徑，其結(jié)果示于圖6中。圖中橫軸的左 端表示燒結(jié)開始側(cè)，右端側(cè)表示燒結(jié)結(jié)束位置。由圖示可知，在所述狀態(tài)下，下方側(cè)的直徑
6逐漸增大，在燒結(jié)即將結(jié)束前直徑變得極大。接下來，如圖7所示，使母材硅錠10的未燒結(jié)部分11朝向下側(cè)，把持著安裝在被 透明玻璃化的一側(cè)的模擬棒2b、豎直懸吊母材硅錠10，在將其下端插入到加熱爐14內(nèi)之 后，將加熱爐14的設(shè)定溫度提升到1950°C，從加熱爐14的下方，經(jīng)由下側(cè)的模擬棒加拉拔 爐拉制用拉桿16，開始進(jìn)行拉制。在拉制過程中，一面以20 mm/min的輸送速度將母材硅 錠10送入爐內(nèi)，一面根據(jù)拉制過程中的外徑，改變預(yù)制棒的拉動速度，以使母材硅錠10被 拉制成目標(biāo)直徑Φ 80 mm。沿長度方向測量拉制后的預(yù)制棒的外徑，其結(jié)果示于圖8中。圖中橫軸的左端表 示拉制開始側(cè)，右端側(cè)表示拉制結(jié)束位置。由圖示可知，拉制結(jié)束部分中的外徑增大幅度約 為2 mm，可確認(rèn)拉制結(jié)束部分中的預(yù)制棒直徑的增大得到了有效抑制。比較例1
以和實(shí)施例1相同的方式，制造母材硅錠。接下來，使母材硅錠10的未燒結(jié)部分11位于上側(cè)，把持未燒結(jié)部分11側(cè)的模擬 棒加而將母材硅錠10豎直懸掛，將其下端插入到加熱爐14內(nèi)(參照圖4)。將加熱爐的溫 度設(shè)定為1950°C，從母材硅錠的下側(cè)進(jìn)行加熱。在母材硅錠的加熱部分軟化的時刻，從加熱 爐14的下方，經(jīng)由下側(cè)的模擬棒2b拉拔爐拉制用拉桿16，開始進(jìn)行拉制。在拉制過程中， 一面以20 mm/min的輸送速度將母材硅錠10送入爐內(nèi)，一面根據(jù)拉制過程中的外徑，改變 預(yù)制棒的拉動速度，以使母材硅錠10被拉制成目標(biāo)直徑Φ80 mm。沿長度方向測量拉制后的預(yù)制棒的外徑，其結(jié)果示于圖9中。由圖示可知，在拉制 結(jié)束部分的外徑增大幅度約為6 mm，在拉制結(jié)束部分的預(yù)制棒直徑的變化較大。這樣，利用本發(fā)明，可以抑制母材硅錠的拉制結(jié)束部分的預(yù)制棒的外徑變動較小， 獲得長度方向上直徑均勻的預(yù)制棒，且能夠達(dá)到提升預(yù)制棒的成品率等極為優(yōu)異的效果。 所以，利用本發(fā)明，可提升預(yù)制棒的成品率，非常有助于光纖用預(yù)制棒的生產(chǎn)率的提高。以上，利用實(shí)施方式對本發(fā)明進(jìn)行了說明，但本發(fā)明的技術(shù)范圍并不限定于所述 實(shí)施方式中記載的范圍內(nèi)。本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)知悉可對所述實(shí)施方式進(jìn)行多種變更 或改良。根據(jù)權(quán)利要求書的記載可知，進(jìn)行了這種變更或改良而得到的實(shí)施方式也包含于 本發(fā)明的技術(shù)范圍內(nèi)。應(yīng)當(dāng)注意到，在權(quán)利要求書、說明書、以及附圖中所示的裝置、系統(tǒng)、程序，以及方 法的操作、順序、步驟、以及階段等各處理的執(zhí)行順序，若無明示“之前”、“先于”等，另外，只 要并非將前面的處理的輸出用于后面的處理，則可以任意順序?qū)崿F(xiàn)。對于權(quán)利要求書、說明 書、以及附圖中的操作流程而言，為方便起見雖然使用“首先”、“其次”等進(jìn)行說明，但并不 表示必須以此順序?qū)嵤?br> 權(quán)利要求
1.一種光纖用預(yù)制棒的制造方法，其包括由含硅化合物生成硅微粉，制作多孔玻璃 母材的工序；高溫下燒結(jié)所述多孔玻璃母材，使之玻璃化從而獲得母材硅錠的工序；一面 沿著所述母材硅錠的長度方向使加熱構(gòu)件逐漸地相對地進(jìn)行移動，一面對加熱部分施加張 力，對所述母材硅錠進(jìn)行拉制或縮徑的工序；所述光纖用預(yù)制棒的制造方法的特征在于在燒結(jié)后的所述母材硅錠的一端，殘留有玻璃化未完成的未燒結(jié)部分，在所述拉制或 縮徑的工序中，從存在所述未燒結(jié)部分的一側(cè)開始進(jìn)行拉制。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖用預(yù)制棒的制造方法，其特征在于在所述拉制或縮徑的工序中，在拉制爐中使所述未燒結(jié)部分朝下，懸掛著拉制所述母 材娃錠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖用預(yù)制棒的制造方法，其特征在于在經(jīng)所述玻璃化而獲得母材硅錠的工序中，所述未燒結(jié)部分殘留在所述母材硅錠的上部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖用預(yù)制棒的制造方法，其特征在于在所述拉制或縮徑的工序中，將所述母材硅錠從殘留有所述未燒結(jié)部分的一側(cè)插入到 拉制爐中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖用預(yù)制棒的制造方法，其特征在于在所述拉制或縮徑的工序中，將對所述未燒結(jié)部分的加熱溫度，設(shè)定為低于對所述被 玻璃化的部分的加熱溫度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖用預(yù)制棒的制造方法，其特征在于 在所述拉制或縮徑的工序中，將所述未燒結(jié)部分排出到加熱爐外進(jìn)行冷卻。
全文摘要
本發(fā)明提供一種可以抑制尤其母材硅錠拉制結(jié)束部分的預(yù)制棒的外徑變動，從而獲得長度方向上直徑均勻的預(yù)制棒的光纖用預(yù)制棒的制造方法。該預(yù)制棒的制造方法包括由含硅化合物生成硅微粉，制作多孔玻璃母材6的工序；高溫下燒結(jié)多孔玻璃母材6，使之玻璃化從而獲得母材硅錠10的工序；以及一面沿著母材硅錠10的長度方向逐漸地使加熱構(gòu)件相對地進(jìn)行移動，一面對加熱部分施加張力，以此對母材硅錠10進(jìn)行拉制或縮徑的工序；所述光纖用預(yù)制棒的制造方法的特征在于，在燒結(jié)后的母材硅錠10的一端，殘留有未完全玻璃化的未燒結(jié)部分11，在所述拉制或縮徑的工序中，從存在未燒結(jié)部分11的一側(cè)最先開始進(jìn)行拉制。
文檔編號C03B37/027GK102143921SQ20098013460
公開日2011年8月3日 申請日期2009年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月5日
發(fā)明者清水佳昌 申請人:信越化學(xué)工業(yè)株式會社