專利名稱：一種改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種壓電陶瓷粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
壓電陶瓷是一種重要陶瓷功能器件，廣泛用于制造引燃引爆、陶瓷發(fā)動機、壓電變 壓器、傳感器、換能器、蜂鳴器等方面，而不同的器件對材料的要求也不同。有些壓電陶瓷的 工作環(huán)境溫度較高，要求的機電耦合系數(shù)Kp、機械品質(zhì)因數(shù)Q和壓電系數(shù)c^都要大，同時居 里溫度T。要高，對器件材料的特性提出了更高的要求，為此對壓電陶瓷材料的制備水平提 出了更高的要求。但傳統(tǒng)固相合成方法存在化學(xué)配比不能精確控制、粉體活性低、所需燒結(jié) 溫度高、材料均勻性差等缺點，已滿足不了需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有固相合成法制備壓電陶瓷粉體存在化學(xué)配比不能精確控制、 粉體活性低、所需燒結(jié)溫度高、材料均勻性差的問題，而提供在一種改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷 粉體的制備方法。 改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法按以下步驟實現(xiàn)一、按體積份數(shù)比 565 : 34.35 : 10 : 68 : 226取Pb(Ac)2 *3H20的可溶性鹽溶液、TiCl4的可溶性鹽溶液、 MnC12的可溶性鹽溶液、NiCl2 6H20的可溶性鹽溶液和ZrOCl2 8H20的可溶性鹽溶液，然 后在40 60°C的水浴條件下混合，并攪拌30 60min，得混合溶液；二、向混合溶液中加入 86203至Sb203濃度為0. 1 0. 3mg/L，并攪拌30 60min，得懸濁液；三、向懸濁液中加入氨 水并控制pH值為8 10，至沉淀完全，得氫氧化物膠體，然后用離心機將氫氧化物膠體與液 體分離，棄上清液，用去離子水清洗沉淀，直至向清洗后的水中滴加0. lmol/L的AgN03溶液 無沉淀物為止，離心并收集沉淀，然后在90 IO(TC下干燥4 6h，再置于星式微粒球磨機 中研磨，得微粉；四、將微粉倒入氧化鋁坩堝再置于燒結(jié)爐中，在650 75(TC下燒結(jié)1. 5 2. 5h，即得到改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體；其中步驟一中Pb(Ac)2 3H20的可溶性鹽溶液、 TiCl4的可溶性鹽溶液、MnCl2的可溶性鹽溶液、NiCl2 *6H20的可溶性鹽溶液和ZrOCl2 *8H20 的可溶性鹽溶液濃度相同均為0. 05 0. 15mol/L。 本發(fā)明改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法，具有以下優(yōu)勢(l)對鋯鈦酸鉛 壓電陶瓷粉體進行了改性摻雜，加入了 Sb、 Pb、 Ti、 Mn、 Ni和Zr元素，使其具有較高的機電 耦合系數(shù)(kp = 48% )和機械品質(zhì)因數(shù)(Qm = 2450)及高居里溫度(Tc = 300°C ) ; (2)化 學(xué)組成，各元素配比得到了精確控制；(3)化學(xué)反應(yīng)在低溫條件(40 60°C )下進行，節(jié)能 且降低成本；(4)粉體活性高，與傳統(tǒng)固相合成方法相比預(yù)燒合成溫度降低IO(TC左右；(5) 粉體顆粒精細，尺寸為30 60nm，均勻性好。


圖1是具體實施方式
十一中所得改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的電鏡掃描圖。
具體實施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的 任意組合。
具體實施方式
一本實施方式改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法按以下步驟 實現(xiàn)一、按體積份數(shù)比565 : 34 : 10 : 68 : 226取Pb(Ac)2 3H20的可溶性鹽溶液、 TiCl4的可溶性鹽溶液、MnCl2的可溶性鹽溶液、NiCl2 *6H20的可溶性鹽溶液和ZrOCl2 *8H20 的可溶性鹽溶液，然后在40 60°C的水浴條件下混合，并攪拌30 60min，得混合溶液； 二、向混合溶液中加入Sb203至Sb203濃度為0. 1 0. 3mg/L，并攪拌30 60min，得懸濁 液；三、向懸濁液中加入氨水并控制pH值為8 IO，至沉淀完全，得氫氧化物膠體，然后用 離心機將氫氧化物膠體與液體分離，棄上清液，用去離子水清洗沉淀，直至向清洗后的水中 滴加0. lmol/L的AgN03溶液無沉淀物為止，離心并收集沉淀，然后在90 IO(TC下干燥 4 6h，再置于星式微粒球磨機中研磨，得微粉；四、將微粉倒入氧化鋁坩堝再置于燒結(jié)爐 中，在650 75(TC下燒結(jié)1. 5 2. 5h，即得到改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體；其中步驟一中 Pb(Ac)2 *3H20的可溶性鹽溶液、TiCl4的可溶性鹽溶液、MnCl2的可溶性鹽溶液、附(:12 *6H20 的可溶性鹽溶液和Zr0Cl2 8H20的可溶性鹽溶液濃度相同均為0. 05 0. 15mol/L。
本實施方式步驟一中Pb(Ac)2 3H20的可溶性鹽溶液，就是采用(CH3C00)2Pb水 溶液；TiCl4的可溶性鹽溶液、MnCl2的可溶性鹽溶液、NiCl2 6H20的可溶性鹽溶液和 Zr0Cl2 8H20的可溶性鹽溶液，均是采用可溶性氯鹽。
本實施方式步驟三中氨水為沉淀劑，濃度稀釋為30% 50%。
本實施方式步驟三中氫氧化物膠體為混合Sb203的Pb2+、Ti4+、Mn2+、Ni+和Zr4+的氫 氧化物膠體。 本實施方式步驟四中所得改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體是尺寸為30 60nm的納米 級超細粉體。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中Pb(Ac)2 *3H20 的可溶性鹽溶液、TiCl4的可溶性鹽溶液、MnCl2的可溶性鹽溶液、NiCl2 6H20的可溶性鹽 溶液和Zr0Cl2 8H20的可溶性鹽溶液濃度相同均為0. lmol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實 施方式一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
二不同的是步驟一中在50。C的水 浴條件下混合，并攪拌40min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟二中向混合溶液中 加入Sb203至濃度為0. 2mg/L，并攪拌50min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
四不同的是步驟三中向懸濁液中加 入氨水并控制pH值為9。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
五不同的是步驟三中離心機的轉(zhuǎn)速 為3000r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
六不同的是步驟三中在95t:下干 燥5h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
六相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
七不同的是步驟三中置于星式微粒
4球磨機中研磨的轉(zhuǎn)速為150r/min，球磨時間為2h，磨球材質(zhì)為瑪瑙，球料比為1 : 1 1. 5。 其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
七相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
八不同的是步驟四中在670 73(TC下燒結(jié)1. 8 2. 2h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
八相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
八不同的是步驟四中在70(TC下燒 結(jié)2h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
八相同。
具體實施方式
十一本實施方式改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法按以下步 驟實現(xiàn)一、按體積份數(shù)比565 : 34.35 : 10 : 68 : 226取Pb(Ac)2'3H20的可溶性鹽溶液、 TiC14的可溶性鹽溶液、MnCl2的可溶性鹽溶液、NiCl2 *6H20的可溶性鹽溶液和ZrOCl2 *8H20 的可溶性鹽溶液，然后在40 60°C的水浴條件下混合，并攪拌60min，得混合溶液；二、向 混合溶液中加入Sb203至濃度為0. 2mg/L，并攪拌50min，得懸濁液；三、向懸濁液中加入氨 水并控制pH值為9，至沉淀完全，得氫氧化物膠體，然后用離心機將氫氧化物膠體與液體分 離，棄上清液，用去離子水清洗沉淀，直至向清洗后的水中滴加0. lmol/L的AgN03溶液無 沉淀物為止，離心并收集沉淀，然后在10(TC下干燥4h，再置于微粒球磨機中研磨，得微粉； 四、將微粉倒入氧化鋁坩堝再置于燒結(jié)爐中，在70(TC下燒結(jié)2h，即得到改性鋯鈦酸鉛壓電 陶瓷粉體；其中步驟一中Pb(Ac)2 3H20的可溶性鹽溶液、TiCl4的可溶性鹽溶液、MnCl2的 可溶性鹽溶液、NiCl2 6H20的可溶性鹽溶液和ZrOCl2 8H20的可溶性鹽溶液濃度相同均為 0.lmol/L。 本實施方式所得改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體，由圖1所示，粉體顆粒精細，尺寸為 30 60nm，均勻性好。
權(quán)利要求
一種改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法，其特征在于改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法按以下步驟實現(xiàn)一、按體積份數(shù)比565∶34.35∶10∶68∶226取Pb(Ac)2·3H2O的可溶性鹽溶液、TiCl4的可溶性鹽溶液、MnCl2的可溶性鹽溶液、NiCl2·6H2O的可溶性鹽溶液和ZrOCl2·8H2O的可溶性鹽溶液，然后在40～60℃的水浴條件下混合，并攪拌30～60min，得混合溶液；二、向混合溶液中加入8b2O3至Sb2O3濃度為0.1～0.3mg/L，并攪拌30～60min，得懸濁液；三、向懸濁液中加入氨水并控制pH值為8～10，至沉淀完全，得氫氧化物膠體，然后用離心機將氫氧化物膠體與液體分離，棄上清液，用去離子水清洗沉淀，直至向清洗后的水中滴加0.1mol/L的AgNO3溶液無沉淀物為止，離心并收集沉淀，然后在90～100℃下干燥4～6h，再置于星式微粒球磨機中研磨，得微粉；四、將微粉倒入氧化鋁坩堝再置于燒結(jié)爐中，在650～750℃下燒結(jié)1.5～2.5h，即得到改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體；其中步驟一中Pb(Ac)2·3H2O的可溶性鹽溶液、TiCl4的可溶性鹽溶液、MnCl2的可溶性鹽溶液、NiCl2·6H2O的可溶性鹽溶液和ZrOCl2·8H2O的可溶性鹽溶液濃度相同均為0.05～0.15mol/L。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法，其特征在于 步驟一中Pb(Ac)2 3H20的可溶性鹽溶液、TiCl4的可溶性鹽溶液、MnCl2的可溶性鹽溶液、 NiCl2 6H20的可溶性鹽溶液和ZrOCl2 8H20的可溶性鹽溶液濃度相同均為0. lmol/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步 驟一中在5(TC的水浴條件下混合，并攪拌40min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步 驟二中向混合溶液中加入Sb203至濃度為0. 2mg/L，并攪拌50min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步 驟三中向懸濁液中加入氨水并控制pH值為9。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步 驟三中離心機的轉(zhuǎn)速為3000r/min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步 驟三中在95。C下干燥5h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步 驟三中置于星式微粒球磨機中研磨的轉(zhuǎn)速為150r/min，球磨時間為2h，磨球材質(zhì)為瑪瑙， 球料比為1 : 1 1. 5。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步 驟四中在670 730。C下燒結(jié)1. 8 2. 2h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法，其特征在于 步驟四中在70(TC下燒結(jié)2h。
全文摘要
一種改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體的制備方法，它涉及一種壓電陶瓷粉體的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有固相合成法制備壓電陶瓷粉體存在化學(xué)配比不能精確控制、粉體活性低、所需燒結(jié)溫度高、材料均勻性差的問題。方法一、取Pb(Ac)2·3H2O、TiCl4、MnCl2、NiCl2·6H2O和ZrOCl2·8H2O的可溶性鹽溶液混合并攪拌，得混合溶液；二、向混合溶液中加入Sb2O3并攪拌，得懸濁液；三、向懸濁液中加入氨水，得氫氧化物膠體，離心后棄上清液，清洗沉淀，干燥后研磨，得微粉；四、微粉燒結(jié)后即得改性鋯鈦酸鉛壓電陶瓷粉體。本發(fā)明各元素配比得到了精確控制，反應(yīng)在低溫下進行，粉體活性高，粉體均勻性好。
文檔編號C04B35/626GK101767994SQ201010032479
公開日2010年7月7日 申請日期2010年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月18日
發(fā)明者修德斌, 馮僑華, 施云波, 榮鵬志, 趙文杰 申請人:哈爾濱理工大學(xué)