專利名稱：一種降低碳化鈦和氮化鈦粉末氧含量的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于碳氮化鈦基金屬陶瓷制備領域，具體涉及降低用于碳氮化鈦基金屬陶瓷的碳化鈦和氮化鈦粉末氧含量的方法。

背景技術：
碳氮化鈦(Ti(C，N))基金屬陶瓷是一種典型的金屬粘結相韌化陶瓷硬質相的多相復合材料，具有較高的紅硬性、耐磨性、耐熱性、抗月牙洼磨損能力及對鋼較低的摩擦系數(shù)，其刀具制品壽命較長。碳氮化鈦基金屬陶瓷制備一般采用粉末冶金法，原料主要為微米級甚至粒徑更細的碳化鈦TiC、氮化鈦TiN、碳氮化鈦Ti(C，N)、碳化鎢WC、碳化鉬Mo2C、鎳Ni、鈷Co等粉末。這些原料粉末在放置過程中會吸附環(huán)境中的氧，進而發(fā)生氧化，在粉末顆粒表面形成氧化膜。這對燒結過程中粘結相和硬質相之間的潤濕性非常不利，一旦脫氧不完全，會造成兩相界面結合強度降低，甚至導致組織分布不均勻以及孔隙率增加，最終導致合金機械性能降低。
常規(guī)的脫氧，即去除粉末表面的氧化膜，其手段是采用氫氣還原處理。一般氫氣還原處理的溫度低于800℃。在此溫度范圍，對于Ti(C，N)基金屬陶瓷原料粉末，則只能去除表面吸附的氧和鎳、鈷等表面氧化物中的氧；而對于硬質相粉末碳化鈦TiC和氮化鈦TiN表面形成的二氧化鈦TiO2等較難還原的氧化物則沒有效果。若將還原溫度升高到1100℃以上，雖然可以將氧脫除，但如此高的溫度下，粉末將發(fā)生一定程度的燒結。


發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種降低碳氮化鈦基金屬陶瓷兩種硬質原料粉末碳化鈦TiC和氮化鈦TiN顆粒氧含量的方法，能夠去除碳化鈦TiC和氮化鈦TiN粉末顆粒表面的二氧化鈦TiO2氧化膜。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種降低碳化鈦和氮化鈦粉末氧含量的方法，將固體碳化鈦和固體氮化鈦粉末分別置于三氯甲烷液體中，兩固體粉末與三氯甲烷液體體積比在1∶1～10之間，碳化鈦處理溫度為35～61.7℃，氮化鈦溫度為40～60℃，當液體中無氣泡產生時，處理過程結束。將經過處理后的固體碳化鈦和固體氮化鈦粉分別用無水乙醇沖洗抽濾后，在150℃下真空干燥得到處理后的碳化鈦和氮化鈦粉末。
本發(fā)明提供的降低碳化鈦和氮化鈦粉末氧含量的方法，對碳化鈦和氮化鈦粉末加熱溫度低，處理時間短，能耗??；一般的處理設備均可完成處理工作，成本低廉；除氧效果顯著；降低所得粉末制備的金屬陶瓷中的孔隙率；提高金屬陶瓷的機械性能；改善組織的均勻性。
表1是碳化鈦TiC和氮化氮TiN粉末經過不同時間處理后的氧含量，從表1可以看出，經三氯甲烷CHCl3處理過的碳化鈦TiC和氮化鈦TiN粉末的氧含量明顯降低。
表1碳化鈦TiC和氮化氮TiN粉末經不同時間處理后的氧含量
注表中顯示處理后的TiC和TiN粉末仍然含有氧，原因是處理后的潔凈粉末在檢測前的儲存和運輸過程中發(fā)生再氧化。



下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。
圖1，圖3分別是未經過三氯甲烷CHCl3處理的TiC和TiN粉末制備的Ti(C，N)基金屬陶瓷試樣的顯微組織照片，放大倍數(shù)500倍。
圖2，圖4分別是經過三氯甲烷CHCl3處理的TiC粉末和TiN粉末制備的Ti(C，N)基金屬陶瓷的顯微組織照片，放大倍數(shù)5000倍。

具體實施例方式 本發(fā)明的原理是當TiC粉末或TiN粉末置于三氯甲烷中進行處理時，TiC粉末或TiN粉末表面被氧化形成的氧化膜二氧化鈦TiO2將發(fā)生如下反應 TiO2+2CHCl3→TiCl4+2CO+2HCl 由于產物中有一氧化碳CO氣體生成，在反應過程中液體會不斷產生氣泡。當無氣泡生成時，表明反應結束，二氧化鈦TiO2氧化膜被去除掉，表面氧含量降低。
實施例1 將固體碳化鈦TiC 100ml粉末置于100～1000ml三氯甲烷CHCl3液體中，水浴加熱至35～61.7℃，反應時間1.5小時，當液體中無氣泡生成時，反應結束，將經過處理后的物料用無水乙醇沖洗抽濾后，將固體粉末在150℃真空干燥，得到處理后的碳化鈦TiC粉末。
實施例2 將固體氮化鈦TiN100ml粉末置于100～1000ml三氯甲烷CHCl3液體中，水浴加熱至40～60℃，反應時間1.5小時，當液體中無氣泡生成時，反應結束，將經過處理后的物料用無水乙醇沖洗抽濾后，將固體粉末在150℃下真空干燥，得到處理后的氮化鈦粉末。
實施例3 將采用實例1和實例2中所述方法處理得到的碳化鈦TiC粉370克、氮化鈦TiN粉100克，以及112.9克鉬Mo粉、50克碳化鎢WC粉、360克鎳Ni粉、22.1克石墨粉C配制成混合料，采用傳統(tǒng)金屬陶瓷制備工藝，經球磨混料、干燥、壓制、燒結等工藝過程制備成Ti(C，N)基金屬陶瓷。
用電子探針測定Ti(C，N)基金屬陶瓷體內的氧含量含量，測定面積為1130×1130μm2。表2是測定結果。原料粉末中的碳化鈦TiC、氮化鈦TiN經三氯甲烷處理后，制備的Ti(C，N)基金屬陶瓷中氧含量降低了一個數(shù)量級。
表2未經過和經過CHCl3處理的TiC和TiN粉末制備成的Ti(C，N)基金屬陶瓷的氧含量
遵循ISO3327-1982測定Ti(C，N)基金屬陶瓷的抗彎強度。表3是測定結果。用經過處理的TiC和TiN粉末制備的Ti(C，N)基金屬陶瓷的抗彎強度有明顯的提高。
表3未經過和經過CHCl3處理的TiC和TiN粉末制備成的Ti(C，N)基金屬陶瓷的抗彎強度
將制備的Ti(C，N)基金屬陶瓷用場發(fā)射掃描電子顯微鏡背散射模式成像觀察顯微組織。圖1，圖3分別是未經過和經過三氯甲烷CHCl3處理的TiC和TiN粉末制備的Ti(C，N)基金屬陶瓷的顯微組織照片，放大倍數(shù)500×。從圖1上可以看出，未經過三氯甲烷CHCl3處理的TiC和TiN粉末制備的Ti(C，N)基金屬陶瓷，在燒結過程中出現(xiàn)了燒結裂紋，而經過三氯甲烷CHCl3處理的，從圖3中可以看出，體內未出現(xiàn)燒結裂紋。未出現(xiàn)燒結裂紋的現(xiàn)象說明，TiC、TiN粉末表面脆性的二氧化鈦TiO2氧化膜已基本去除，可以改善粉末的壓制性，有利于壓制品的成型。
圖2，圖4是未經過和經過三氯甲烷CHCl3處理的TiC和TiN粉末制備的Ti(C，N)基金屬陶瓷的顯微組織放大5000倍的照片。從圖中可以觀察到，經過三氯甲烷CHCl3處理后的TiC和TiN粉末制備成的Ti(C，N)基金屬陶瓷，硬質相尺寸明顯減小，組織均勻。這種現(xiàn)象說明，經過三氯甲烷CHCl3處理的TiC和TiN粉末，燒結過程中與粘結相鎳Ni的潤濕性得到了改善。
權利要求
1.一種降低碳化鈦和氮化鈦粉末氧含量的方法，其特征在于將固體碳化鈦和固體氮化鈦粉末分別置于三氯甲烷液體中發(fā)生化學反應，當液體中無氣泡產生時，處理過程結束。
2.根據(jù)權利要求1所述的降低碳化鈦和氮化鈦粉末氧含量的方法，其特征在于碳化鈦和固體氮化鈦固體粉末與三氯甲烷液體體積比在1∶1～10之間，碳化鈦與三氯甲烷反應的溫度為35～61.7℃，氮化鈦與三氯甲烷反應的溫度為40～60℃。
3.根據(jù)權利要求1所述的降低碳化鈦和氮化鈦粉末氧含量的方法，其特征在于與三氯甲烷反應后的物料分別用無水乙醇沖洗抽濾后，在150℃下真空干燥，得到處理后的碳化鈦和氮化鈦粉末。
全文摘要
一種降低碳化鈦和氮化鈦粉末氧含量的方法，將固體碳化鈦和固體氮化鈦粉末分別置于三氯甲烷液體中，兩固體粉末與三氯甲烷液體體積比在1∶1～10之間，碳化鈦處理溫度為35～61.7℃，氮化鈦溫度為40～60℃，當無氣泡產生后，處理過程結束。本發(fā)明用三氯甲烷化學方法去除碳化鈦和氮化鈦粉末顆粒表面的二氧化鈦TiO2氧化膜，使粉末的氧含量降低，解決因粉末在儲存和運輸過程中發(fā)生氧化導致的制備的碳氮化鈦基金屬陶瓷孔隙率高和機械性能低的問題。將采用本發(fā)明提供的方法處理過的碳化鈦TiC和氮化鈦TiN粉末用于制備碳氮化鈦基金屬陶瓷，消除了燒結裂紋，硬質相尺寸明顯減小，顯微組織均勻，抗彎強度明顯提高。
文檔編號C04B35/626GK101767998SQ20101010222
公開日2010年7月7日 申請日期2010年1月26日 優(yōu)先權日2010年1月26日
發(fā)明者豐平, 張曉明, 李曉賀, 趙玉玲 申請人:三峽大學